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Ziel des Forschungsprojektes war es, systematische Untersuchungen der Verfahrensschritte für die gas-chromatographische Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen (MKW) in Feststoffen aus dem Altlastenbereich entsprechend der Methode des Fachgremiums Altlastenanalytik (FGAA) sowie des Verfahrens ISO/DIS 16703 durchzuführen, Wege zur Optimierung einzelner Verfahrensschritte aufzuzeigen und beide Verfahren miteinander zu vergleichen. Es wurden Untersuchungen zu den Verfahrensschritten Extraktion, Extraktreinigung, Messung und Integration durchgeführt. Im Ergebnis der Untersuchungen wurde festgestellt, dass die Extraktion von Feststoffproben (20 g) mit einem Extraktionsvolumen von mind. 40 mL Aceton und 20 mL n-Heptan erfolgen muss, um eine zufriedenstellende Extraktionsausbeute zu gewährleisten. Im Rahmen dieses Projektes wurde ein Rechenprogramm für die Bestimmung der Rest- Aceton-Konzentration in Heptan-Extrakten erstellt. Mit diesem Programm können auch die Wasservolumina ermittelt werden, die für eine gewünschte Rest-Aceton-Konzentration notwendig sind. Anhand von Bodenextrakten, PAK-, Stearylstearat- und Triglycerid-Standardlösungen wurde nachgewiesen, dass die Säulen-Technik eine wesentlich effektivere Extraktreinigung bewirkt als das sogenannte Batch-(Schüttel-) Verfahren. In einem Modellversuch an drei verschiedenen Bodenextrakten wurde gezeigt, dass die zwischen FGAA- und ISO-Verfahren unterschiedliche Art der Peak-Integration eines GC-FID Chromatogramms zwischen n-Dekan (C10) und n-Tetracontan (C40) keinen Einfluss auf das Endergebnis hat. Eine Basislinienkorrektur des Proben-Chromatogramms ist daher nicht erforderlich. Das FGAA-Verfahren enthält in seiner Vorschrift für die Berechnung des MKW-Gehalts im Probenmaterial einen systematischen Fehler von etwa 8 %. Dieser Fehler entsteht durch den Unterschied zwischen dem theoretischen Extraktvolumen von 150 mL und dem realen Extraktvolumen von etwa 139 mL. Dieser systematische Fehler sollte in einer nachfolgenden Fassung des FGAA-Verfahrens vermieden werden.
The capabilities of National Metrology Institutes (NMIsthose which are members of the Comité Consultatif pour la Quantité de Matière (CCQM)of the CIPM) and selected outside "expert" laboratories to quantitate (C4H9)3Sn+ (TBT) in a prepared marine sediment were assessed. This exercise was sanctioned by the 7th CCQM meeting, April 46, 2001, as an activity of the Inorganic Analysis Working Group and was jointly piloted by the Institute for National Measurement Standards of the National Research Council of Canada (NRC) and the Laboratory of the Government Chemist (LGC), UK. A total of 11 laboratories submitted results (7 NMIs, and 4 external labs). Two external laboratories utilized a standard calibration approach based on a natural abundance TBT standard, whereas all NMIs relied upon isotope dilution mass spectrometry for quantitation. For this purpose, a species specific 117Sn-enriched TBT standard was supplied by the LGC. No sample preparation methodology was prescribed by the piloting laboratories and, by consequence, a variety of approaches was adopted by the participants, including mechanical shaking, sonication, accelerated solvent extraction, microwave assisted extraction and heating in combination with Grignard derivatization, ethylation and direct sampling. Detection techniques included ICPMS (with GC and HPLC sample introduction), GCMS, GCAED and GCFPD. Recovery of TBT from a control standard (NRCC CRM PACS-2 marine sediment) averaged 93.5±2.4% (n=14). Results for the pilot material averaged 0.680±0.015 µmol kg1 (n=14; 80.7±1.8 µg kg1) with a median value of 0.676 µmol kg1. Overall, performance was substantially better than state-of-the-art expectations and the satisfactory agreement amongst participants permitted scheduling of a follow-up Key comparison for TBT (K-28), a Pilot intercomparison for DBT (P-43), and certification of the test sediment for TBT content and its release as a new Certified Reference Material (HIPA-1) with a TBT content of 0.679±0.089 µmol kg1 (expanded uncertainty, k=2, as Sn) (80.5±10.6 µg kg1). Electronic Supplementary Material Supplementary material is available in the online version of this article at http://dx.doi.org/10.1007/s00216-003-2016-9.
Bestimmung von BTEX in Böden
(2003)