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Hochleistungssinterwerkstoffe spielen eine wachsende Rolle in derzeitigen Schlüsseltechnologien wie der Mikrosystem-, Informations-, Kommunikations- und Medizintechnik.
Dabei steigen die Anforderungen an die präzise Steuerung der Sinterung. Besonders für komplexe, gradierte oder heterogen zusammengesetzte Formkörper wie zum Beispiel keramische LTCC-Multilayer für die Mikrosystemtechnik hat die exakte Beherrschung dieses Prozessschrittes wesentlichen Einfluss auf die Maßhaltigkeit, mechanische Integrität und Zuverlässigkeit der gesinterten Bauteile. Bedingt durch die Heterogenität der mehrlagigen und mit Leit- und anderen Funktionspasten bedruckten Sinterkörper hinsichtlich ihrer sinterphysikalischen oder thermischen Eigenschaften können bleibende
oder temporäre Verwerfungen beim Schrumpfungsprozess auftreten, wobei letztere unter Umständen Ursache latenter Fehler im späteren Bauteil sind.
Most crucial for components of complex shape or heterogeneous micro structure, precise control of sintering has decisive influence on dimensional accuracy, mechanical integrity and reliability of sintered components. In these cases, only in situ 3D high-temperature shape screening during shrinkage would allow revealing temporary sinter warpage and hereby caused potential defects. Against this background, nokra Optische Prüftechnik und Automation GmbH, HTM Reetz GmbH and BAM developed a testing device for in situ 3D shape screening for ceramic and glass-ceramic tapes up to 1000°C by means of high-temperature laser profilometry. The local repeatability of the sample-sensor distance (sample height profile) is 10 µm at 1000°C. Current work is focused on dropping these restrictions in sample shape and temperature. In a second testing device, currently being in development, samples up to 5 cm x 5 cm x 5 cm can be measured at temperatures up to 1500°C.The presentation illustrates the current state of this work and possible applications of the method.
The development of glassy hydrogen barriers requires the determination of low H2 permeabilities. Previous studies and numerical simulations have shown that the VHE powder method (vacuum hot extraction with mass spectrometric gas detection) is suitable for this purpose. The measured isothermal gas emission is fitted to a classical diffusion model for spherical particles from which the diffusion coefficient of the glass is calculated. The H2 permeability is determined by means of the solubility determined from the same measurement data. This presentation is referring to the optimization of the method regarding sample preparation and measurement data evaluation using suitable experimentally determined particle size distributions is reported. For quartz glass, it is shown that the accuracy of classical measuring methods is achieved with the VHE powder method. Furthermore, other examples of substantially gas-tighter glasses are given.
Die Entwicklung von Wasserstoffbarrieren aus Glas erfordert die Bestimmung geringer H2-Permeabililtäten. Bisherige Untersuchungen und numerische Simulationen haben gezeigt, dass die VHE-Pulvermethode (Vakuum-Heißextraktion mit massenspektrometrischem Gasnachweis) für die Bestimmung sehr geringer Diffusivitäten geeignet ist und nur geringe Glaspulvermengen benötigt werden. Die gemessene isotherme Gasabgabe wird dabei im Rahmen klassischer Diffusionsmodelle für sphärische Partikel gefittet und hieraus der H2-Diffusionskoeffizient berechnet. Über die aus den gleichen Messdaten bestimmte H2-Löslichkeit wird dann die H2-Permeabilität bestimmt. Bislang unklar ist jedoch der Einfluss von Abweichungen der Partikelform von der Kugelgestalt und der Partikelgrößenverteilung. Ausgehend von FE-Modellierungen mit COMSOL Multiphysics® wurde die Empfindlichkeit verschiedener Parameter (Partikelgröße, Partikelform, Partikelgrößenverteilung) auf die experimentelle Bestimmung des Diffusionskoeffizienten untersucht. Der Vortrag berichtet über daraus resultierende Optimierungen der Methode hinsichtlich der Probenvorbereitung und der Messdatenauswertung. Am Beispiel von Quarzglas wird gezeigt, dass mit der VHE-Pulvermethode annähernd die Genauigkeit klassischer Messverfahren erreicht wird. Weiter werden Messbeispiele an wesentlich gasdichteren Gläsern angegeben.
