5 Werkstofftechnik
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Organisationseinheit der BAM
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Behälter aus hochdichtem Polyethylen (PE-HD) werden zur Lagerung und für den Transport von Kraftstoffen eingesetzt. Beim Kontakt beider Medien diffundiert der Kraftstoff in das Polymer, erhöht dessen Volumen und Duktilität und ändert damit das Fließverhalten des Polymers unter Zugbelastung. Zudem weist PE-HD in Luft im verstreckten Bereich das sogenannte strain-whitening (Lichtstreuung) auf, während in Diesel gelagertes PE-HD optisch transparent wird. Zur Untersuchung dieses Phänomens wurden ortsaufgelöste Röntgenrefraktion und –diffraktion (Topographie) eingesetzt. Aus Sicht der molekularen Struktur (Diffraktion) weisen die beiden Probentypen keine Unterschiede auf: im verstreckten Bereich liegt eine „Fasertextur“ der Polymerketten in Belastungsrichtung vor, im unverstreckten Bereich nahezu ideale Isotropie. Die für mikroskopische Strukturen empfindliche Röntgenrefraktion zeigt außerdem für die Probe in Luft im verstreckten Bereich eine ausgeprägte Orientierung von Grenzflächen in Zugrichtung, während die in Diesel gelagerte Probe keine Grenzflächen zeigt. In Analogie zum optischen Verhalten bewirken die ähnlichen Brechungsindizes beider Medien im Röntgenbereich, dass eindiffundierter Diesel als Immersionsflüssigkeit die Brechungseigenschaften herabsetzt.
Behälter aus hochdichtem Polyethylen (PE-HD) werden zur Lagerung und für den Transport von Kraftstoffen eingesetzt. Beim Kontakt beider Medien diffundiert der Kraftstoff in das Polymer, erhöht dessen Volumen und Duktilität und ändert damit das Fließverhalten des Polymers unter Zugbelastung. Zudem weist PE-HD in Luft im verstreckten Bereich das sogenannte strain-whitening (Lichtstreuung) auf, während in Diesel gelagertes PE-HD optisch transparent wird. Zur Untersuchung dieses Phänomens wurden ortsaufgelöste Röntgenrefraktion und –diffraktion (Topographie) eingesetzt. Aus Sicht der molekularen Struktur (Diffraktion) weisen die beiden Probentypen keine Unterschiede auf: im verstreckten Bereich liegt eine „Fasertextur“ der Polymerketten in Belastungsrichtung vor, im unverstreckten Bereich nahezu ideale Isotropie. Die für mikroskopische Strukturen empfindliche Röntgenrefraktion zeigt außerdem für die Probe in Luft im verstreckten Bereich eine ausgeprägte Orientierung von Grenzflächen in Zugrichtung, während die in Diesel gelagerte Probe keine Grenzflächen zeigt. In Analogie zum optischen Verhalten bewirken die ähnlichen Brechungsindizes beider Medien im Röntgenbereich, dass eindiffundierter Diesel als Immersionsflüssigkeit die Brechungseigenschaften herabsetzt.
Polyethylen hoher Dichte (PE-HD) wird als Werkstoff für Rohre und Behälter für den Transport und zur Lagerung von Gefahrgütern verwendet. Für die Beurteilung und technische Freigabe dieser Materialien ist insbesondere das Verständnis des Schädigungsmechanismus des langsamen, umgebungsbedingten Spannungsrisses (engl.: „environmental stress cracking“, ESC) essentiell. ESC tritt bei relativ geringen auf einen Werkstoff einwirkenden mechanischen Spannungen auf. An lokalen Fehlstellen (z.B. Defekte, Inhomogenitäten, Kerben) beginnend wächst ein Riss langsam durch das Material und führt nach gewisser Zeit zu einem charakteristischen, pseudo-spröden Bruch. Dabei wird das Risswachstum durch äußere Medieneinwirkung zusätzlich entscheidend beeinflusst. Dieses langsame Risswachstum wird als Hauptursache für das plötzliche und unerwartete Versagen von Polymerwerkstoffen angesehen.
