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The prospects of modern thermoanalytical methods for characterisation
of flow, curing and final mechanical behaviour of
moulding compounds were demonstrated. Using urea resin
moulding compounds from different manufacturers the possibilities
of the various techniques could be shown. With comparatively
low effort, fundamental information can be gained
before production process had been started. On this basis it is
possible to make appropriate material selection at an early
point in the process chain. On the basis of thermoanalytical
data an incoming goods inspection can be established. Also it
is easy to control the compliance with the conditions of delivery.
In some cases it could also be helpful to have stored analysis
data especially when problems appear in manufacturing
process or unexpected part damages occur
With the ultrasound measuring system it is possible to transfer
the findings from the analytical methods directly to the processes
in the mould. The application of ultrasound provides
Dynamic Mechanical Analysis in the mould. Beside quality
assurance ultrasound can also be used for process optimisation,
especially for reduction of cycle time. In an advanced form
ultrasound information can be used as a basis for improved
machine control based on material state. The ultrasound measuring
system developed by ISK Iserlohn and BAM can be
obtained from the ISK.
Die Messung des dynamischen Speichermoduls mit der Dynamisch-Mechanischen-Analyse ermöglicht einen schnellen Überblick über das temperaturabhängige Verhalten von elastomeren Dichtungsmaterialien. Ein direkter Rückschluss von der so ermittelten Glasübergangstemperatur Tg auf die Versagenstemperatur einer Dichtung ist aber ohne zusätzliche Messungen bisher nicht möglich.
Mit den Ergebnissen des Druckverformungsrestes DVR und des DVRDMA ist eine ge-nauere Beschreibung der Tieftemperatureigenschaften und dadurch der Funktion von elastomeren Dichtungsmaterialien möglich. Messungen ergeben beispielsweise, dass sich das EPDM bei einer Temperatur von -40 °C laut der Dynamisch Mechanischen Analyse noch im gummielastischen Bereich befindet. Die DVRDMA-Werte zeigen eine Rückstellung um mehr als 40 % der Ausgangsdeformation in wenigen Minuten.
Mit derart detailliert bestimmten Eigenschaften lassen sich Rückschlüsse auf einsatzspezifische Anforderungen wie z. B. die Dichtwirkung in Abhängigkeit von Betriebstemperatur und mechanischer Belastungsgeschwindigkeit ziehen, so dass je nach Einsatzbedingungen für die Dichtungen eine geeignete Materialauswahl getrof-fen werden kann.
Making Cure Visible
(2005)
Das Fließ-Härtungs-Verhalten von Duroplastformmassen wird gegenwärtig nur
unvollständig durch empirische Größen beschrieben. Diese ungenauen und
unsicheren Angaben können zu Schwierigkeiten bei der optimalen Einstellung
der Fertigungsmaschinen des Verarbeiters führen. Insbesondere Veränderungen
der Formmasseeigenschaften während des Transportes und der Lagerung stören
die Produktion. Das vorgestellte Messverfahren mit Ultraschall-sensoren ermöglicht
die schnelle und vollständige Erfassung des Fließ-Härtungs-Verhaltens, auch
während des technologischen Prozesses. Experimentelle Ergebnisse zu
Alterungs-erscheinungen dieser Formmassen illustrieren den Nutzen des
Verfahrens für Formmasse-produzenten und -verarbeiter.
Rubbers are widely used as main sealing materials for containers for low and intermediate level radioactive waste and as additional component to metal seals in spent fuel and high active waste containers. The save encapsulation of the radioactive container inventory has to be guaranteed according to legislation and appropriate guidelines for long term storage periods as well as down to temperatures of -40 °C during transport.
Therefore the understanding of failure mechanisms that lead to leakage at low temperatures is of high importance.
It is known that the material properties of rubbers are strongly temperature dependent. At low temperatures this is caused by the rubber-glass transition (abbr. glass transition). During continuous cooling the material changes from rubber-like entropy-elastic to stiff energy-elastic behaviour, that allows nearly no strain or retraction, due to the glass transition. Hence rubbers are normally used above their glass transition but the minimum working temperature limit is not defined precisely, what can cause problems during application. Therefore the lower operation temperature limit of rubber seals should be determined in dependence of the material properties.
