4 Material und Umwelt
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Two new approaches towards an emission reference material for use in quality assurance measures for materials emissions testing were developed and intensively tested. The overall goal was to obtain solid materials with homogenous and reproducible (S)VOC release. Since the application in inter-laboratory comparisons is aimed at, it should furthermore be long-term stable to ensure safe shipment to the customer without sustaining compound losses. In the first approach, thermoplastic polyurethane (TPU) was impregnated with the VOC texanol under high-pressure with liquid CO2 as solvent. In the second, styrene (VOC) and the SVOC 2,6-diisopropylnaphthalene (DIPN) were spiked into vacuum grease (VG) and a mixture of paraf-fin/squalane (P/S). For the prediction of the emission rates a finite element model (FEM) was developed for the VG and P/S type materials. All requirements for reference materials were fulfilled, whereas the TPU samples need to be aged for about 10 days until repeatable and re-producible emission rates were obtained.
Micro-(nano-)encapsulation technology involves building of a barrier between the core and the environment and offers a number of benefits to preserve the functional and physicochemical properties of core material. Tremendous progress has been made in synthesizing well-defined capsules to achieve desired properties such as particle size, chemical composition, and controlled release of the payload.
Encapsulation of volatile organic compounds (VOCs) that could evaporate with a defined rate is of immense interest for application in emission reference materials (ERM). These are urgently needed for quality assurance and quality control purposes (QA/QC) required by test standards for the determination of chemical emissions of construction and other materials for interior use. As such ERMs are hardly available on the market, the EU-funded EMPIR project MetrIAQ [1] was started to fill this gap by developing a material with temporally constant emission of VOCs typically found in indoor air.
Different capsules in a size range between 5 and 50 μm were synthesized through an interfacial polyaddition/polycondensation reaction in direct (water-in-oil) system. As VOC several types of hydrophobic liquid materials were used. After synthesis, the morphology and physicochemical properties of capsules were characterized by electron microscopy, FTIR and DSC/TGA. An encapsulation efficiency up to 90% could be reached. The emission kinetic of volatile agents was studied in emission test chambers at 23 °C and 50% RH for 14 days. First results indicate that variation of the cross-linking grade of the shell material is one important parameter to adjust the desired emission rate. The overall aim is to achieve a consistent emission profile that decreases by less than 10 % over a target period of at least 14 days.
Round robin tests of odour and VOC emissions from building products – What have we learned so far?
(2023)
Emission testing of volatile organic compounds (VOC) and odour from materials and products is commonly based on emission test chamber measurements. These measurements are often the basis of mandatory or voluntary labelling procedures. To ensure the comparability of results from different testing laboratories their performance must be verified. For this purpose, round robin tests (RRTs) are conducted. Bundesanstalt für Materialforschung und - prüfung (BAM) offers such a RRT every two years using well characterised test materials with defined VOC emissions. In addition to the VOC quantification, the evaluation of odour is also implemented in the round robin tests. At the beginning, only perceived intensity (PI) was tested but over the years also the acceptance evaluation was considered. In principle, the results of PI and acceptance evaluation are comparable. The advantage of PI is the lower number of panel members necessary for one evaluation.
Emission testing of volatile organic compounds (VOC) from materials and products is commonly based on emission test chamber measurements. To ensure the comparability of results from different testing laboratories their measurement performance must be verified. For this purpose, Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) organizes an international proficiency test every two years using well-characterised test materials (one sealant, one furniture board and four times a lacquer) with defined VOC emissions. The materials fulfilled the requirements of homogeneity, reproducibility, and stability. Altogether, 41 VOCs were included of which 37 gave test chamber air concentrations between 10 and 98 µg/m³. This is the typical concentration range to be expected and to be quantified when performing chamber tests. Four compounds had higher concentrations between 250 and 1105 µg/m³. The relative standard deviations (RSD) of BAM proficiency tests since 2008 are compared and the improvement of the comparability of the emission chamber testing is shown by the decrease of the mean RSD down to 23% in 2021. In contrast, the first large European interlaboratory comparison in 1999 showed a mean RSD of 51%.
