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A comparison of different isotope dilution mass spectrometric (IDMS) procedures using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICPMS) and thermal ionization mass spectrometry (TIMS) was carried out to examine the degree of equivalence between the used procedures in terms of requirements for reference material certification. The comparison was based on the measurement results and their uncertainties. The sample used in this study is a pure zinc metal to be certified by the Bureau Communie de Référence (BCR) for amount contents of different trace elements. This study focuses on cadmium and thallium. The TIMS values contributed to the certified values. To guarantee identical conditions as far as possible for the procedures under investigation, the samples were split into subsamples after spiking and digestion took place. Thus, every IDMS procedure started with an identical set of samples. In total, four different IDMS procedures and one external calibration procedure using internal standardization as an example of routine analysis were applied. The IDMS procedures divide in a group with and a group without trace/matrix separation. Multicollector TIMS (TI-MC-MS) and multicollector ICPMS (ICP-MC-MS) were used in combination with trace/matrix separation, whereas quadrupole ICPMS (ICP-QMS) and ICP-MC-MS were also applied to nonseparated samples. All IDMS results agree well within their combined uncertainties, while some results from the external calibration procedure do not. IDMS results obtained by ICPMS without separation are comparable to those obtained by TI-MC-MS with separation regarding precision and accuracy. The smallest uncertainties were achieved using ICP-MC-MS in combination with trace/matrix separation.
The neutron transmutation doping (NTD) of highly pure copper with zinc was investigated as a promising means of achieving controlled gradation of the zinc content in the range 1-20 wg g-1. The doping process leads to the enrichment of two stable isotopes 64Zn and 66Zn in a ratio which differs from that of natural isotopic distribution. Mass spectrometric investigations by thermal ionization mass spectrometry (TIMS) were performed to validate the results obtained by gamma spectrometry. The investigations included both determination of the isotopic ratios of the doped zinc isotopes and the analysis of the accumulated zinc contents by isotope dilution (ID) analysis. Thereby a sample-specific correction of the blank could be performed because the isotope 68Zn was not influenced, because of the transmutation process. The results obtained by TIMS prove the strict proportionality of the doped zinc content, in the range 5 to 20 wg g-1, to the neutron fluence. Comparison with gamma spectrometric results showed a very good agreement within the uncertainties.
A thin-layer reference material for surface and near-surface analytical methods was produced and certified. The surface density of the implanted Sb layer was determined by Rutherford backscattering spectrometry (RBS), instrumental neutron activation analysis (INAA), and inductively coupled plasma isotope dilution mass spectrometry (ICP-IDMS) equipped with a multi-collector. The isotopic abundances of Sb (121Sb and 123Sb) were determined by multi-collector ICP-MS and INAA. ICP-IDMS measurements are discussed in detail in this paper. All methods produced values traceable to the SI and are accompanied by a complete uncertainty budget. The homogeneity of the material was measured with RBS. From these measurements the standard uncertainty due to possible inhomogeneities was estimated to be less than 0.78% for fractions of the area increments down to 0.75 mm2 in size. Excellent agreement between the results of the three different methods was found. For the surface density of implanted Sb atoms the unweighted mean value of the means of four data sets is 4.8121016 cm-2 with an expanded uncertainty (coverage factor k=2) of 0.0921016 cm-2. For the isotope amount ratio R (121Sb/123Sb) the unweighted mean value of the means of two data sets is 1.435 with an expanded uncertainty (coverage factor k=2) of 0.006.
Zur Umsetzung der Verwaltungsvereinbarung der OFD Hannover und der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) über "Anerkennung und Überwachung von Prüflaboratorien im Rahmen von Erkundung und Bewertung kontaminierter Flächen" (15. Sept. 1995) wurde eigens ein "Arbeitskreis Anerkennungsgrundlagen Altlasten" einberufen, dem neben der BAM und der OFD Hannover die am Verfahren beteiligten Akkreditierungsgesellschaften DACH, DAP und DASMIN, die Bundesanstalt für Geowissenschaften und Rohstoffe (BGR), das Umweltbundesamt (UBA), die Landesgewerbeanstalt Bayern (LGA), der TÜV Hannover/Sachsen-Anhalt und der Verband Deutscher Umweltlaboratorien sowie vereidigte Sachverständige und private Prüflaboratorien angehörten. Aufgabe dieses Arbeitskreises war es, "Anforderungen an Untersuchungsmethoden zur Erkundung und Bewertung kontaminationsverdächtiger/kontaminierter Flächen und Standorte auf Bundesliegenschaften" als Grundlage der Kompetenzbestätigungsverfahren zu erarbeiten. Mit Stand Februar 1997 wurden diese veröffentlicht (OFD-H/BAM Anforderungskatalog 02/97), im Juni 1998 aktualisiert und auf der Umwelt-CO-ROM des Bundesministeriums für Raumordnung, Bau- und Wohnungswesen (BMBau) als Anhang 2.5 der "Arbeitshilfen Altlasten" bekanntgemacht.