The results of Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Dynamic Mechanical Analysis (DMA) are combined with the results of standardized measurements as the compression set according to ISO 815. To reduce the test time of the standard tests a faster technique was developed.
Additionally, the breakdown temperature of the sealing function of complete O-ring seals is measured in a component test setup to compare it with the results of the other tests. The experimental setup is capable of measuring the leakage rate at low temperatures by the pressure rise method.
A fluorocarbon rubber (FKM) was selected for this investigation as it is often used for radioactive waste containers. Some materials (seals and test sheets) were purchased from a commercial seal producer and some materials were compounded and cured at BAM in form of rubber sheets.
Faserverbundbauteile werden durch Tränkung von Fasergewebe mit flüssigem Harz, in der Regel Epoxidharzen, und anschließender Härtung des Harzes gefertigt. Dabei kann man das Gewebe im Vorfeld mit reaktivem Harz tränken und als so genanntes Prepreg verarbeiten oder man injiziert das frisch mit dem Härter gemischte Harz in ein Werkzeug, in dem das Gewebe bereits liegt - z. B. beim RTM-Prozess. Ausgehend von der Aufgabenstellung, eine Prepregherstellung mit hohem Qualitätsstandard zu realisieren und Möglichkeiten der Fertigungskontrolle für den Prepreg-Verarbeiter aufzuzeigen, wurde an einem für die Prepregherstellung vorgesehenen Harzsystem eine weitgehende Charakterisierung des Aushärtungsverlaufs vorgenommen. Wegen der Schwierigkeit, schnell konstante Aushärtungstemperaturen zu erreichen, wurden bei allen Methoden mit einer Heizrate von 1 K/min von RT bis 200 °C aufgeheizt.
To achieve the required tightness levels of Containers for low and intermediate level radioactive wastes rubbers are widely applied as main sealing materials. The save encapsulation of the radioactive Container contents has to be guaranteed according to legislation and appropriate guidelines for long storage periods as well as down to temperatures of-40 °C during transportation.
Therefore the understanding of failure mechanisms that lead to leakage at low temperatures is of high importance.
It is known that the material properties of rubbers are strongly influenced by temperature. At low temperatures this is caused by the rubber-glass transition (abbr. glass transition). During continuous cooling the material changes from rubber-like entropy-elastic to stiff energy-elastic behaviour, that allows nearly no strain or retraction. Therefore, rubbers are normally used above their glass transition but the minimum working temperature limit is not defrned precisely, what can cause problems during application. The temperature ränge where full functionality is possible is strongly dependent on the application conditions and the material.
For this investigation mainly ethylene propylene diene (EPDM) and fluorocarbon rubbers (FKM) were selected as they are often used for radioactive waste Containers.
Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Dynamic Mechanical Analysis (DMA) are typically used for the determination of the temperature ränge of the glass transition process. The standardized compression set measurement according to ISO 815 is common for investigation of rubber sealing materials as the test simulates the seal behaviour after release. To reduce the test time of the Standard tests a faster technique giving the same information was developed.
Additionally, the breakdown temperature of the sealing function of complete O-ring seals is measured in a component test Setup to compare it with the results of the other tests. The experimental Setup is capable of measuring the leakage rate at low temperatures by the pressure rise method.
A model was developed that allows calculating the minimum working temperature limit of a seal by combining the results of the applied methods.
Rubbers are widely used as main sealing materials for containers for low and intermediate level radioactive waste and as additional component to metal seals in spent fuel and high active waste containers. According to appropriate guidelines and regulations safe enclosure of the radioactive container contents has to be guaranteed for long storage periods as well as down to temperatures of -40 °C for transportation. Therefore the understanding of seal behavior is of high importance.
In this paper we focus on the behavior of elastomer seals at low temperatures with regard to poten-tial decrease of leak-tightness. In addition, changes in material properties due to aging effects over long periods of time and their influence on the seal performance is investigated.
