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Ageing at 600 °C (from 0.1 h up to 20 h) leads to the formation of precipitations at the ferrite-ferrite (α/α) and ferrite-austenite (α/γ) grain boundaries of the lean duplex stainless steel (LDSS) X2CrNiN22-2. This leads to sensitisation due to chromium depletion and decreased pitting corrosion resistance proven by the results of various electrochemical methods (DL-EPR and determination of CPT, Epit). These results were compared with the KorroPad method, which uses an agar-based gel-electrolyte for the detection of stainless steel surfaces prone to pitting corrosion. However, the standard configuration of the KorroPad showed no differentiation for the various ageing conditions. Therefore, modified versions of the KorroPad with two, five and ten times higher NaCl and potassium ferrocyanide III (K3[Fe(CN)6]) concentrations were successfully used to visualise the behaviour detected by DL-EPR, Epit and CPT. Therefore, the KorroPad method can also detect a microstructure related reduction of pitting corrosion resistance, which can drastically reduce the experimental effort to generate sensitisation diagrams for stainless steels.
In the last years, new approaches for the evaluation of the corrosion resistance of stainless steels were developed which allow short term corrosion testing with increased information content. This work analyses the extensive influence of heat treatment on microstructure and the resulting corrosion resistance of the martensitic stainless steels 1.4034 and 1.4021 with advanced methods. Different heat treatments at various austenitization temperatures up to 1100°C and the effect of different cooling rates were evaluated; the last has not yet been studied in literature at all. The resulting corrosion behaviour in relation to the different carbon content in the two used alloys and the applied heat treatment will be presented and discussed. The applied methods of investigation were conventional evaluation of the critical pitting corrosion potential (PP), modified electrochemical potentiodynamic reactivation (mEPR) and the "KorroPad" (KP) technique. The performance of modified EPR and its interpretation were optimized to provide additional information about the general passivation ability and the extent of chromium depletion as result of applied heat treatment. The aim using PP and KP was the correlation between the Parameters of the mEPR with the changes in the pitting corrosion resistance. Furthermore the results will demonstrate the functionality and usability of the short term corrosion test methods mEPR and KP in order to increase their acceptance within the scientific community. The results indicate a surprisingly large influence of both austenitization temperature and cooling rate on the corrosion resistance within all three used test methods, which can explain the different corrosion behaviour of martensitic stainless steels in earlier investigations.
The novel heat treatment concept, “quenching and partitioning” (Q&P) has been developed for high strength steels with enhanced formability. This heat treatment involves quenching of austenite to a temperature between martensite start and finish, to receive a several amount of retained austenite. During the subsequent annealing treatment, the so called partitioning, the retained austenite is stabilized due to carbon diffusion, which results in enhanced formability and strength regarding strain induced austenite to martensite transformation. In this study a Q&P heat treatment was applied to a Fe-0.45C-0.65Mn-0.34Si-13.95Cr stainless martensite. Thereby the initial quench end temperature and the partitioning time were varied to characterize their influence on microstructural evolution. The microstructural changes were analysed by dilatometer measurements, X-ray diffraction and scanning electron microscopy, including electron back-scatter diffraction. Compression testing was made to examine the mechanical behaviour. It was found that an increasing partitioning time up to 30 min leads to an enhanced formability without loss in strength due to a higher amount of stabilized retained and reversed austenite as well as precipitation hardening.
Hardness and pitting corrosion resistance are the major quality criteria of cutlery. Both are achieved by the heat treatment (austenitization, quenching and tempering) of the normally used martensitic stainless steels. The established quality control method regarding the pitting corrosion resistance is an alternating immersion test in 1 % NaCl solution at 60 °C according to DIN EN ISO 8442. This standard test shows a high deviation, which limits any optimization of the heat treatment process. New approaches for corrosion testing of martensitic stainless-steels were developed and used in the last years to connect the weak pitting corrosion resistance of martensitic stainless-steels with the phenomenon of chromium depletion. The tempering temperatures used in the industrial heat treatment of cutlery are too low to explain the appearance of chromium depletion. For this reason, a systematic investigation of three heat treatment parameters (austenitization time, cooling speed and tempering temperature) were performed on the martensitic stainless-steels X50CrMoV15 (1.4116) to detect their contribution to chromium depletion. The electrochemical potentiodynamic reactivation (EPR), which is very sensitive to any change of the microstructure, was used to quantify the degree of chromium depletion. The KorroPad indicator-test was applied to correlate low pitting corrosion resistance to the presence of chromium depletion. The results of all investigations allow conclusions about the very small process window, which is necessary to achieve cutlery with high pitting corrosion resistance.