Menschen, die in der gemäßigten Klimazone leben, verbringen bis zu 90% ihres Lebens in Innenräumen. Deshalb hat das Innenraumklima eine sehr große Bedeutung für deren Wohlergehen, Gesundheit und Leistungsfähigkeit. In Deutschland wird ca. 40% der eingesetzten Primärenergie für das Heizen, Kühlen und Klimatisieren der Innenräume verwendet.
Das Forschungsvorhaben hat eine Laufzeit vom Oktober 2013 bis März 2017. Es wird in Kooperation mit der Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) und der Hochschule für Technik und Wirtschaft Berlin (HTW Berlin) durchgeführt. Die HTW Berlin koordiniert das Projekt. Die Rheinisch-Westfälische Technische Hochschule Aachen (RWTH) wird teilweise über einen Auftrag in das Projekt integriert.
Ziel des Projektes ist es Baustoffe auf ihre Geruchsemissionen zu untersuchen, um Bauprodukte mit niedrigen Emissionen und Gerüchen identifizieren zu können. Den Verbraucherinnen und Verbrauchern wird somit die Möglichkeit gegeben emissions- und geruchsarme Baustoffe zu wählen.
Die Aufgabenstellung des Projektes ist nachfolgend aufgeführt:
Arbeitspaket 1: Geruchsmessung bei Produkten mit dem Blauen Engel (siehe Kapitel 4 und 5);
Arbeitspaket 2: Untersuchung von Vergleichsmaßstäben (siehe Kapitel 6);
Arbeitspaket 3: Untersuchung der Linearität der Acetonskala (siehe Kapitel 7);
Arbeitspaket 4: Erstellung einer Produktdatenbank (siehe Kapitel 8).
Die Geruchsuntersuchung ist in den Vergabekriterien für den „Blauen Engel“ für textile Bodenbeläge (RAL UZ-128) eingebunden worden. Aus den weiteren Untersuchungen sind für die Normung wichtige Erkenntnisse erarbeitet worden.
Moderne Vitrinen sollen gleichzeitig eine hohe Dichtigkeit und die Abwesenheit jeglicher Fremdstoffe in den Vitrinen gewährleisten. Diese Anforderungen sind zeitgleich kaum erfüllbar, da es emissionsfreie Materialien (vor allem Kleb- und Beschichtungsstoffe) nicht gibt. Um die potentiellen Emissionen zu minimieren wurde ein Messverfahren entwickelt, welches inzwischen als BEMMA-Schema (Bewertung von Emissionen aus Materialien für Museumsausstattungen) in die Museumswelt Einzug genommen hat.
Die erfolgreiche Bewertung der für den Bau verwendeten Materialien gemäß BEMMA-Schema resultiert nicht in einer emissionsfreien Vitrine, sondern soll bei der Auswahl geeigneter Materialien zur Herstellung möglichst emissionsarmer Vitrinen helfen. Konkrete handwerkliche Durchführungen beim Bau, Dichtheits¬anforderungen, wie auch die Aufstellbedingungen (Umgebung der Vitrine) beeinflussen die Emissionscharakteristik der fertigen Vitrine in der Praxis. Eine saubere Vitrine hilft nichts in einer belasteten Umgebung oder auch bei emittierenden Exponaten. Inzwischen liegen Erfahrungen mit dem Schema seit 2012 vor.
Der Messablauf sieht vor, dass von den Materialien kleine Muster mit der Mikrokammer (Markes) innerhalb von 2 Tagen untersucht werden. Dabei wird mit Silikagelkartuschen auf Ameisen- und Essigsäure, mit DNPH auf Aldehyde und Ketone und mit Tenax® sowohl auf VOC als auch für die spezifische Oxim-Analytik die Abluft der Mikrokammern untersucht. Die Bewertungskriterien basieren auf den Ergebnissen einer Vorstudie mit ca. 150 verschiedenen Produkten im Zeitraum 2010 bis 2012.
Museumsvitrinen sollen Kunst- und Kulturgut „ins rechte Licht“ setzen und vor Diebstahl oder Vandalismus schützen. Vergleicht man historische Schauvitrinen, die zumeist aus einfachen Glasscheiben in Holzrahmungen bestehen, mit heutigen Konstruktionen, lässt sich eine Entwicklung zu hochtechnisierten Gebilden ablesen, die deutlich mehr Ansprüchen genügen müssen als in der Vergangenheit.
