1.4 Prozessanalytik
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Für die Rückführung von aus Rückbauprojekten anfallender künstlicher Mineralwolle in ihren Herstellungsprozess ist es notwendig, Stein- und Glaswolle zu unterscheiden und voneinander getrennt zu halten. Zu diesem Zweck wurde das Potential von NIR-Spektroskopie (NIRS) für einen werks- oder baustellenseitigen Einsatz getestet. NIRS wird aufgrund kurzer Messzeiten, minimaler Probenvorbereitung und hoher Robustheit der Spektrometer häufig in der Prozessanalytik eingesetzt. Untersucht wurden 70 verschiedene Mineralwollen, wobei sich der Probenumfang sowohl aus werksneuen Proben mit Herstellerangaben als auch unbekannten Proben ohne Spezifikation zusammensetzen, die auf verschiedenen Baustellen in den Jahren 2016–2017 entnommen oder von Deponien zur Verfügung gestellt worden waren. Als Referenzmethode wurde die Röntgenfluoreszenzanalyse verwendet, um den Mineralwolle-Typ über den Elementgehalt nach VDI 3492 zu identifizieren. Mit Hilfe eines multivariaten Datenanalyseverfahrens konnte schließlich eine Methode etabliert werden, die eine zuverlässige Identifikation von unbekannten Mineralwollen anhand deren NIR-Spektren als Stein- bzw. Glaswolle ermöglicht.
Künstliche Mineralfasern (KMF) werden weltweit in vielfältiger Weise als Dämmstoffe verwendet. Jährlich fallen in Deutschland ungefähr 20 Millionen Tonnen KMF an, die nach dem Abriss auf Deponien entsorgt werden müssen. Grundsätzlich besteht jedoch die Möglichkeit der Rückführung dieser Materialien in den Produktionsprozess. Dafür ist es notwendig, anfallende KMF sowohl nach Material (Glaswolle, Steinwolle) als auch nach Alter zu sortieren.
Auf der Suche nach einer Methode, die es grundsätzlich gestattet eine schnelle Untersuchung vor Ort auf einer Baustelle durchzuführen, wurde die Nah-Infrarot (NIR) Spektroskopie unter Verwendung eines Prozessspektrometers mit Reflexionssonde getestet. Anhand von Laboruntersuchungen an 70 KMF Proben, die entweder betriebsneu waren oder bundesweit auf Baustellen gesammelt wurden, konnte eine NIR-basierte Methode zur Unterscheidung in Glas- und Steinwolle entwickelt werden. Mittels Partial Least Square Diskriminanzanalyse (PLS-DA) der NIR Spektren wurde basierend auf 40 zufällig ausgewählten Proben ein chemometrisches Modell kalibriert, das erfolgreich zur Klassifizierung der verbleibenden 30 Proben eingesetzt werden konnte. Unabhängig von Farbe, Dichte oder Alter der untersuchten KMF Proben war es möglich, eine 100% korrekte Zuordnung des Materials zu erzielen. Die nötigen Referenzwerte wurden unter Nutzung eines Röntgenfluoreszenzspektroskopischen Verfahrens über den Elementgehalt nach VDI 3492 ermittelt.
Insgesamt ist der experimentelle Aufwand für die Durchführung und Auswertung der NIR Messungen gering und manifestiert sich vor allem in der Kalibrierphase, die in diesem Fall die Untersuchung von 8-fach aliquotierten Probestücken der 70 KMF umfasste. Nur bei deutlich feuchtem Material muss ein zusätzlicher Trocknungs-schritt berücksichtigt werden. Das vorgestellte Verfahren wurde nachfolgend zu einem Patent angemeldet. Untersuchungen zu einer weiteren Unterscheidung der KMF nach Alter sind geplant.
The increasing enrichment of water bodies and soils with plastic waste leads to the accumulation of microscopic plastic particles, so-called microplastics (MP). There is an urgent need for analytical methods that help to identify and quantify MP. At present, mainly thermo-analytical and microscopic methods such as micro-infrared spectroscopy or micro-Raman are used for this purpose. The latter are usually tied to time-consuming sample enrichment and preparation, only small sample quantities (micrograms) can be examined and the evaluation of the obtained spectra can be demanding. In the context of this presentation, two approaches are presented which, via the multi-variate analysis of spectroscopic data, allow i) a new methodological approach to screening MP in contaminated soils and ii) an alternative evaluation of large (micro)-spectroscopic data sets.
First, a NIR spectroscopic method is presented which allows MP consisting of polyethylene, polyethylene terephthalate, polypropylene and polystyrene to be detected in the range of up to 0.5 mass percent. Due to short measurement times and robust technology, this approach has the potential, in contrast to thermo-analytical and micro-spectroscopic methods, to examine larger sample quantities with minimal pre-treatment.
The second approach deals with the evaluation of large data sets, as typically obtained as a result of micro-FTIR using modern FPA detectors. The micro-FTIR technique is based on the spectral recording, imaging and subsequent identification of vibration bands typical of synthetic polymers. The image data sets are large and contain spectra of numerous particles of natural and synthetic origin. Exploratory multivariate data analysis has been tested to complement existing approaches based on e.g. spectrum library searches. The core concept used was dimensionality reduction. The results not only represent an orthogonal method for checking the results obtained by an automated library search, but also revealed a group of spectra that were not recorded in the existing spectrum libraries.
The catalytic behavior of iron phthalocyanine (FePc)-sensitized magnetic nanocatalysts was evaluated for their application in the oxidative treatment of Bisphenol A (BPA) under mild environmental conditions. Two types of FePc (Fe(II)Pc and Fe(III)Pc), which are highly photosensitive compounds, were immobilized on the surface of functionalized magnetite. The nanomaterials were characterized by high resolution transmission electron microscopy (HR-TEM), X-ray difraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and thermogravimetric analyses (TGA). The generation of singlet Oxygen by nanomaterials was also investigated. In the presence of UVA light exposure (365nm) and 15mM H2O2, the M@Fe(III)Pc photocatalyst gave the best results; for a catalyst concentration of 2.0gL −1, around 60% BPA was removed after 120min of reaction. These experimental conditions were further tested under natural solar light exposure, for which also M@Fe(III)Pc exhibited enhanced oxidative catalytic activity, being able to remove 83% of BPA in solution. The water samples were less cytotoxic after treatment, this being confrmed by the MCF-7 cell viability assay.
Exploratory analysis of hyperspectral FTIR data obtained from environmental microplastics samples
(2020)
Hyperspectral imaging of environmental samples with infrared microscopes is one of the preferred methods to find and characterize microplastics. Particles can be quantified in terms of number, size and size distribution. Their shape can be studied and the substances can be identified. Interpretation of the collected spectra is a typical problem encountered during the analysis. The image datasets are large and contain spectra of countless particles of natural and synthetic origin. To supplement existing Analysis pipelines, exploratory multivariate data analysis was tested on two independent datasets. Dimensionality reduction with principal component analysis (PCA) and uniform manifold approximation and projection (UMAP) was used as a core concept. It allowed for improved visual accessibility of the data and created a chemical two-dimensional image of the sample. Spectra belonging to particles could be separated from blank spectra, reducing the amount of data significantly. Selected spectra were further studied, also applying PCA and UMAP. Groups of similar spectra were identified by cluster analysis using k-means, density based, and interactive manual clustering. Most clusters could be assigned to chemical species based on reference spectra. While the results support findings obtained with a ‘targeted analysis’ based on automated library search, exploratory analysis points the attention towards the group of unidientified spectra that remained and are otherwise easily overlooked.