Mit dem Erlass des BMBau vom 07.11.1995 wurden alle Bau- und Vermögensabteilungen der Oberfinanzdirektionen angewiesen, Aufträge zur Untersuchung kontaminationsverdächtiger/kontaminierter Flächen (KVF/KF) nur noch an Unternehmen zu vergeben, die nach diesem Verfahren anerkannt sind.
Die oben genannten Anforderungen wurden 1998 bei der Formulierung des Anhanges 1 ("Anforderungen an die Probennahme, Analytik und Qualitätssicherung bei der Untersuchung") der Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung (BBodSchV) berücksichtigt. Mit Inkraftsetzung des Bundes-Bodenschutzgesetzes (BBodSchG) am 17.03.1998 und der BBodSchV am 12.07.1999 liegen nunmehr bundeseinheitliche gesetzliche Regelungen vor, die bei Bodenuntersuchungen sowie bei der Bearbeitung von Verdachtsflächen anzuwenden sind.
Da der Anhang 1 der BBodSchV aber nicht allein für den Zuständigkeitsbereich des Bundesministeriums für Verkehr, Bau- und Wohnungswesen (BMVBW) formuliert wurde, ergibt sich hier zur Vereinfachung und Vereinheitlichung des Vollzugs auf Liegenschaften des Bundes der Bedarf nach inhaltlichen Erläuterungen und Ergänzungen. Daher wurde gemeinsam von der BAM und der OFD Hannover im Rahmen der Neufassung ihrer "Verwaltungsvereinbarung zur Weiterentwicklung der wissenschaftlichen Grundlagen für die Akkreditierung und Überwachung von Prüflaboratorien/lngenieurbüros im Rahmen der Erkundung kontaminationsverdächtiger/kontaminierter Flächen auf Bundesliegenschaften und zur Durchführung von Eignungsprüfungen in der chemischen Analytik" vom 17.05.2000 die nachfolgende Neufassung "Anforderungen an Probennahme, Probenvorbehandlung und chemische Untersuchungsmethoden auf Bundesliegenschaften" erarbeitet. Diese ersetzt die Versionen vom Februar 1997 und Juni 1998. Voraussetzung für die Durchführung von Untersuchungen auf Bundesliegenschaften ist eine Akkreditierung auf der Grundlage dieser Anforderungen.
In der BBodSchV sind eine Reihe internationaler Normentwürfe aufgeführt, die nicht in jedem Fall im Detail dem aktuellen Diskussions- und Kenntnisstand entsprechen. In den überarbeiteten Anforderungen werden mit Hilfe von Hinweisen und Ergänzungen Präzisierungen vorgenommen und der aktuelle Stand dokumentiert.
Vom Bundesministerium für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit (BMU) wurde gemäß Anhang 1 BBodSchV ein Fachbeirat "Verfahren und Methoden für Bodenuntersuchungen (FBU)" eingerichtet, dem auch Mitarbeiter der BAM und der OFD Hannover angehören. Eine zentrale Aufgabe dieses Fachbeirates ist die Zusammenstellung und Bekanntgabe aktueller Methoden und Verfahren. Diese durch das Umweltbundesamt (UBA) vorgesehenen Veröffentlichungen sind zu beachten.
Da die wesentlichen Anforderungen im Anhang 1 der BBodSchV enthalten sind, wurde zur Verbesserung der Übersichtlichkeit der Verordnungstext im folgenden wörtlich übernommen. Er ist durch Kursivdruck hervorgehoben. Teil 6 der vorliegenden Anforderungen ist in Abweichung von der BBodSchV zunächst in Normen und anschließend in Technische Regeln und sonstige Methoden gegliedert.
Messtechnik
(2002)
The ?- branching ratio of 64Cu was determined by investigating the resulting decay products in copper doped by neutron transmutation. The numbers of 64Zn and 64Ni atoms were analyzed using isotope dilution analysis combined with thermal ionization mass spectrometry. A ?- branching ratio of (38.06±0.30)% was obtained, which agrees with the study of Kawada (Appl. Radiat. Isot. 37 (1) (1986) 7) to a higher accuracy. However, our result differs from the value cited in the NUDAT database of (39.0±0.3)%.