Zahlreiche Beispiele verdeutlichen, dass Kunstwerke nicht nur außerhalb, sondern auch innerhalb von Museen oder Archiven ungünstigen Umwelteinflüssen ausgesetzt sind. So können Einbauten bzw. Dekorationen in Ausstellungsräumen, Aufbewahrungsbehältnisse in Depoträumen oder Ausstellungsvitrinen flüchtige Substanzen, sogenannte VOCs (Volatile Organic Compounds) freisetzen, die zu irreversiblen Veränderungen an den Objekten führen und diese schädigen. Hierzu zählen organische Säuren, wie Ameisen- oder Essigsäure, aber auch Verbindungen, die Sulfide enthalten. Hier wird die an der BAM entwickelte BEMMA-Bewertungsmethode vorgestellt, die von Museen verwendet werden kann Materialien mit einem geringeren Emissionspotential auszusuchen.
BEMMA steht für Bewertung von Emissionen aus Materialien für Museumsausstattungen. Es ist die Kurzbezeichnung für ein Schema/Verfahren zur Untersuchung und Bewertung flüchtiger organischer Verbindungen aus Werkstoffen, die im mittelbaren Kontakt mit historischen Materialien des Kunst- und Kulturgutes stehen. Ergebnisse der Untersuchungen seit ca. 2010 bis 2017 werden präsentiert und diskutiert.
Anregungen aus dem N.i.Ke.-Workshop 2017 und künftige Anforderungen. BEMMA steht für Bewertung von Emissionen aus Materialien für Museumsausstattungen. Es ist die Kurzbezeichnung für ein Schema/Verfahren zur Untersuchung und Bewertung flüchtiger organischer Verbindungen aus Werkstoffen, die im mittelbaren Kontakt mit historischen Materialien des Kunst- und Kulturgutes stehen. Hier wird der Status-Quo des Erreichten dargestellt. Wie wird das Schema in der Museumsöffentlichkeit wahrgenommen und seine Akzeptanz.
Quality Improvement of VOC chamber emission tests observed for 10 years with round robin tests
(2018)
In Europe, the Construction Products Regulation (CPR, 2011/305/EU) sets basic requirements (BR) on how construction works must be designed and built. BR 3 “hygiene, health and the environment” states low emissions of toxic gases, Volatile Organic Compounds (VOCVOCs), particles, etc. from building materials. Meanwhile, a worldwide network of professional Commercial and non-commercial laboratories performing emission tests for the evaluation of products for interior use has been established.
Therefore, comparability of test results must be ensured. The participation in Round Robin Tests (RRTRRTs) is a means to prove a laboratory’s proficiency. Since 2006 BAM offers such proficiency test for emission chamber test every two years.
Any commercially available product on the market can be used as reference material, provided it is thoroughly characterised. However, these materials often emit only a few and material specific VOCs and appropriate homogeneity is not given. Therefore, alternative materials should be found. BAM used different materials over the years. Currently, the best suited reference material is a cured lacquer surface which contained several VOCs added to the liquid lacquer system. The round robin tests 2014, 2016 and 2018 were conducted with such a system.
Compounds like Styrene or n-Alkanes like Decane or Tridecane were tested in many of the proficiency test operated by BAM. Up to now the relative standard deviation of these compounds decrease continuously. Starting with values about 30 % in 2008 we reached values for the mentioned compounds 15 to 20 % now. But even for more polar compounds improved results were received.
Over the years the results of a large group of laboratories detected many compounds with much higher accuracy than at the beginning. So, the comparability between results of different laboratories becomes much better.
Ein Ringversuch ist eine Methode der externen Qualitätssicherung für sowohl Messverfahren als auch die Eignung von Mess- und Prüflaboratorien. Dabei werden möglichst identische Proben mit identischen Verfahren oder mit unterschiedlichen Verfahren untersucht. Die Teilnahme an Ringversuchen ist für alle akkreditierten Laboratorien ein wesentlicher Baustein der institutsinternen und -externen Qualitätssicherung. Je mehr Faktoren Einfluss auf das Endergebnis haben können, desto wichtiger ist es diese Faktoren zu kennen und deren Einflüsse durch weitestgehende Vergleichbarkeit der Messverfahren zu minimieren.