Die Legierungselemente (Chrom und Kohlenstoff) und die Wärmebehandlung bestimmen Korrosionsbeständigkeit und Härte martensitischer nichtrostender Stähle. Verschiedene wissenschaftliche Arbeiten haben bereits gezeigt, dass die Korrosionsbeständigkeit sehr stark vom Anteil an Chromkarbiden im Gefüge bestimmt wird. Der kombinierte Einfluss von Kohlenstoffgehalt und der Abkühlgeschwindigkeit beim Härten wurde mit Fokus auf die Korrosionsbeständigkeit bisher nur unzureichend untersucht. Die Literatur liefert außerdem gegensätzliche Aussagen über den Einfluss der Abkühlgeschwindigkeit, was möglicherweise auf unterschiedliche Kohlenstoffgehalte zurückgeführt werden kann. In dieser Arbeit wird daher systematisch untersucht, ab welcher Abkühlgeschwindigkeit es bei den Werkstoffen X20Cr13 und X46Cr13 zu Karbidbildung und Chromverarmung kommt. Die Variation der Abkühlgeschwindigkeit erfolgte für die industriell relevante Härtetemperatur von 1050 °C mit dem Stirnabschreckversuch. In Abhängigkeit von der Abkühlgeschwindigkeit wurden an den Stirnabschreckproben Gefüge, Härte und Korrosionsbeständigkeit (EPR, kritische Lochkorrosionspotentiale) untersucht und die Ergebnisse mit thermodynamischen Berechnungen (ThermoCalc) korreliert. Aus den Ergebnissen wird abgeleitet, unter welchen Bedingungen die Abkühlgeschwindigkeit die Korrosionsbeständigkeit beeinflusst.
The duplex stainless steel 1.4062 (X2CrNiN22-2) is used as alternative material to austenitic stainless steels in the construction industry. The corrosion resistance of welded seams is influenced by the base material, the weld filler material, the welding process and also by the final surface treatment. The scale layer next to the weld seam can be removed by grinding, pickling, electro-polished or blasting depending on the application and the requested corrosion resistance. Blasted surfaces are often used in industrial practice due to the easier and cheaper manufacturing process compared to pickled or electro-polished surfaces. Furthermore blasting with corundum-grain is more effective than blasting with glass-beads which also lower the process costs. In recent years, stainless steel surfaces showed an unusually high susceptibility to pitting corrosion after grinding with corundum. For this reason, it is now also questioned critically whether the corrosion resistance is influenced by the applied blasting agent. This question was specifically investigated by comparing grinded, pickled, corundum-grain- and glass-bead-blasted welding seams. Results of the SEM analyses of the blasting agents and the blasted surfaces will be presented and correlated with the different performed corrosion tests (potential measurement, KorroPad-test and pitting potential) on welding seams with different surface treatments.
The duplex stainless steel 1.4062 (X2CrNiN22-2) is used as alternative material to austenitic stainless steels in the construction industry. The corrosion resistance of welded seams is influenced by the base material, the weld filler material, the welding process and also by the final surface treatment. The scale layer next to the weld seam can be removed by grinding, pickling, electro-polished or blasting depending on the application and the requested corrosion resistance. Blasted surfaces are often used in industrial practice due to the easier and cheaper manufacturing process compared to pickled or electro-polished surfaces. Furthermore blasting with corundum-grain is more effective than blasting with glass-beads which also lower the process costs. In recent years, stainless steel surfaces showed an unusually high susceptibility to pitting corrosion after grinding with corundum. For this reason, it is now also questioned critically whether the corrosion resistance is influenced by the applied blasting agent. This question was specifically investigated by comparing grinded, pickled, corundum-grain- and glass-bead-blasted welding seams. Results of the SEM analyses of the blasting agents and the blasted surfaces will be presented and correlated with the different performed corrosion tests (potential measurement, KorroPad-test and pitting potential) on welding seams with different surface treatments.
