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Röntgen-Refraktions-Topographie als neue Methode zur Charakterisierung von keramischen Werkstoffen
(1996)
Schwammartige glaskeramische Biowerkstoffe werden zunehmend als Knochenersatzmaterial verwendet und sind bereits im Tierversuch erprobt. Für den optimalen Einsatz dieser gut resorbierbaren Biowerkstoffe ist eine zuverlässige Charakterisierung erforderlich. Im Vordergrund stehen dabei der Herstellungsprozess, über den die offene Porosität kontrolliert eingestellt wird, sowie der Sintervorgang, der die Struktur des keramischen Gerüstmaterials entscheidend prägt. Hier werden mittels Röntgenrefraktionsanalyse und lichtoptischer Bildauswertung sowohl Porosität als auch die innere Oberflächendichte bestimmt. Während mit beiden Verfahren die Porositäten gut übereinstimmen, weichen die Oberflächendichten signifikant voneinander ab. Dieser Unterschied ist hauptsächlich auf mikrostrukturelle Defekte im keramischen Werkstoffgefüge zurückzuführen, die von der Bildanalyse quantitativ nur unvollständig erfasst werden. Dagegen ist die bildanalytische Auswertung der typischen, großporigen Hohlraumstruktur im Vergleich zur Röntgenrefraktion von Vorteil. Die Untersuchungen zeigen, dass die Kombination beider Verfahren eine geeignete Ergänzung darstellt, um die Strukturparameter verlässlich bestimmen zu können. Dies ist auch die wesentliche Voraussetzung für die Optimierung der Materialeigenschaften.
This paper deals with spongiosa-like resorbable bone substitution material or scaffolds created by using Ca2KNa(PO4)6 as main crystalline phase. The material is prepared by melting, shock-cooling meanwhile the melt spontaneously crystallizes, milling to powder used to make a slip for PUR-sponge (Schwarzwalder process), and sintering. The spongiosa-like material is analyzed to characterize the pores but also the material surrounding the pores as well as the resulting internal surface by light microscopy and X-ray refraction technique, respectively. There is a big difference between the measured internal surface by the methods mentioned. Further investigations show that the differences are the result of powder particles that are not integrated in the sinter process. Introduction Ceramic scaffolds made of resorbable bone substitution material usefully have been appropriated as bone defect filling material as well as cell substrate. The spongiosa-like material was prepared using calcium phosphates consisting mainly of Ca2KNa(PO4)2 that is rapidly resorbable in comparison to tricalcium phosphate ceramics. For characterization of micro-structural parameters we used light microscopy image analysis and X-ray refraction technique. The later one enabled to determine characteristic microstructure parameters, i.e. spatially resolved internal surface densities and corresponding pore size distributions of spongiosa-like bioceramics. Methods The synthesis of glass-ceramics containing Ca2KNa(PO4)2 as the main crystalline phase has been described in detail elsewhere [1, 2].