Für die Bewertung von Emissionen aus Bauprodukten haben sich Emissionsmess-kammer-Untersuchungen als Messverfahren etabliert. Um den Geruch auch für Innenraumanwendungen bewertbar zu machen sind in den letzten Jahren erste Normen entstanden (z. B. DIN ISO 16000-28 und VDI 4302-1). Um die Eignung dieser Normen und deren Anwendung zu untersuchen sind seit 2012 nunmehr 3 Ringversuche der BAM auch zum Thema Geruch durchgeführt worden.
Die bislang durchgeführten Ringversuche mit dem Ziel der Geruchsbewertung wiesen Standardabweichungen von ca. 24 bis 30 % um den jeweiligen Mittelwert auf und wiesen somit ähnliche Werte auf, die auch bei den VOC-Vergleichen ermittelt wurden. Diese Entwicklungen werden hier aufgezeigt.
Moderne Vitrinen sollen gleichzeitig eine hohe Dichtigkeit und die Abwesenheit jeglicher Fremdstoffe in den Vitrinen gewährleisten. Diese Anforderungen sind zeitgleich kaum erfüllbar, da es emissionsfreie Materialien (vor allem Kleb- und Beschichtungsstoffe) nicht gibt. Um die potentiellen Emissionen zu minimieren wurde ein Messverfahren entwickelt, welches inzwischen als BEMMA-Schema (Bewertung von Emissionen aus Materialien für Museumsausstattungen) in die Museumswelt Einzug genommen hat.
Die erfolgreiche Bewertung der für den Bau verwendeten Materialien gemäß BEMMA-Schema resultiert nicht in einer emissionsfreien Vitrine, sondern soll bei der Auswahl geeigneter Materialien zur Herstellung möglichst emissionsarmer Vitrinen helfen. Konkrete handwerkliche Durchführungen beim Bau, Dichtheits-anforderungen, wie auch die Aufstellbedingungen (Umgebung der Vitrine) beeinflussen die Emissionscharakteristik der fertigen Vitrine in der Praxis. Eine saubere Vitrine hilft nichts in einer belasteten Umgebung oder auch bei emittierenden Exponaten. Inzwischen liegen Erfahrungen mit dem Schema seit 2012 vor.
Der Messablauf sieht vor, dass von den Materialien kleine Muster mit der Mikrokammer (Markes) innerhalb von 2 Tagen untersucht werden. Dabei wird mit Silikagelkartuschen auf Ameisen- und Essigsäure, mit DNPH auf Aldehyde und Ketone und mit Tenax® sowohl auf VOC als auch für die spezifische Oxim-Analytik die Abluft der Mikrokammern untersucht. Die Bewertungskriterien basieren auf den Ergebnissen einer Vorstudie mit ca. 150 verschiedenen Produkten im Zeitraum 2010 bis 2012.
Museums worldwide are equipped with different display cases. Exhibit display cases should protect cultural objects from dust as well as from mechanical and physical damage. To ensure a stable climate inside the display cases, a low air exchange rate is maintained. Typically, air exchange rates are often smaller than 0.1 d-1, which can result in rising concentrations of potential harmful VOC inside of the display cases due to emissions from materials. Especially organic acids, e. g. formic or acetic acid which can emit from e.g. sealing materials or wood-based materials, can produce damage of cultural objects.
In 2012 BAM introduced a procedure which is called: BEMMA-Scheme (Bewertung von Emissionen aus Materialien für Museums¬ausstattungen) which stands for: “Assessment of Emissions from Materials for Museum Equipment”. Regarding the testing procedure only construction materials were evaluated, not the display cases their self. Micro chambers are used for VOC emission tests of display case construction materials, e.g. plastics, sealing materials, coatings, textiles and others. Each sampling procedure is carried out in duplicate. Emissions like formic acid, acetic acid, formaldehyde, piperidine-derivates and oximes are excluded and the sum of emissions of VVOCs, VOCs and SVOCs is limited. For a positive assessment all listed criteria must be fulfilled; otherwise the display construction material fails the BEMMA scheme.