It is known that material properties of rubbers are strongly temperature dependent. At low tempera-tures this is caused by the rubber-glass transition (abbr. glass transition). During continuous cool-ing, the material changes from rubber-like entropy-elastic to stiff energy-elastic behavior, that al-lows nearly no strain or retraction due to the glass transition. Hence rubbers are normally used above their glass transition but the minimum working temperature limit is not defined precisely.
Aging of elastomer seals is important, as possible dynamic loads may have to be considered during the whole interim storage period (so far approved in Germany for up to 40 years) and for transporta-tion after storage.
For the investigations, fluorocarbon (FKM) and ethylene-propylene-diene (EPDM) rubbers were selected as they are often used in radioactive waste containers. Some materials were purchased from a commercial seal producer and some materials were compounded and cured at BAM. The elastom-ers where studied by several thermo-analytical methods and compression set to characterize the material behavior at low temperatures. Additionally component tests were performed to determine the breakdown temperature of the sealing function of complete elastomer O-rings.
Für Elastomenwerkstoffe im Allgemeinen und im Bereich der Dichtungstechnik im Besonderen ist der Druckverformungsrest eine wichtige Kenngröße zur Beurteilung der Eignung eines Werkstoffs bzw. der Funktion eines Bauteils. Er ermöglicht eine Einschätzung des zeitabhängigen Rückstellverhaltens eines Werkstoffs nach Deformation. Dieses ist für Dichtungen von besonderer Bedeutung, da der Test deren Einbauzustand nachstellt.
Oft wird er, bei der Prüfung unter erhöhten Temperaturen, zur Beurteilung des Alterungsverhaltens verwendet und kann anhand eines definierten Versagenskriteriums zur Lebensdauerabschätzung eingesetzt werden. Bei tiefen Temperaturen dient er dazu, die limitierende Einsatztemperatur zu bestimmen. Dabei spielt eine Alterung im eigentlichen Sinne nur eine untergeordnete Rolle, wohl aber physikalische Effekte wie Tieftemperaturkristallisation und Glasübergang. Diese Effekte sind weit weniger durch lange Lagerzeiten beeinflusst als die eigentliche Alterung.
Die Versuchsdurchführung unterscheidet sich je nach angewandter Norm und kann einen deutlichen Einfluss auf den Druckverformungsrest haben. Alle standardisierten Methoden sind aufgrund der langen Lagerzeiten relativ langwierig und erfordern das regelmäßige Eingreifen durch den Prüfer. Zusätzlich sehen einige Methoden nur die Bestimmung eines einzelnen Wertes nach einer definierten Zeit vor.
Um die Messungen zu beschleunigen wurde eine Methode entwickelt, die automatisch die erforderlichen Messungen bei mehreren Temperaturen durchführt.
Dazu wird ein Prüfgerät der Dynamisch Mechanischen Analyse verwendet, das kontinuierlich die Deformation während eines frei programmierbaren Temperaturzyklus misst, wodurch eine sehr große Datenmenge verfügbar ist.
Ein Vergleich der neuen Methode mit den Ergebnissen des nach ISO 815 genormten Messprinzips ergibt eine gute Übereinstimmung. Ergebnisse der neuen Methode werden vorgestellt und die Vorzüge der kontinuierlichen Datenerfassung, z.B. für die Materialauswahl, diskutiert.
Die vorgestellten Ergebnisse beziehen sich zum großen Teil auf die in beschriebenen Untersuchungen und Ergebnisse.
Ferroelektrete sind zelluläre polarisierte Polymere, die ferroelektrische und dadurch auch piezoelektrische Eigenschaften aufweisen. Unter anderem werden sie für den Bau von Mikrofonen und Ultraschallwandlern für Materialprüfung eingesetzt. Dabei erweist sich ihre besonders niedrige akustische Impedanz als Vorteil. Ursache dafür ist vor allem ihr außergewöhnlich niedriger Elastizitätsmodul in Dickenrichtung. In diesem Beitrag werden zwei Methoden für die Ermittlung des Elastizitätsmoduls des geladenen zellulären Polypropylens (zPP) dargestellt. Die erste ist eine neuartige modellgestützte Methode mittels Laservibrometrie an dem eigenentwickelten Polypropylen-Wandler, wobei die Resonanzschwingung des Wandlers bei 250 kHz gemessen wird.