Einfluss der Schweißnaht-Nachbehandlung auf die Korrosionsbeständigkeit vom Duplexstahl 1.4062
(2017)
Der Duplexstahl 1.4062 (X2CrNi22-2) hat sich im Bauwesen als Werkstoffalternative zu den nichtrostenden Austeniten etabliert. Die Korrosionsbeständigkeit von Schweißverbindungen wird, neben dem Grundwerkstoff, dem Schweißzusatzwerkstoff und dem Schweißverfahren, auch sehr stark von der Schweißnaht-Nachbehandlung beeinflusst. Je nach zukünftigem Anwendungsbereich, geforderter Optik und Korrosionsbeständigkeit wird die Schweißnaht geschliffen, gebeizt, elektropoliert oder gestrahlt, um die beim Schweißen entstehenden An-lauffarben zu entfernen. Gestrahlte Oberflächen sind in der industriellen Praxis häufig anzutreffen, da sie deutlich schneller und kostengünstiger herzustellen sind als geschliffene, gebeizte oder polierte Oberflächen. Das Strahlen mit Korund ist außerdem effektiver als das Strahlen mit Glasperlen. In den letzten Jahren wurden korrosionsanfällige Oberflächen bei nichtrostenden Stählen beobachtet, wenn diese mit Korund geschliffen wurden. Daher wird nun auch beim Strahlen kritisch hinterfragt, ob die eingesetzten Strahlmittel die Korrosionsbeständigkeit beeinflussen. Diese Fragestellung wird beantwortet, indem geschliffene, gebeizte, polierte und mit verschiedenen Strahlmitteln gestrahlte Schweißverbindungen vom Duplexstahl 1.4062 im Vergleich zu gleichartig behandeltem Walzmaterial untersucht werden. Die Ergebnisse der Korrosionsuntersuchungen werden vorgestellt und mit den rasterelektronenmikroskopischen Untersuchungen der gestrahlten Oberflächen korreliert.
Sensibilisierungsverhalten vom stickstofflegierten, austenitischen, nichtrostenden Stahl 1.4456
(2017)
Austenitische nichtrostende Stähle kommen seit vielen Jahren in den verschiedensten industriellen Zweigen zum Einsatz (Pharma-, Medizin- und Lebensmittelindustrie, Bauwesen, Energie- und Antriebstechnik). Druckaufgestickte nichtrostende Austenite mit ca. 19 Gew.-% Mangan und 0,8 Gew.-% Stickstoff, sind als nickelfreie Variante seit einigen Jahren großtechnisch auf dem Markt verfügbar. In diesen Stählen wird die austenitische Matrix ohne die Legierungszugabe von Nickel sichergestellt, während gleichzeitig die korrosive Beständigkeit und die mechanischen Eigenschaften verbessert werden. Wie bei allen nichtrostenden Stählen beeinflussen die chemische Zusammensetzung und die Wärmebehandlung entscheidend das Gefüge und die Eigenschaften. Durch Lösungsglühen, Abschrecken und gezieltes Kaltverfestigen können bei diesen Stählen hervorragende mechanische Kennwerte erreicht werden (Rm von 900 MPa bis 2.000 MPa, A5 > 50 %, Av > 350 J). In der Regel dient das Lösungsglühen der Beseitigung unerwünschter Ausscheidungsphasen (Cr2N, M23C6 und Sigma-Phase) und der homogenen Verteilung der Legierungselemente im Austenit, was auch die Voraussetzung für eine hohe Korrosionsbeständigkeit darstellt. Wird die homogene Verteilung der Legierungselemente (Cr, Mo und N) durch suboptimale Wärmebehandlungs-, Verarbeitungs- oder Einsatzbedingungen beeinträchtigt, kann die korrosive Beständigkeit nicht auf Dauer gewährleistet werden. Daher ist die genaue Kenntnis vom Sensibilisierungsverhalten dieser hochstickstofflegierten Stähle unerlässlich.