Museums worldwide are equipped with different display cases. Exhibit display cases should protect cultural objects from dust as well as from mechanical and physical damage. To ensure a stable climate inside the display cases, a low air exchange rate is maintained. Typically air exchange rates are often smaller than 0.1 d 1, which can result in rising concentrations of potential harmful immissions inside of the display cases due to emissions from materials. Especially high concentrations of organic acids, which can emit from e.g. sealing materials, can produce damage of cultural objects. In 2012 BAM introduced a procedure witch is called: BEMMA-Scheme (Bewertung von Emissionen aus Materialien für Museumsausstattungen) which stands for: “Assessment of Emissions from Materials for Museum Equipment”. Micro chambers are used for VOC emission tests of display case construction materials, e.g. textiles, plastics, sealing material, coatings and others. Each sampling procedure is carried out in duplicate. Emissions like formic acid, acetic acid, formaldehyde and oximes are excluded and the sum of emissions of VVOCs, VOCs and SVOCs is limited. For a positive assessment all listed criteria must be fulfilled; otherwise the display construction material fails the BEMMA scheme. The BEMMA scheme is not a guarantee for an emission free display case, but a necessary requirement for the choice of suitable materials for emission and immission reduced display cases.
Textile floor coverings are often used in offices and residential buildings. Large areas like meeting rooms, cinemas, theaters and hotels are often equipped with such coverings. They contribute to the comfort of the users as they provide high pedaling comfort and sound absorption. The weakness of these building materials is due to the odor emission that is released from the floor covering, which affects the comfort of the users. A bad air quality and the resulting dissatisfaction can lead to lower employee productivity. The research project of the Hochschule für Technik und Wirtschaft Berlin (HTW-Berlin) is promoted by the German Environment Agency (UBA). The project has the following title: Low-emission and low-odor building products for energy-efficient buildings - Development of requirements and concepts for the Blue Angel from a climate protection perspective; investigates the emission and odor behavior of textile floor coverings (Emissions- und geruchsarme Bauprodukte für energieeffiziente Gebäude - Entwicklung von Anforderungen und Konzepten für den Blauen Engel aus Klimaschutzsicht; untersucht das Emissions- und Geruchsverhalten textiler Bodenbeläge).
Bauprodukte, die in Innenräumen verwendet werden, sollten die Gesundheit und das Wohlbefinden der Personen die sich darin aufhalten nicht durch das Ausdünsten von Geruchsstoffen stören. Die DIN ISO 16000-28 „Bestimmung der Geruchsstoffemissionen aus Bauprodukten mit einer Emissionsprüfkammer“ (DIN ISO 16000-28) beschreibt umfassend die Möglichkeiten der Geruchsprüfung. In Verbindung mit der Anwendung der VDI-Richtlinie 4302 Blatt 1 „Geruchsprüfung von Innenraumluft und Emissionen aus Innenraummaterialien“ (VDI 4302 Blatt 1) ist sie zur Bewertung der empfundenen Intensität von Bauprodukten mit Vergleichsmaßstab geeignet (Umweltbundesamt 2015). In einem vom Umweltbundesamt (UBA) geförderten Forschungsprojekt der Hochschule für Technik und Wirtschaft Berlin (HTW Berlin) und der Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) wurden erstmals verschiedene Vergleichsmaßstäbe miteinander verglichen. Ziel des derzeitigen Folgeprojektes ist nun, Mindestanforderungen an Vergleichsmaßstäbe zu erarbeiten, welche die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse erhöhen und mit denen die Norm konkretisiert werden kann. Dieser Beitrag stellt die Untersuchungen und Ergebnisse des ersten Projektes und die Schlussfolgerungen für die Durchführung des zweiten Projektes dar.