Die zweite Methode ist dynamisch-mechanische Analyse (DMA) durchgeführt mit Frequenzen von 0,3 bis 50 Hz, erstmalig für das zPP angewendet.
Rubbers are often used for seal applications due to their special material properties and easy use. In many applications the material is exposed to low temperatures during Operation. Therefore it is important to know the material behavior at low temperatures to determine the temperature ränge that allows a Safe Operation of the seal, e.g. in storage and transport Containers for radioactive materials.
The seal function of an elastomer is limited in temperature by the rubber-glass transition during which the material properties change from rubber-like to stiff and glass-like. For a given application this correlation is not trivial and therefore needs an in-depth investigation under consideration of the physical properties and the
application conditions.
In this work different analytical methods are used to characterize the material behavior at low temperature in the ränge of the glass-rubber-transition and are compared with the quality of Operation of a component which is here defined by the detected leakage rate.
Elastomere werden vielfach als Dichtungsmaterial für verschiedene Anwendungen eingesetzt.
In vielen Bereichen ist die Funktion der Dichtung auch bei tiefen Temperaturen erforderlich. Daher ist das Verständnis des Versagensmechanismus von großer Bedeutung.
Normalerweise werden Elastomere oberhalb ihres Glass-Gummi Umwandlungsbereiches eingesetzt, wobei die minimale Einsatztemperatur nicht exakt definiert ist. Daher ist es sinnvoll, diese untere Temperatureinsatzgrenze in Abhängigkeit von den Materialeigenschaften zu bestimmen. Hierfür werden die Ergebnisse der thermischen Analyse mit den Resultaten des Druckverformungsrests aus einer abgewandelten Messung mit der Dynamisch Mechanischen Analyse (DMA) kombiniert.
Weiterhin werden Ergebnisse von Bauteilversuchen vorgestellt und diskutiert.
Die vorgestellten Untersuchungen wurden zum großen Teil auf Untersuchungen im Rahmen der Dissertation von M. Jaunich durchgeführt.
The investigation of low temperature properties of elastomeric sealing materials by means of thermo-analytical methods is a sound way to get information about the glass transition process.
The breakdown temperature of the sealing function of O-ring seals was measured in a component test setup depending on material and degree of compression.
An in depth explanation of the observed component tests behaviour is currently in preparation. It requires the results of thermo-analytical methods and measurements as the compression set (not shown here). With that, a model was developed to describe the correlation between physical material parameters and observed component behaviour.
Rubbers are widely used as main sealing materials for Containers for low and intermediate level radioactive waste and as additional component to metal seals in spent fuel and high active waste containers. The save enclosure of the radioactive container inventory has to be guaranteed according to legislation and appropriate guidelines for long term storage periods as well as down to temperatures of -40 °C for transportation. Therefore the understanding of failure mechanisms that lead to leakage at low temperatures is necessary to ensure a proper material choice which is certainly also influenced by additional factors as e.g. the aging behavior.
The temperature dependences of dielectric permittivity and elastic modulus of poly(vinylidene fluoride - hexafluoropropylene) (P(VDF-HFP)) are compared and explained by use of structural data obtained by differential scanning calorimetry and X-ray analysis. Special emphasis is put on the effect of uniaxial stretching which renders the polymer ferroelectric. It is shown that dielectric and mechanical relaxations at the glass transition (aa relaxation) are closely related and not significantly affected by stretching. It is further confirmed that stretching destroys the non-polar spherulitic crystalline structure and produces relatively small-sized polar crystallites. This manifests in the disappearence of the so-called ac relaxation which is associated to molecular motions within the spherulitic crystalline lamellae. However, there are discrepancies between dielectric and mechanical losses above the glass transition which point towards a still not described structural transition.