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A first pilot study on the sorption of environmental pollutants on various microplastic materials
(2017)
With the drastic increase in plastic production, the input of plastic particles into the environment has become a recognised problem.
Xenobiotics are able to sorb to polymer materials, and this process is further enhanced where they Encounter microplastics (plastic fragments <5 mm). In this work we studied the sorption of metformin, a type-2 diabetes drug, and difenoconazole, a fungicide, onto the virgin polymer materials polyamide (PA), polypropylene (PP), and polystyrene (PS). Additionally, PP was cryo-milled and PA was treated with acid to investigate the influence of an increase in surface area and chemical modification. The material properties were also studied by dynamic scanning calorimetry (DSC), gel permeation chromatography (GPC) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). Sorption experiments were performed on the basis of a full factorial design examining the effect of agitation, pH value, and salinity. Experimental results showed that difenoconazole sorbs readily to all microplastics, whereas the more polar analyte metformin did not show any affinity to the materials used. For difenoconazole the governing factor in all cases is agitation, while both pH and salinity exhibited only a slight influence. The modification of polymers leads to enhanced sorption, indicating that an increase in surface area (cryo-milled PP) or inner volume (acid-treated PA) strongly favours adsorption. Moreover, long-term experiments demonstrated that the time until equilibrium is reached depends strongly on the particle size.
Inputs of plastic impurities into the environment via the application of fertilizers are regulated in Germany and the EU by means of ordinances. Robust and fast analytical methods are the basis of legal regulations. Currently, only macro- and large microplastic contents (>1 mm) are measured. Microplastics (1–1,000 µm), are not yet monitored. Thermal analytical methods are suitable for this purpose, which can determine the mass content and can also be operated fully automatically in routine mode. Thermal extraction desorption-gas chromatography/mass spectrometry (TED-GC/MS) allows the identification of polymers and the determination of mass contents in solid samples from natural environments. In accordance with the German or European Commission (EC) Fertiliser Ordinance, composting plants should be monitored for microplastic particles with this method in the future. In this context a compost plant was sampled. At the end of the rotting process, the compost was sieved and separated in a coarse (>1 mm) and a fine fraction (<1 mm). The fine fraction was processed using density separation comparing NaCl and NaI as possible salt alternative and screened for microplastic masses by TED-GC/MS with additional validation and quality assurance experiments. With TED-GC/MS total microplastics mass contents of 1.1–3.0 μg/mg in finished compost could be detected with polyethylene mainly. What differs much to the total mass of plastics in the coarse fraction with up to 60 μg/mg, which were visually searched, identified via ATR-FTIR and gravimetrically weighted.
Due to the increasing presence of microplastic particles (MP) in the Environment and the unknown risks arising from them, there is an urgent need for analytical methods that allow for an efficient identification and quantification of microplastics (MP), i.e. particles < 5 mm, in environmental samples. So far, mostly timeconsuming (micro) infrared or micro-Raman spectroscopic methods are applied. Here an faster alternative Approach is presented based on a Raman processspectrometer with fiber-optical probes in combination with multivariate data analysis.
There is growing interest in quantifying microplastics in environmental samples. This application note presents a thermal extraction desorption-gas chromatography/mass spectrometry (TED-GC/MS) method that is well suited to automation and increased sample throughput. The method is also able to detect all particle sizes in the sample as long as the limit of detection (LOD) is reached and allows analysis of larger samples of 15 to 25 mg or more. Samples were decomposed by thermogravimetric analysis (TGA), and the gaseous decomposition products were trapped on a solid-phase sorbent, followed by thermal desorption‑gas chromatography/mass spectrometry (TD-GC/MS) using an Agilent 5977B GC/MSD coupled to an Agilent 7890B GC. Target microplastic particle (MP) polymers were identified in environmental samples including surface water, finished compost, house dust, and drinking water. Quantification of MP polymers in environmental samples provided LODs of 0.06 to 2.2 μg, allowing the detection of MPs in trace amounts with sample weights of up to 1 g. Method repeatability was adequate for reliable quantification with RSDs of approximately 6 to 12%.
Die zunehmenden Nachweise von Kunststoffen in verschiedenen Umweltmedien erfahren in den letzten Jahren weltweit ein zunehmendes wissenschaftliches, gesellschaftliches und politisches Interesse. Besondere Aufmerksamkeit erfahren Kunststoffpartikel von 1-1.000 µm, sogenanntes Mikroplastik. Es wurde mittlerweile in Wasser, Böden, Luft und Biota nachgewiesen. Obwohl die Wirkungen auf die natürlichen Umweltfunktionen noch unklar sind und kontrovers diskutiert werden, ist allein durch die ubiquitäre Präsenz eine systematische Erfassung von Eintragsquellen und Verbleib der Partikel über alle Umweltmedien notwendig, um Maßnahmen zur Reduktion der Einträge zu veranlassen.
Für eine zuverlässige Erfassung sind medienübergreifende Verfahren zu entwickeln, welche die drei analytischen Schritte, Probennahme, Probenaufbereitung und Detektion beinhalten. Die Verfahren adressieren unterschiedliche Zielgruppen, welche verschiedene analytische Informationen fordern. Für die akademische Bewertung werden Verfahren mit hohem analytischen Aufwand favorisiert, welche möglichst detaillierte Information über Partikelsorte, -größe, -zahl und -oberflächenbeschaffenheit geben. Im Gegensatz dazu, fordern Anwender aus der Praxis schnelle und einfache Monitoring Verfahren, welche die Bestimmung eines Massengehaltes, bzw. eines Grenzwertes zulassen. Allen ist gemeinsam, dass ein hoher interdisziplinärer Anspruch besteht, der sowohl technische Voraussetzungen zur repräsentativen Probennahme und die Limitationen von Detektionsverfahren berücksichtigt, als auch die Fachkompetenz von Biologen, Umweltwissenschaften, Analytiker und Polymerwissenschaftler einschließt.
Verfahren zum Mikroplastiknachweis müssen auch verschieden Proben mit sehr unterschiedlichen Gehalten an natürlicher Matrix gerecht werden. So müssen allein für Wasser Verfahren entwickelt werden, die Mikroplastik verschiedener Form (sphärische Partikel, komplexe Bruchstücke, Fasern) aus Medien mit sehr variablen Partikelanteil (u.a. Trinkwasser, Oberflächenwasser, Abwasser) repräsentativ erfassen, sowie schnell und kostengünstig sind – einschließlich der notwendigen Probenaufbereitung. Die jeweiligen Detektionsverfahren müssen z.B. einzelne Partikel oder integrale Gehalte über drei Dekadenklassen für thermoplastische und insbesondere auch elastomere Partikelsorten erfassen können.