Zur Weiterentwicklung der Probenpräsentation wurde ein Adapter entwickelt, der Emissionsprüfkammer und Bewertungstrichter miteinander verbindet und dadurch eine der direkten Messung vergleichbare Geruchsbewertung ermöglicht. Die analytischen Messungen zeigen, dass es kaum Unterschiede in der Zusammensetzung der Probenluft in der Kammer im Vergleich zum Probenbehälter gibt. Bei den olfaktorischen Messungen kam es jedoch bei der Bewertung der Probenluft mit Hilfe des Adapters zu Minderbefunden. Anschließende Untersuchungen zeigten, dass beim Ausschalten des Geräts Umgebungsluft über den Trichter in den Adapter strömt und zu einer Verdünnung der Probenluft führt. Um dies zu vermeiden, werden derzeit weitere Messungen durchgeführt.
Eine weitere Versuchsreihe wurde durchgeführt, um den Messaufwand bei der Bewertung der empfundenen Intensität zu reduzieren. Die entwickelte „größer-oder-kleiner/gleich“ Abfrage kann hier hilfreich sein. Die Untersuchungen im Luftqualitätslabor und im Rahmen eines Ringversuches mit verschiedenen Laboren, zeigen, dass die Abfrage in fast allen Fällen zu den gleichen Ergebnissen führt, wie die normgerechte aber aufwendigere Ermittlung der empfundenen Intensität mithilfe des Vergleichsmaßstabes.
Indoor air quality is affected by the emission of volatile organic compounds (VOC) or the odour from building products. Odours can be measured by applying the standard ISO 16000-28:2020.
In the study presented here proposals for further technical development of the ISO method are presented. The sampling procedure and evaluation
method of the perceived intensity are investigated in particular because they have a major influence on reproducibility of measurement results.
Healthy and energy efficient buildings must be free from disturbing odours. Odour emissions from building materials can be measured with the well-known and accepted standard ISO 16000-28 “Indoor air – Part 28: Determination of odour emissions from building products using test chambers”. For commonly used emission test chambers the sample air is collected in containers (bags) and presented to a group of panel members for the purpose of evaluating the odour. A standard sets requirements for the on-demand presentation in detail. These include the validation procedure for container materials, pre-treatment of bags, details on storage of filled bags and how to carry out the measurements. However, although these measures are proven in practice, incorrect measurements are still possible. Also errors can occur due to a very complex measurement procedure. So, there is a great need for research into how the odour samples are presented.
The proposal planned to be presented will introduce a new development in sample provision by using an adapter which enables collection and provision of sample air without storage or transport of bags. The adapter is a sample container which is permanently positioned on the emission test chamber´s outlet and continuously filled with sample air flowing through it. The flow is briefly interrupted at the time when a sample is taken by a panel member for the test.
The size of the container is sufficient to provide enough sample air for evaluation by at least one panel member via a funnel. Since sampling and presentation are technically connected, it means you can almost do away with storage or transportation and thus it can be presented almost unchanged to the panelmembers. The aim is to reduce measurement errors in the odour samples provision process and the improvement of measurement reproducibility. The paper presents the construction of the adapter as well as the results of emission and odour tests carried out so far.
VOC-emissions and their odours from building products and furnishings present indoors should not have an impact on personal well-being or health. Odours can be measured by applying the standard ISO 16000-28. Indoor air determination of odour emissions from building products using test chambers. One of the described procedures is the assessment of perceived intensity using a comparative scale by a group of panellists. In this paper, the perceived intensity sampling procedure and its evaluation method are investigated and shown to need improvement. New technical developments in the methodology used to increase the reproducibility of measurement results are discussed. Since odour tests are used for labelling, they have a major influence on the assessment of construction products, similar to the procedure of the German Committee for Health Evaluation of Building Products (AgBB). In the original ISO standard, the evaluation is typically performed using a sampling container separated from the emission chamber. For a better sample presentation, an adapter was developed to connect the emission test chamber to the evaluation funnel and thus enable an odour assessment which is comparable to a direct measurement. The investigations show that losses of odourous substances can be greatly reduced, which is very desirable when seeking to obtain reliable results in odour measurement. Another experimental series was carried out to reduce the measurement effort in the evaluation of perceived intensity. Application of the developed greater than or less than/equal to. query could be helpful here. The results show that the query mostly leads to the same result as the evaluation of the perceived intensity using the method according to the standard but is much easier to perform. Overall, the results can contribute to improving the acceptance of the evaluation of perceived intensity using ISO 16000-28 and to determining odours from building materials increasingly more precisely.