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The preparation of aminated monolayers with a controlled density of functional groups on silica surfaces through a simple vapor deposition process employing different ratios of two suitable monoalkoxysilanes, (3-aminopropyl)diisopropylethoxysilane (APDIPES) and (3-cyanopropyl)dimethylmethoxysilane (CPDMMS), and advances in the reliable quantification of such tailored surfaces are presented here. The one-step codeposition process was carried out with binary silane mixtures, rendering possible the control over a wide range of densities in a single step. In particular, APDIPES constitutes the functional silane and CPDMMS the inert component. The procedure requires only small amounts of silanes, several ratios can be produced in a single batch, the deposition can be carried out within a few hours and a dry atmosphere can easily be employed, limiting self-condensation of the silanes. Characterization of the ratio of silanes actually bound to the surface can then be performed in a facile manner through contact angle measurements using the Cassie equation. The reliable estimation of the number of surface functional groups was approached with a dual-mode BODIPY-type fluorescence label, which allows quantification by fluorescence and XPS on one and the same sample. We found that fluorescence and XPS signals correlate over at least 1 order of magnitude, allowing for a direct linking of quantitative fluorescence analysis to XPS quantification. Employment of synchrotron-based methods (XPS; reference-free total reflection X-ray fluorescence, TXRF) made the traceable quantification of surface functional groups possible, providing an absolute reference for quantitative fluorescence measurements through a traceable measurement chain.
Methods for characterization of epoxy-functionalized substrates used for microarray applications, prepared by silanization with 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, have been developed. Contact angle measurements, X-ray photoelectron spectroscopy, time of flight secondary ion mass spectrometry and fluorescence based methods have been applied to investigate these epoxy-functionalized microarray substrates. The surface density of epoxy-functionalized glass slides was investigated by fluorescence labeling of surface species utilizing Rhodamine 110 as fluorescence probe.
Es wird gezeigt, dass mit einer Kombination der Oberflächenanalyseverfahren ESCA, ToF- SIMS und XAS eine erfolgreiche chemische Charakterisierung von Plasmapolymerfilmen erreicht werden kann. Es werden Elemente und Bindungstypen identifiziert und (semi-)quantitativ bestimmt. Eine Korrelation zwischen Abscheidebedingungen und chemischen Eigenschaften der Plasmapolymerschichten kann hergestellt werden; eine kontrollierte Abscheidung wird damit möglich. Alterungsprozesse, die als Folge einer Atmosphärenexposition auftreten, können beobachtet werden. Die direkte Verbindung der Analysetechniken mit einem Plasmareaktor ermöglicht es, die Alterungsphänomene der Schichten systematisch mit Bezug auf eine frisch abgeschiedene und keinerlei Atomsphäre ausgesetzte Plasmapolymerschicht zu studieren.
Die Verfahrensweise wird exemplarisch am Beispiel von Ethylen-, Allylamin- und Allylalkohol-Plasmapolymerschichten demonstriert.
Alternativer Holzschutz
(2004)