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In der vorliegenden Arbeit wird das Schädigungsverhalten eines kurzglasfaserverstärkten Polyamids analysiert. Die Mikrorissschädigung wird mittels Röntgenrefraktionsanalyse für verschiedene mechanische Betriebsbelastungen untersucht. Dabei werden Möglichkeiten und Grenzen der Röntgenrefraktionsanalyse für kurzglasfaserverstärkte Polyamide herausgearbeitet. Insbesondere werden der Einfluss der Faserorientierungsverteilung und der Einfluss der Schädigungsmechanismen auf die Röntgenrefraktionsanalyse und deren Ergebnisinterpretation betrachtet. Die Methode ermöglicht eine quantitative und phänomenologisch basierte Mikrorissschädigungscharakterisierung. Für den untersuchten Werkstoff tritt Mikrorissschädigung in Form von Faser-Matrix-Ablösung und Matrixrissbildung auf. Die Schädigungshöhe korreliert linear mit dem nichtlinear elastischen Dehnungsanteil und ist abhängig von der Art der Betriebsbelastung. Eine Feuchtigkeitsaufnahme des Werkstoffs kann das Mikrorissschädigungsverhalten deutlich beeinflussen. Die Schädigung durch Mikrorissbildung tritt vorrangig unter Zugbelastungen auf. Die Makroschädigung durch Einzelrissfortschritt wird in Abhängigkeit der Faserorientierung und des Feuchtegehalts in einem automatisierten Versuch charakterisiert. Aufgrund der gewonnenen Erkenntnisse wird ein empirisches Berechnungsmodell erstellt. Die Untersuchungen des Mikro- und Makroschädigungsverhaltens werden fraktografisch begleitet, um die in den Modellvorstellungen vorausgesetzten Schädigungs- und Versagensmechanismen abzusichern.
Verschiedene experimentelle Untersuchungen sind zur Erlangung einer Zulassung für Gefahrgutverpackungen notwendig, um die Eignung der Verpackung für den Transport gefährlicher Guter nachzuweisen. Ziel sind keine absoluten Werte für die Zeit bis zum Versagen bei der Innendruckprüfung oder die mittlere Versagensfallhöhe, sondern die Veränderung des Verpackungsverhaltens bei dem Einsatz eines anderen HDPEs. Alle Kanister aus den vier verschiedenen Werkstoffen wurden speziell hergestellt, um die Werkstoffeigenschaften differenziert beurteilen zu können. Das Granulat, aus dem die Platten gepresst und die Kanister hergestellt wurden, stammte aus derselben Charge, um Schwankungen zwischen den Chargen als Einflussquelle auszuschließen. Die Wanddicke ist entscheidend, daher wurden die Verpackungen mit dem Computertomographen und mittels Streifenprojektionsverfahren vermessen und die Ergebnisse mit dem magnetostatischen Messverfahren verglichen. Die Verformung bei der Innendruckprüfung wurde mittels Stereo-Bildkorrelationsverfahren vermessen. Die Verschiebung in radialer Richtung sowie die aquivalente Dehnung wurden ausgewertet und konnten in der numerischen Berechnung nachgebildet werden. Ebenso deren starke Beschleunigung aufgrund der Quellung, indem die Temperatur im Materialgesetz entsprechend der Quellung verwendet wurde. Der Widerstand gegen Innendruck und das Absorptionsverhalten hangen von der Dichte des Werkstoffs ab. Die Konditionierung bei erhöhter Temperatur führt zu Nachkristallisation und zum Abbau von Eigenspannungen. Die Veränderung der Dichte zwischen den Werkstoffen kann anhand gepresster Platten beurteilt werden. Eine höhere Dichte führt zu einem besseren Bauteilverhalten unter Innendruck. Der Zusammenhang von mittlerer Versagensfallhöhe und der Schlagzugzähigkeit gekerbter Proben aus den Seitenwanden der Kanister sowie der Kerbschlagzähigkeit von gepressten Platten konnte nachgewiesen werden. Eine höhere Kerbschlagzähigkeit führt zu einer höheren mittleren Versagensfallhöhe. Eine geringe Beständigkeit gegen oxidativen Abbau senkt die mittlere Versagensfallhöhe drastisch. Bei einer hohen Beständigkeit gegen oxidativen Abbau führt die Vorlagerung mit Salpetersaure jedoch nicht zu einer Verringerung der mittleren Versagensfallhöhe im Vergleich zum Zustand ohne Vorlagerung. Der oxidative Abbau kann an gepressten Platten ermittelt werden und erlaubt einen Ruckschluss auf die Veränderung der mittleren Versagensfallhöhe.
