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An der BAM wurde Anfang 1996 die GUM-konforme Ermittlung und Angabe der Unsicherheit quantitativer Prüfergebnisse eingeführt. Nach einem kurzen Überblick über die wesentlichen Schritte und die bisherigen Erfahrungen wird die Ermittlung der Unsicherheit an Beispielen aus zwei Schwerpunktsbereichen der Prüftätigkeit der BAM vorgestellt: atomspektrometrische Analyse anorganischer Materialien und mechanisch-technologische Werkstoffprüfung. Abschließend wird ein Ausblick auf die Ermittlung der Unsicherheit qualitativer Prüfergebnisse gegeben. Diese Arbeit ist ein ergänzender Beitrag zur Thematik des tm-Sonderheftes über GUM-konforme Auswertung von Messungen, das im Januar 2001 erschienen ist.
At BAM, GUM-compliant evaluation and expression of uncertainty for quantitative test results was introduced in early 1996. After a brief overview of essential steps and experience so far, uncertainty evaluation is presented for examples from two main fields of BAM´s testing activities: analysis of inorganic materials by atomic spectrometry and mechanical materials testing using tensile/compression testing machines. Finally, an outlook is given on the evaluation of uncertainty for qualitative test results. This paper is a supplementary contribution to the topic of the tm special edition on GUM-compliant evaluation of measurements published January 2001.
Rekonstitution - eine RFA-Methode zur Erzeugung der Richtigkeit mit primären Kalibriersubstanzen
(2006)
Für die Beurteilung der Zuverlässigkeit von Analysenergebnissen sind die verfahrensspezifische Präzision und Richtigkeit die entscheidenden Größen.
Die Präzision ist alleine für sich ein Maß für die Reproduzierbarkeit von Ergebnissen und deshalb ein Kriterium für die notwendige Anzahl von Parallel- bzw. Vergleichsanalysen und stellt damit auch einen ökonomischen Faktor dar. Für die Effektivität der Richtigkeits-Kontrolle eines Ergebnisses ist ebenfalls die Präzision ausschlaggebend. Weiterhin ist die Präzision auch für Homogenitätsuntersuchungen, die einen wesentlichen Arbeitsschritt bei der Zertifizierung von Referenzmaterialien darstellen "das Maß" für die Effektivität eines entsprechenden Materialtests. Die Präzision eines Verfahrens bzw. einer Methode ist somit ein wesentlicher qualitätsbestimmender Faktor.
Sowohl die Funken - Emissionsspektrometrie (OES) als auch die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ermöglichen wegen ihrer kurzen Analysenzeiten bei Kompaktproben "schnelle" Ergebnisse bzw. hohen Probendurchsatz und werden daher vorteilhaft in der Routineanalytik aber auch für Homogenitätsuntersuchungen bei der Herstellung kompakter Referenzmaterialproben eingesetzt.
Während bei der Funken-OES eine "zerstörungsfreie" Analyse und damit eine Mehrfachmessung an ein und derselben Probe strenggenommen nicht möglich ist, kann mit der RFA tatsächlich "dieselbe" Probe mehrfach analysiert werden. Damit ist es möglich, die Verfahrensstreuung bei der RFA hinreichend genau zu schätzen. Somit ist die Methode für Homogenitätsuntersuchungen grundsätzlich als ideal anzusehen, da Messwerteschwankungen bei der Messung verschiedener Proben eines Materials praktisch eindeutig Gehaltsschwankungen (Inhomogenitäten) in Materialien zuordenbar sind.
Am Beispiel einer Cu-Ni-Legierung und weiteren Materialien konnte durch Vergleichsmessungen an einem Funkenemissionsspektrometer vom Typ "OBLF QSL 1500" sowie einem RFA-Spektrometer vom Typ "MagiX Pro PANalytical" unter Berücksichtigung entsprechender Unsicherheitsabschätzungen gezeigt werden, dass für hohe Gehalte im Prozentbereich die RFA der Funken - OES in der Präzision überlegen ist, während im Spurenbereich (< 0,1%) die Funken - OES zumindest keine schlechtere Präzision als die RFA und teilweise die Funken - OES sogar eine bessere Präzision als die RFA aufweist.
Aus entsprechenden Vergleichsmessungen kann elementspezifisch die bei RFA und Funken - OES erreichbare Präzision ermittelt und damit die kleinste noch uterscheidbare durch Inhomogenitäten verursachte Gehaltsschwankung bei entsprchenden Materialien abgeleitet werden.
Damit ist ein direkter Vergleich der elementspezifischen Eignung von Röntgenflreszenz- und Funkenspektrometern für Homogenitätsuntersuchungen möglich.
Reports on CCQM Key Comparison K42 and CCQM; Pilote Study P34.1 - Analysis of an aluminium alloy
(2005)
The degree of equivalence within the participating national metrology institutes for the measurement results of the mass fractions of the analytes Cr, Cu, Fe, Mn and Zn in an aluminium alloy was assessed. This interlaboratory comité consultatif pour la quantité de matière key comparison (CCQM-K42) was organised as an activity of the Inorganic Analytical Working Group of CCQM. In total seven laboratories participated, six of them for all analytes. Measurands were the mass fractions of the analytes in a range of 0.05 and 0.2%. As an outcome the consistency of the results for all elements investigated was acceptable, hence satisfactory comparability was established. An aluminium based certified reference material—undisclosed to the analysts which one it was—was used as test sample. For the purpose of this study homogeneity was tested at BAM. Each laboratory was free to choose any analytical method they wanted to use for the analysis. Consequently various methods of measurement were employed: instrumental neutron activation analysis, X-ray fluorescence spectrometry (XRF) using fused cast-bead method combined with reconstitution technique, inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) and inductively coupled plasma mass spectrometry. Metrological traceability of the measurement results to the SI unit had to be demonstrated. Therefore, methods such as spark OES or XRF (without fused cast-bead technique)—both of them being most important methods for the analysis of metals and alloys in industrial laboratories—could not be used in the frame of the key comparison.