Am stickstofflegierten Werkstoff 1.4456 (X8CrMnMoN18-18-2) wird das Sensibilisierungsverhalten am lösungsgeglühten Zustand durch die gezielte Variation der Warmauslagerungsparameter untersucht. Dabei wird im Temperaturbereich von 500 °C bis 900 °C die Glühdauer systematisch variiert, um zu ermitteln, wann Ausscheidungen im Gefüge auftreten und ob diese die Korrosionsbeständigkeit beeinträchtigen. Die verschiedenen Sensibilisierungszustände werden mit dem EPR Verfahren, der KorroPad-Prüfung und dem REM vergleichend untersucht. Zur besseren Interpretation der experimentellen Ergebnisse werden auch thermodynamische Berechnungen genutzt, welche die Existenzbereiche der verschiedenen Ausscheidungsphasen vorhersagen. Damit kann die Veränderung der Korrosionsbeständigkeit mit dem Auftreten der verschiedenen Phasen korreliert und die Anwendbarkeit der experimentellen Methoden für stickstofflegierte Stähle nachgewiesen werden.
Das Korrosionsverhalten von kohlenstoffhaltigen martensitischen nichtrostenden Stählen variiert in Abhängigkeit der Wärmebehandlung (WB) und der damit eingestellten Mikrostruktur deutlich stärker als bei kohlenstoffarmen ferritischen und austenitischen nichtrostenden Stählen. Bei erhöhtem Kohlenstoffgehalt bestimmt die diffusionsgesteuerte Bildung und Auflösung von Chromkarbiden die Verteilung von Chrom und Kohlenstoff im Gefüge. Bisher lag der Fokus von Forschungsarbeiten zum Einfluss der WB auf dem Anlassen im allgemein bekannten Sensibilisierungsbereich dieser Werkstoffgruppe zwischen 200 °C und 700 °C und der dort auftretenden Chromverarmung. Mit der gezielten WB des X46Cr13 (1.4034) wird gezeigt, dass Temperatur und Dauer beim Austenitisieren sowie die anschließende Abkühlung beim Härten das Korrosionsverhalten schon vor dem Anlassen signifikant beeinflussen. Auf der Basis von thermodynamischen Berechnungen wurden definierte WB ausgewählt, um gezielt unterschiedliche Volumengehalte von Chromkarbiden im Gefüge und somit auch unterschiedliche Chrom bzw. Kohlenstoffgehalte im Mischkristall zu erzeugen. Anschließend wurden die resultierenden Gefügezustände hinsichtlich Chromkarbidanteil und Härte verglichen und das Korrosionsverhalten mit der elektrochemisch potentiodynamischen Reaktivierung (EPR) sowie durch einen Schnelltest mit der KorroPad-Prüfung untersucht. Dabei konnte ein direkter Zusammenhang zwischen WB, Mikrostrukturänderungen und Korrosionsverhalten festgestellt werden. Mit steigender Austenitisierungstemperatur wird der Anteil an Chromkarbiden reduziert und der Kohlenstoff- und Chromgehalt der Matrix erhöht, bis eine vollständige Auflösung der Chromkarbide gegeben und die chemische Nennzusammensetzung der Legierung im Mischkristall erreicht ist. In der direkten Folge wird die Ausbildung der für nichtrostende Stähle charakteristischen Passivschicht erleichtert und das Lochkorrosionsverhalten verbessert. Die Abkühlrate hat neben den Austenitisierungsparametern ebenfalls einen großen Einfluss auf das Korrosionsverhalten. So führt eine langsame Abkühlung an Luft zu einer Chromverarmung im Gefüge, die eine deutlich erhöhte Lochkorrosionsanfälligkeit zur Folge hat. In Abhängigkeit der WB von kohlenstoffhaltigen nichtrostenden Stählen können Mikrostruktur, Härte und Korrosionsbeständigkeit in einem weiten Bereich variieren.