Vereint unter dem Begriff Ingenieurmethoden haben Brandsimulationen Eingang in die Fortentwicklung des Baurechts gefunden und werden vermehrt zur Unterstützung von Brandschutzkonzepten und -nachweisen eingesetzt. Aktuelle Software verbindet Verbrennungsmodelle mit numerischer Strömungsmechanik und eignet sich so für die flexible Bearbeitung unterschiedlichster Fragestellungen. Darüber hinaus bieten erste Programme die Möglichkeit, Untermodelle zur Beschreibung des Feststoffabbrands bzw. der Pyrolyse von Brandlasten einzufügen. In der Polymerwissenschaft stellt die Untersuchung und Optimierung des Brandverhaltens einschließlich der Pyrolyse eine wichtige Aufgabe dar. Aufgrund des Brandrisikos ist die Verwendung polymerer Werkstoffe häufig eingeschränkt. Die Entwicklung flammgeschützter Materialien hat daher eine besondere Bedeutung und es existieren detaillierte Methoden zur Charakterisierung brandrelevanter Materialeigenschaften. Vor diesem Hintergrund zielt die vorliegende Arbeit darauf ab, die Potentiale und Herausforderungen der komplementären Nutzung von Brandsimulation und polymerwissenschaftlichen Methoden zu untersuchen. Hierfür wurden vier Brandszenarien ausgewählt: Der Brand in einem Einfamilienhaus in der Dimension Kubikdekameter (dam³), der Single Burning Item SBI Test in der Dimension Kubikmeter (m³), der Cone Kalorimeter Test in der Dimension Kubikdezimeter (dm³) und der UL 94 Test in der Dimension Kubikzentimeter (cm³). Die Brandszenarien werden zunächst ausführlich charakterisiert. Anschließend wird ein jeweils passendes Simulationsmodell erstellt und berechnet und die Berechnungsergebnisse werden mit den realen Ausprägungen verglichen. Schließlich werden die Simulationen, unterstützt durch eine Parameterstudie, bewertet. In den Untersuchungen zu den vier Brandszenarien werden durch die komplementäre Nutzung von Brandsimulation und Polymerwissenschaft belastbare numerische Berechnungen erarbeitet. Grundlage für die Ergebnisse sind die detaillierte Charakterisierung der brandrelevanten physikalischen und chemischen Eigenschaften der Werkstoffe und die damit verbundene Qualität der Eingabeparameter. Für das Brandszenario Einfamilienhaus wird der Brandverlauf in einer komplexen Geometrie mit unterschiedlichen Brandlasten realistisch berechnet. Für den SBI Test und den Cone Kalorimeter Test stehen die Wärmefreisetzungsrate bzw. die Massenverlustrate im Mittelpunkt der Simulation und zeigen eine hohe Übereinstimmung mit den experimentellen Ergebnissen. Für den vertikalen UL 94 Test werden darüber hinaus erstmals das komplexe Zusammenspiel von Pyrolyse, Verbrennung und Tropfverhalten simuliert und die unterschiedlichen Klassifizierungen und Zeitmaßstäbe übereinstimmend mit den Experimenten aus den Berechnungen abgeleitet. Anhand der Beispiele werden erweiterte Anwendungsbereiche von Brandsimulationen durch gezielte Nutzung der polymerwissenschaftlichen Kenntnisse aufgezeigt. Gleichzeitig weisen insbesondere die Untersuchungen zu den Brandszenarien Cone Kalorimeter Test und UL 94 Test auf den wertvollen Beitrag von Brandsimulationen für die Polymerwissenschaft hin. Durch Parametervariationen können aufbauend auf einem validierten Simulationsmodell zusätzliche Erkenntnisse über die Struktur-Eigenschaftsbeziehungen von Polymeren hinsichtlich des Brandverhaltens gewonnen werden, um die Entwicklung flammgeschützter Materialien zielführend zu unterstützen.
