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Monitoring of PAH in aqueous samples - a comparison of different sample preparation techniques
(2011)
Elutionstests im Labormaßstab werden zur Ermittlung der Freisetzung von Schadstoffen aus Böden oder mineralischen Abfällen für die Verwertung in technischen Erdbau-werken durchgeführt. Sie sollen die Feldbedingungen möglichst realitätsnah wider-spiegeln und auch die Beurteilung der Freisetzung von Schadstoffen über längere Zeiträume ermöglichen. Aus diesem Grunde werden im Entwurf der novellierten BBodSchV neue Verfahren zur Eluatgewinnung aus den genannten Materialien festgeschrieben.
In der Bundes-Bodenschutz- und Altlasten-verordnung (BBodSchV) und im Arbeits-entwurf der Novellierung ist für den Wirkungspfad Boden-Grundwasser eine Sickerwasserprognose vorgesehen, um die Gefahren, die von kontaminierten Stand-orten für das Schutzgut Grundwasser ausgehen, beurteilen zu können. Bei der Sickerwasserprognose kann u.a. auf der Grundlage von Materialuntersuchungen im Labor die Quellstärke kontaminierter Ma-terialen ermittelt werden, welche dann bei Transportmodellierungen Berücksichtigung findet. Der Entwurf der Novellierung der BBodSchV sieht für die Ermittlung der Quellstärke den Übereinstimmungstest des Säulenversuchs nach DIN 19528 bis zu einem Wasser/Feststoff - Verhältnis (W/F) von 2 l/kg für anorganische und organische Stoffe (PAK) oder den Schüttelversuch nach DIN 19529 für anorganische Stoffe und E DIN 19527 für organische Stoffe auch jeweils mit einem W/F von 2 l/kg vor. Die Zulassung beider Elutionsverfahren setzt die Gleichwertigkeit der Ergebnisse beider Verfahren voraus. Im Folgenden werden die Ergebnisse des Vergleichs der Auslaugung von polyzyklischen aromat-ischen Kohlenwasserstoffen (PAK) aus unterschiedlichen Böden mit Hilfe beider Elutionsverfahren vorgestellt.
Mit dem Entwurf der im Januar 2011 vom Bundesumweltministerium vorgelegten Mantelverordnung, welche eine Novelle der Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung sowie der Grundwasserverordnung sowie die neue Ersatzbaustoffverordnung (ErsatzbaustoffV) umfasst, werden neue Methoden zur Herstellung von wässrigen Eluaten im Gesetzestext verankert, In der Novelle der BBodSchV werden in diesem Zusammenhang für organische Schadstoffe u.a. Säulen- oder Schüttelverfahren genannt. Bei den Säulenversuchen sollen Perlcolate bis zu einem Flüssigkeits-Feststoffverhältnis von 2 1/lcg entsprechend dem Übereinstimmungstest nach DIN 19528 gesammelt werden. Das Schüttelverfahren soll nach E DIN 19527 („Schüttelverfahren zur Untersuchung des Elutionsverhaltens von organischen Stoffen mit einem Wasser/Feststoff-Verhältnis von 2 1/lcg“) durchgeführt werden.
In der Ersatzbaustoffverordnung wird als Verfahren zur Herstellung von wässrigen Eluaten bisher nur das Säulenverfahren nach DIN 19528 („Perlcolationsverfahren zur gemeinsamen Untersuchung des Elutionsverhaltens von anorganischen und organischen Stoffen“) genannt.
In diesem Beitrag wird ein Vergleich der Ergebnisse von Säulen- und Schüttelverfahren als Übereinstimmungstest für Böden und Bodenmaterialien, welche mit polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) und Mineralölkohlenwasserstoffen (MICW) belastet sind, vorgenommen.
Stir bar sorptive extraction (SBSE) is an equilibrium extraction method used amongst others for the analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in aqueous samples. We compared SBSE to liquid–liquid extraction (LLE) for aqueous eluates obtained from batch and column tests of PAH contaminated soils to check whether SBSE might be considered as an alternative sample preparation method. We used soils with different particle size distribution, organic matter content, and resulting eluate turbidity to test the sample preparation methods on eluates with matrices of varying complexity. Furthermore, we studied the influence of diluted organic matter (DOM) on the PAH sorption process to the polymer coating of the stir bar during SBSE. In the majority of cases, we found higher PAH concentrations (up to 288%) with SBSE than with LLE. The turbidity correlates with the difference in PAH results, i.e. the greater the turbidity in the eluate, the more PAH we found with SBSE compared to LLE. We observed no similar trend regarding the amount of total organic carbon (TOC). The presence of DOM in the eluate seems to hamper the SBSE slightly, the PAH recovery varied between 82 and 104%.