Three-dimensionally structured LTCC multilayer with channels and inner cavities are required for numerous applications like microreactors, microfluidic systems or sensors. For the performance of such devices, the dimensional accuracy of the embedded structures is crucial. In the green state, the desired structures can be precisely implemented in the LTCC tapes by laser cutting, punching or milling. Unfortunately, during lamination and sintering, shape integrity of cavities and channels is notably affected by warpage and deformation. To investigate the sintering behavior of structured LTCC laminates, a newly developed High Temperature Laser Profilometer (HTLP) can be used. The HTLP allows 3D in-situ shape detection of flat ceramic samples and tapes all along the sintering process. It is applicable for temperatures up to 1000 °C and sample sizes up to 200 mm × 200 mm × 10 mm. During a measurement, the rotating sample is scanned spirally by a linearly moving laser distance sensor through a slot in the furnace top wall. Distance and position values deliver a 3D surface image of the sample. Current lateral dimensions, which are determined by sintering shrinkage, can be measured continuously. Local deformation and warpage can be visualized time- and temperature-resolved. This new method was used, to analyze the sintering behavior of LTCC multilayer laminates containing large size cavities. These were fabricated out of punched green sheets by low pressure lamination without inserts. Samples with cavities of varying cross sections, as well as cavities with and without connection to the surface were observed.
Das Hochtemperatur-Laserprofilometer der BAM4 ermöglicht eine 3D-Formerkennung an keramischen Folien oder anderen flachen Objekten während thermischer Behandlungen wie zum Beispiel bei laufenden Entbinderungs- oder Sinterprozessen. Mit dem Lasertriangulationssensor werden das Höhenprofil, die lateralen und axialen Schwindungen und andere charakteristische Maße der Probe wie die Folienbreite und -dicke, Abstände zwischen spezifischen Merkmalen oder Krümmungen bestimmt. Somit können insbesondere auch Deformationen und Verwerfungen der Objekte sowie Schwindungsinhomogenitäten an strukturierten Objekten erkannt und mit dem Herstellungsprozess verknüpft werden.
Die Entwicklung von Wasserstoffbarrieren aus Glas erfordert die genaue Messung geringster H2-Permeabililtäten. Bisherige Untersuchungen haben gezeigt, dass die VHE-Pulvermethode diesbezüglich eine besonders hohe Empfindlichkeit bietet. Hierbei wird die isotherme Gasabgabe aus sphärischen Partikeln im Rahmen klassischer Diffusionsmodelle gefittet und daraus der Diffusionskoeffizient bestimmt. Für die Untersuchung von Gläsern mit möglichst geringer H2-Permeabilität ist jedoch eine Validierung der Genauigkeit der Methode notwendig. Vor diesem Hintergrund erfolgte die numerische Modellierung der H2-Abgabe mit Hilfe des Programms COMSOL Multiphysics®. Im Poster wird der Einfluss der Korngrößenverteilung der Glaspulverpartikel, der Partikelform sowie der Effekt einer nichthomogenen H2-Startverteilung auf die mittels Pulvermethode ermittelten Diffusionskoeffizienten diskutiert.
Advanced methods for 3D green density characterization like computed tomography and 3D FE sinter modeling can be utilized for increasing the reliability of sintered components. The experimental in situ observation of sin-tering, however, is currently restricted to silhouette methods, i.e. heating microscopy. For complex shaped sam-ples, in situ shape screening during shrinkage would allow better validation of 3D sinter simulation models. Further, by revealing temporary sinter warpage, 3D high-temperature shape screening would allow to locate potential defects of complex sintered components. Against this background, BAM developed a testing device for in situ 3D high-temperature shape screening for ceramic and glass-ceramic tapes up to 1000°C [1-3]. Current work is focused on dropping this restriction in sample shape and temperature. The poster illustrates the current state of this work and possible applications of the method e.g. in detecting sinter warpage of metallized glass-ceramic LTCC tapes.