Eine etablierte Prüfmethode zur Bewertung des Materialverhaltens gegenüber dieses Schädigungsmechanismus ist der Full-Notch Creep Test (FNCT), der für PE-HD Behältermaterialien üblicherweise unter Verwendung von wässrigen Netzmittellösungen (Arkopal N 100) durchgeführt wird. Die aus dem FNCT erhaltene Standzeit dient dabei als Bewertungskriterium für verschiedene PE-HD-Werkstoffe. In einer Studie wurden neben einer typischen Arkopal-N-100-Netzmittellösung praktisch relevante, organische Flüssigkeiten wie Biodiesel und Diesel als Testmedien verwendet, um deren Einfluss auf das ESC-Verhalten von PE-HD-Behältermaterialien zu charakterisieren. Neben der klassischen Standzeit-Auswertung erfolgte eine erweiterte Bruchflächenanalyse mittels Licht- (LM), Laserscanning- (LSM) und Rasterelektronenmikroskopie (REM). Insbesondere die LSM erlaubt eine schnelle und einfache Unterscheidung pseudo-spröder und duktiler Bruchbilder, die zur Beurteilung der Repräsentativität des FNCT für das dem Spannungsriss zugrundeliegenden langsamen Risswachstum von Bedeutung ist.
Polyethylen hoher Dichte (PE-HD) ist ein weit verbreitetes Material für Transportbehälter, die oft für eine längere Nutzungsdauer vorgesehen sind. Insbesondere in diesem Fall können mikroskopische Schäden im Material auch weit unterhalb der Streckgrenze auftreten, die durch eine Spannungskonzentration verursacht werden, deren Ursprung in intrinsischen Materialfehlern oder äußeren Kratzern liegt. Mit fortschreitender Schädigung bilden sich Rissstrukturen, die von verstreckten Fibrillen aufgespannt werden, bis es zum Versagen dieser Fibrillen kommt und sich der Riss ausbreitet. Dieser Schadensmechanismus des langsamen Risswachstums kann durch eine Vielzahl von Umgebungsmedien beschleunigt werden und wird dann als "environmental stress cracking" (ESC) bezeichnet. Eine international normierte Methode zur Validierung der Spannungsrissbeständigkeit von PE-HD Materialien ist der „Full Notch Creep Test“ (FNCT).
Anhand von Bruchflächenauswertungen mittels Rasterelektronenmikroskopie und Laser-Scanning-Mikroskopie, werden die typischen Schädigungsstrukturen des ESC sichtbar. Die fibrillierten Strukturen des ESC auf der Bruchfläche von PE-HD ergeben sich besonders bei oberflächenaktiven wässrigen Umgebungsmedien. In Lösungsmittel-Umgebungsmedien, im Zusammenspiel mit PE-HD, kommt es aufgrund der plastifizierenden Wirkung zur Herabsetzung der Streckspannung und Bruchflächen aus dem FNCT veranschaulichen keine signifikanten Anzeichen des Schädigungsmechanismus ESC.
Motivation:
> Zunehmender Einsatz von Pulveraktivkohle (PAK) zur
Spurenstoffelimination in kommunalen Kläranlagen
> Bisher keine analytische Methode zur Quantifizierung von PAK in
Belebungsbecken, bzw. in Gegenwart von Belebtschlamm
> Anwendung der Thermogravimetrischen Analyse (TGA) zur
Feststoffcharakterisierung auf Umweltfragestellungen
Ergebnisse:
> Quantifizierung von PAK in Belebtschlamm ist möglich und kann
über unterschiedliche zweistufige TGA-Methoden erfolgen
> Zersetzungsgasanalyse zeigt veränderte und verzögerte
Freisetzung aliphatischer Produkte des Belebtschlamms
In der vorliegenden Arbeit wurden verschiedene Epoxidharzsysteme charakterisiert. Zwei Systeme mit großen bruchmechanischen Unterschieden wurden zur Fertigung äquivalenter GFK- und CFK-Laminate mit Faserausrichtungen in 0/90° und ±45° ausgewählt. In quasi-statischen Zugversuchen und Einstufenschwingversuchen mit einem Beanspruchungsverhältnis von R= 0,1 wurden diese Laminate hinsichtlich ihres Schädigungsbeginns und ihrer Schädigungsentwicklung untersucht. Die Detektion der Schädigungen sowie die Dokumentation der Schädigungsentwicklung wurde anhand der Lichtabsorptionsanalyse an GFK-Laminaten und anhand der Röntgenrefraktionsanalyse an CFK-Laminaten umgesetzt. Auf diese Weise konnten Einflüsse der bruchmechanischen Eigenschaften der Matrix auf die Schädigungsentwicklung im Verbund aufgezeigt werden. Zudem wurden für die untersuchten Laminate die Schädigungsgrenzen bei schwingender Beanspruchung ermittelt. Anhand durchgeführter Schwingversuche an CFK-Laminaten im Very High Cycle Fatigue-(VHCF)-Lastwechselbereich bis 108 konnten Rückschlüsse vom Schädigungsverhalten im High Cycle Fatigue-(HCF)-Lastwechselbereich bis 106 auf die Dauerfestigkeit im VHCF-Bereich gezogen werden und damit VHCF-Dauerfestigkeitsgrenzen bestimmt werden. Mit dem Ziel die Ermüdung der Laminate auf die Beanspruchung der Matrix zurückzuführen, wurden die Erweiterte Inverse Laminattheorie, mikromechanikbasierte Mischungsregeln sowie eine Vergleichsspannungshypothese auf die untersuchten Laminate angewendet. Die Schädigungsgrenzen konnten damit in Form der Matrixbeanspruchung wiedergegeben werden. Die Abbildung der Ermüdung verschiedener Laminate anhand einer matrixspezifischen normierten Masterschädigungslinie ist für die behandelten CFK- und GFK-Laminate gelungen.
