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Vernetzen statt Verglasen
(2000)
Zusammenfassung
In diesem Beitrag wird zunächst die für die on-line Prozesskontrolle an duroplastischen Formmassen entwickelte Ultraschallmesstechnik vorgestellt. Die Methode basiert auf der Durchschallung des vernetzenden Materials mit Hilfe von in das Werkzeug integrierten druck- und temperaturfesten 4 MHz-Ultraschallsensoren. Die Auswertung von Schalllaufzeit und Signalamplitude erfolgt vollautomatisch und dient der Berechnung von Schallgeschwindigkeit und -dämpfung. Beide Größen repräsentieren die änderung der mechanischen Eigenschaften infolge der Vernetzungsreaktion. Durch Anwendung auf vulkanisierende Materialien sollte die Anwendbarkeit der bewährten Methode erweitert werden. Im Ergebnis wird gezeigt, dass die Größe des Messeffekts von der Menge an Vernetzer (Schwefelkonzentration) abhängt. Bei ausreichend hohem Vernetzungsgrad zeigt die Ultraschallgeschwindigkeit signifikante, gut auswertbare Resultate, die den Ablauf der Vulkanisation on-line zu verfolgen gestatten. Ein Vergleich mit Vulkameterkurven zeigt große ähnlichkeiten und berechtigt zu der Hoffnung, dass die Methode industriellen Einsatz finden kann.
Ultraschallwellen durchdringen Festkörper, ohne sie zu schädigen. Der Einsatzbereich von Ultraschall reicht von der Darstellung der inneren Organe in
der Medizin bis zur Prüfung des Inneren von Bauteilen im Maschinen- und
Anlagenbau. Ultraschall-Systeme können jedoch auch genutzt werden, um
sichtbar zu machen, wie sich mechanische Eigenschaften von Reaktionsharzen
während ihrer Verarbeitung im Werkzeug verändern.
Zusammenfassung
Der Ausgangspunkt für diese Arbeiten ist eine in [1] beschriebene Ultraschall-(US)-Sensorik zur Aushärtungskontrolle. Sie wurde für rieselfähige Formmassen entwickelt [2,3]. Darauf aufbauend ist es das Ziel der vorliegenden Arbeit, die Voraussetzungen für den Einsatz dieser Sensorik beim Harzinjektionsverfahren zu schaffen und ihre Kalibrierung durch rheologische und DSC-Messungen zu ermöglichen.
Der erste Teil des Beitrages beschäftigt sich mit dem technologischen Ablauf des Harzinjektionsverfahren und den Einsatzmöglichkeiten der US-Sensorik bei dieser Technologie. Ergebnisse von Schallgeschwindigkeits- und Dämpfungsmessungen für EP-Harze werden vorgestellt.
Im zweiten Teil wird auf das Kalibrieren der US-Sensorik für den Verarbeiter eingegangen. Es kann mittels der bisherigen Prozessführung oder durch Vergleich mit den Ergebnissen anderer Mess-Verfahren wie Rheometer- oder Differential-Scanning-Calerometry-(DSC)-Messungen erfolgen.
Angesichts der spezifischen Bedeutung der Aushärtung von Phenolharzen für ihre Eigenschaften als Ingenieurwerkstoffe besteht großes Interesse an deren quantitativer Charakterisierung. Mittels DSC-Messungen unter hohem Druck (HP-DSC) kann die Vernetzungsreaktion der Phenolharzformmassen durch die Unterdrückung der Verdampfung niedermolekularer Substanzen ohne störende Überlagerungen verfolgt werden. Mittels verschiedener Vernetzungsgrade können die Einflussparameter der Aufheizrate und der Nachtemperung optimiert werden. Die Messergebnisse ermöglichen eine Modellierung der Reaktionskinetik mit dem Ziel einer verbesserten Prozessführung und Qualitätskontrolle in der industriellen Praxis.
Faserverbundbauteile werden durch Tränkung von Fasergewebe mit flüssigem Harz, in der Regel Epoxidharzen, und anschließender Härtung des Harzes gefertigt. Dabei kann man das Gewebe im Vorfeld mit reaktivem Harz tränken und als so genanntes Prepreg verarbeiten oder man injiziert das frisch mit dem Härter gemischte Harz in ein Werkzeug, in dem das Gewebe bereits liegt - z. B. beim RTM-Prozess. Ausgehend von der Aufgabenstellung, eine Prepregherstellung mit hohem Qualitätsstandard zu realisieren und Möglichkeiten der Fertigungskontrolle für den Prepreg-Verarbeiter aufzuzeigen, wurde an einem für die Prepregherstellung vorgesehenen Harzsystem eine weitgehende Charakterisierung des Aushärtungsverlaufs vorgenommen. Wegen der Schwierigkeit, schnell konstante Aushärtungstemperaturen zu erreichen, wurden bei allen Methoden mit einer Heizrate von 1 K/min von RT bis 200 °C aufgeheizt.