4 Material und Umwelt
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Im Beitrag wurden Ergebnisse von Elutionsuntersuchungen mit PFC kontaminierten Bodenmaterialien vorgestellt. Zum einen waren das Untersuchungen zur Eignung von Säulenversuchen für diese Schadstoffgruppe und zum anderen vergleichende Schüttel- und Säulenversuche für zwei verschiedene Böden mit unterschiedlichen PFC-Kontaminationsquellen.
Fluorometric sensing is a versatile approach for trace analysis outside of the laboratory, requiring suitable sensor materials and their integration into sensing devices. The versatility of fluorophores as probes, especially in terms of the possibility to tailor their optical as well as their recognition properties by synthetic modifications in a wide range, renders them as superior active component for the preparation of optical sensing devices. Recent works at BAM in this field include, for example, the detection of nerve gas agents, illustrating impressively the aforementioned benefits of fluorophores in optical sensing applications.
In the interdisciplinary project presented here, we target hazardous gases such as ammonia, benzene, and hydrogen sulfide, next to others, which pose a major threat to human health and environmental safety and for which the availability of a sensitive and reliable detection method is highly desirable. The dyes presented follow a “turn-on” fluorescence schematic, which allows for the selective and sensitive detection of the respective gaseous analyte. The immobilization of the probe in polymeric matrices is then the next step toward the fabrication of a prototype device for molecular sensing. Further steps in the project include the assembly of instruments for test-atmosphere generation, the referencing of the sensor system, development and implementation of an optical setup, and the testing of the prototype device under laboratory conditions and in the field.
In this presentation, we give an overview over the recent developments on this topic in our groups. Highlights are hydrogen sulfide sensitive, BODIPY based transition metal complexes, which allow for a sensitive as well as selective detection of the toxic gas. In addition, we present a novel class of highly substituted BODIPY derivatives – pocket-BODIPYs – which are of a synthetically high versatility and can readily be modified to create pockets in the periphery of the molecule of defined geometries. This is illustrated on the successful encapsulation of benzene by a pocket-BODIPY derivative, confirmed by X-ray crystallographic analysis as well as by further spectroscopic and analytical methods.
Ammoniakemissionen in die Umwelt erfolgen insbesondere durch die Landwirtschaft (93,6 %), aber auch durch Verbrennungsprozesse in der die Abfallwirtschaft (2,3 %) und den Straßenverkehr (1,8 %). Dieser Stoff ist selbst in geringen Konzentrationen nicht nur eine Geruchsbelästigung, sondern auch eine Substanz mit ökologischer und klimatischer Relevanz.
Die Bestimmung von Ammoniak in relevanten Konzentrationen von kleiner 25 μg m-3 erfolgt im Allgemeinen über NH4+ als Analyten, spektralfotometrisch oder mit der Ionenchromatographie nach Überführung in die flüssige Phase. Wegen der niedrigen Konzentrationen an Ammoniak in der Außenluft wird meist eine gesammelte Probe verwendet oder die Bestimmung erfolgt nach einer aktiven, anreichernden Probenahme.
Die eigenen Arbeiten sollen dazu beitragen, die Ammoniak-Bestimmung in der Außenluft präziser, sowie schneller und kostengünstiger zu machen.
Die BAM prüfte daher kommerzielle elektrochemische und Metalloxid-basierte Sensoren, die für diesen Konzentrationsbereich aber nur bedingt geeignet sind. Deshalb wurden alternativ eigene Entwicklungen zum Nachweis von Ammoniak im Spurenbereich aufgenommen, wobei der Analyt über die Änderung der Fluoreszenz eines BODIPY-Farbstoffs bei 550 nm mittels eines portablen Fluoreszenz-Sensors direkt aus der Gasphase gemessen wird.
Zur Kalibrierung von Ammoniak-Sensoren und -Messgeräten steht ein stationäres System basierend auf der Mischung von zertifizierten Prüfgasen aus Druckflaschen mit kalibrierten Massendurchfluss-regler (MFC) zur Verfügung. Darüber hinaus erfolgt eine chemische Analyse der verwendeten Gasgemische mittels eines Massenspektrometers.