Characterization of Polymer Nanocomposites based on Layered Double Hydroxide and Carbon Nanotubes
(2013)
Polymer based nanocomposites by melt blending of synthesized ZnAl-Layered Double Hydroxide (ZnAl-LDH) and Polyolefines [Polypropylene (PP) and Polyethylene (PE)] and also Polylactide (PLA) with MgAl-LDH and multi-walled Carbon Nanotubes (MWCNT) were investigated. The LDH was organically modified by using a surfactant sodium dodecylbenzene sulfonate (SDBS) to increase the interlayer spacing of the LDH, so that polymer chains can intercalate the inter layer galleries. Some amount of maleic anhydride grafted PP and PE were incorporated in the nanocomposites based on PP and PE respectively to enable the interaction of the non-polar polymers (PP and PE) with the LDH. The resulting morphology was investigated by a combination of Differential Scanning Calorimeter (DSC), Small and Wide-angle X-ray scattering (SAXS and WAXS) and broadband dielectric relaxation spectroscopy (BDS). In case of LDH based nanocomposites (PP, PE and PLA), the homogeneity of the nanocomposites and the average number of stack size (4 – 7 layers) were determined using scanning micro focus SAXS (BESSY II). DSC investigations of PP and PE based LDH nanocomposites showed a linear decrease in crystallinity as a function of filler concentration. The extrapolation of this decreasing dependence to zero estimates a limiting concentration of 40 wt% and 45 wt% respectively. Above this amount of LDH the crystallinity of the polymers is completely suppressed. This finding is in agreement with WAXS investigations where the area below the crystalline reflections and amorphous halo were calculated and used to estimate the degree of crystallinity. PLA/LDH nanocomposites presented a little different behavior, the crystallinity of the polymer at first increases and then decreases as a function of LDH concentration. In this case the crystallinity will be suppressed at around 15 wt%. The dielectric spectra of the nanocomposites based on PP/LDH and PE/LDH show several relaxation processes which are discussed in detail. The intensity of the dynamic glass transition increases with the concentration of LDH. This is attributed to the increasing concentration of the exchanged anion dodecylbenzene sulfonate (SDBS) which is adsorbed at the LDH layers. Therefore, a detailed analysis of the β-relaxation provides information about the structure and the molecular dynamics in the interfacial region between the LDH layers and the polymer matrix which is otherwise dielectrically invisible (low dipole moment, non-polar). In case of PLA/LDH, three relaxation processes related to dynamic glass transition and one localized fluctuations were identified and analyzed in detail to understand the morphology. For this system, one dynamic glass transition process originates from the fluctuations of the interfacial molecules, second from the PLA matrix (polar polymer, C=O in the main chain) and the third from segments confined between the intercalated LDH sheets. Additional thermal investigations were carried out for PP/LDH and PLA/LDH samples. The increase in the rigid amorphous fraction (RAF) was observed in both the cases. This is attributed to the polymer molecules which are in close proximity to LDH sheets, as they hinder their mobility. This is analyzed in detail and related to the BDS results. PLA based MWCNT nanocomposites were investigated by BDS as initial result. The findings showed that between 0.5 and 1 wt% of CNT, a percolating network of the nanotubes is formed which leads to DC conductivity. This is due to the high aspect ratio of the CNTs and also the van der Waals interaction between the nanotubes which forms a network leading to conductivity.