Sandwich-Schalenstrukturen in situ charakterisiert mit Thermographie und Felddehnungsmessungen
(2018)
An der BAM wurde ein Schalenprüfstand entwickelt, mit dem typische Sandwichschalenstrukturen unter simulierter Betriebsbeanspruchung belastet werden können. Im mechanischen Ermüdungsversuch wurden in situ die Entstehung von Schäden in Schalenprüfkörpern mit Test-Imperfektionen mittels der passiven Thermographie und Felddehnungsmessungen verfolgt. Damit konnten der Zeitpunkt, der Schadensursprung und der Schadensfortschritt zerstörungsfrei bestimmt werden. Zudem wurden vergleichend Schalenprüfkörper mit Luftultraschall und der Röntgen-Laminographie untersucht. Im Rahmen eines BMWi-Forschungsvorhabens wurden die Schädigungsmechanismen evaluiert und Empfehlungen für die Praxis der Fertigung von Rotorblättern abgeleitet. In diesem Beitrag wird sich auf die Darstellung der ZfP-Verfahren und der ZfP-Ergebnisse konzentriert.
Im statistischen Mittel steht eine Windkraftanlage (WKA) in Deutschland alle 6 Jahre wegen eines Schadens an den Rotorblättern und verursacht Kosten von 20k€-40k€ infolge Ertragsausfall und Reparaturkosten. Bei über 30.000 WKA in Deutschland verursacht dies jährlichen Kosten von 100-200 Mio. €. Zu 70% sind die Ursachen Fertigungsfehler. Diesem Themenkomplex widmet sich FB-5.3 in Kooperation mit FBs der Zerstörungsfreien Prüfung (Abt. 8) schon seit Jahren.
Im aktuellen Projekt geht es um einen vorzeitigen Verschleiß der Rotorblätter infolge der Verwendung gealterter Glasfaser-Rovings. (GF). Die Entwicklung moderner Windkraftanlagen hatte in Europa seinen Ursprung in den 90er Jahren. OEMs und GF-Hersteller waren dicht beisammen. Die Globalisierung des Marktes führt heute zu einer weltweiten Verschiffung der GF in feucht-warmen Containern. Je nach Beschaffenheit (Chemie) der Schlichten (Oberflächenbehandlung) von GF können diese stark altern (Hydrolyse-Effekte) und die Festigkeit kann im Bauteil um bis zu 50% abgemindert sein.
In einer Kooperation mit der Rotorblattallianz, einem Zusammenschluss der OEMs, Halbzeugherstellern und Forschungsinstituten, wurden schon vor 5 Jahren in einem Forschungsprojekt (FB-5.3; VH 5538) die chemischen Mechanismen der Alterung exemplarisch für eine Glasfaser-Roving-Type aufgeklärt. Im aktuellen Projekt (FB-5.3; VH 5304) wird ein beschleunigtes Alterungsverfahren (erhöhte Temperatur und Feuchte) am Roving im un-impregnierten Zustand entwickelt und die Festigkeit nachfolgend nach Einbettung in eine Epoxid-Harz-Matrix bestimmt. Je nach Alterungszustand zeigt sich eine Abnahme der Zwischenfaserbruchfestigkeit von bis zu 50%. Nicht alle Glasfaser-Roving-Typen zeigen diesen Effekt. Es ist gelungen für OEMs und Halbzeughersteller ein handhabbares Verfahren zur innerbetrieblichen Qualitätssicherung zu entwickeln, da die wenigsten Firmen über komplexe Analyseverfahren, wie an der BAM, verfügen.