Für die Kalibrierung und Prüfung von Sensoren und Messgeräten vor Ort wurde ein mobiles Prüfsystem entwickelt. Die Generierung von Ammoniak-haltigen Gasen im Spurenbereich von 0,5 nmol/mol bis 500 nmol/mol erfolgt durch das Permeationsverfahren nach ISO 6145-10.
Für die Realisierung der Rückführbarkeit der Ammoniakbestimmung werden von den Nationalen Metrologischen Instituten sowie designierten Instituten Standards bereitgestellt und auch weiterentwickelt. Die primären metrologischen Standards beruhen auf SI-Einheiten und sind die Basis für eine Rückführbarkeit der Sensoren bzw. Analysengeräte.
Gegenstand der vorzustellenden Arbeiten ist die Prüfung der Umweltbeständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polystyrol (PS) und Polypropylen (PP) zum Einsatz, die jeweils mit polybromierten Flammschutzmitteln (PBFSM) versehen sind. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Auch soll mit Hilfe der RFA und der LA-ICP-MS die Abreicherung der PBFSM in den Modellmaterialien beschrieben werden. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden.
Gegenstand des Projekts ist die Prüfung der Umweltbeständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polycarbonat, Polytetrafluorethylen, Polystyrol und Polypropylen zum Einsatz. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden, die es gestatten, Schnellprüfverfahren zu etablieren, die die Simulation der realen Beanspruchungen im Zeitraffermodell anwendbar machen. Somit sollen standardisierbare Schnellbeanspruchungs-verfahren erarbeitet werden, die als Prüfeinrichtungen etabliert werden und von externen Auftraggebern zur Prüfung der Umweltbeständigkeit und -verträglichkeit von neuen Materialien genutzt werden können. Die Umweltwirkungen (chemisch-physikalisch und mikrobiologisch) sollen so definiert eingesetzt werden, dass eine reproduzierbare Prüfung möglich wird. Aus diesen Verfahren und Methoden sollen Normen abgeleitet werden, die eine standardisierte Materialprüfung ermöglichen.
Environmental sustainability and –stability of Materials concerning the Migration of pollutants
(2018)
MaUS is an acronym for ”Material und Umweltsimulationen“. Plastics are in the focus of environmental politics due to their long-term behaviour and therefore to their persistence. Not only that they appear as visible contaminants in the sea and on the beach, but their unknown behaviour concerning their additives as well as the related transformation products are anxious. Therefore, we wish to establish a certified reference method to provide a method for testing plastics.
Aim of this project is the development of fast motion standard reference methods for testing plastics regarding to their environmental compatibility. To establish these testing methods, we use polystyrene (PS) and polypropylene (PP) with environmental relevant brominated flame retardants, known for their persistent bioaccumulative and toxic (PBT) properties. In case of PS the material contains 1 wt% of 1,2,5,6,9,10-hexabromocyclododecan (HBCD) and in case of PP 0.1 wt% bromodiphenylether (BDE-209), which is known as a substance of very high concern (SVHC). Furthermore, we use polycarbonate (PC), which is still used as material in baby flasks and releases Bisphenol A (BPA), an estrogenic active substance.
As an additional material PTFE is used for its importance as a source for two ubiquitous environmental substances (PFOS and PFOA), whose toxicological effects are still incompletely known.
The focus in this current work is set on the transfer of potential pollutants out of applied materials mentioned above into environmental compartments like water or soil. Here an accelerated aging concept should be developed to shortened time consuming natural processes. For these resulting simulations we use a programmable weathering chamber with dry and wet periods and with high and low temperatures. These programmes run for several weeks and according to a defined sampling schedule we take water samples, run a clean-up procedure by SPE (Molecular imprinted polymers (MiPs) resp. polymer-based cartridges (Waters Oasis HLB)) and analyse them by HPLC-UV resp. LC-MS/MS. Of most interest in case of flame retardants are photocatalytic transformation products. Therefore, we conduct a non-target-screening resp. a suspected target-screening by LC-MS/MS and HRMS.