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Die Klinkerphasenbildung durch Sinterung in Drehrohröfen bei der Herstellung von Portlandzementklinker (PZK) ist gründlich erforscht und optimiert. Im Hinblick auf mögliche ökonomische und ökologische Vorteile befassen sich aktuelle Forschungsvorhaben darüber hinaus mit der Herstellung von Klinkermineralen aus Stahlwerksschlacken, die eine vergleichbare chemische Zusammensetzung aufweisen.
Neuste Untersuchungen zeigen, dass nach der reduzierenden Behandlung schmelzflüssiger Linz-Donawitz-(LD)-Schlacken und Abscheidung des gebildeten metallischen Eisens eine mineralische Schlacke entsteht, die unabhängig von ihren Abkühlbedingungen ca. 50–60 Gew.% des wichtigsten Klinkerminerals Alit (C3S) enthält und eine hohe hydraulische Reaktivität aufweist.
Die Stabilität des Alits auch nach langsamer Abkühlung deutet auf eine Stabilisierung des Minerals durch Nebenelemente aus den LD-Schlacken hin. Ein sinkender Anteil an LD-Schlacke durch Zusatz synthetischer Schlackemischung, die sich hinsichtlich ihrer Hauptkomponenten wie eine ausreduzierte LD-Schlacke zusammensetzt, führt zu einem Rückgang des Alitgehaltes und dem Zerfall der Schlacke beim Erstarren.
Additive manufacturing (AM) of alkali-activated materials is a promising method for producing ceramic precursors, construction elements and other parts. A recently introduced AM process is laser-induced slip casting of lithium aluminate/microsilica slurries, which yields parts with excellent mechanical strengths. To clarify the underlying mechanisms, μ-Raman spectroscopy was applied to parts produced by the process, and the dissolution and hydration of lithium aluminate was studied inter alia using conventional and in-situ X-ray diffraction. The results show that significant dissolution of lithium aluminate occurs, particularly at increased temperatures during laser interaction, which leads to an increase of pH and precipitation of an akopovaite-like Li-Al-CO3 layered double hydroxide. The increase of the pH is likely to induce dissolution of the microsilica and possibly formation of a hydrous lithium aluminosilicate gel. These observations explain the strength evolution of the studied parts and can also aid the development and improvement of related AM methods.
A further improvement of the excellent properties of UHPC can be realized with thermal Treatment. Like for normal concrete, it accelerates the hardening and prevents shrinkage after the treatment. Additionally, an increase in strength can be achieved. Aim of this study was the optimisation of the thermal Treatment conditions of UHPC for very different Treatment methods; heat Treatment at 90 °C for unprotected and sealed samples, hot water bath at 90 °C and hydrothermal Treatment at 185 °C/1.1 MPa. The pre-storage time and the dwell time were systematically varied for each method to gain a higher strength. The compressive strength depends on the manner of Treatment at which higher water accessibility leads to higher strengths. The Phase composition changes considerably with different Treatment tempereatures. Finally, it can activate unhydrated binder components forming additional C-S-H, leading to higher strength.
The impact of high additions of vegetable oil (12 vol%) on the mechanical and microstructural properties of metakaolin-slag-based alkali-activated materials (AAMs) was studied. The addition of oil resulted in a slight decrease in initial polymerization kinetics but did not affect the final degree of reaction. AAM-oil-composite-mortars exhibited approximately ∼30% lower compressive strength primarily due to the entrainment of air voids. Newly formed soap phases significantly reduced the volume of small capillary and gel pores (pore radii <15 nm), leading to a decrease in specific inner surface area by a factor of up to 15. The porosity modification induced by the oil addition greatly enhanced the resistance of AAMs against sulfuric acid attack, shifting the dominant processes from diffusion and cracks to framework-dissolution controlled by the inherent phase stabilities. Following the immersion in sulfuric acid (pHstat = 2) for 8 weeks, the depth of corroded layer decreased by 70% and no cracks due to expansive phases were observed. These promising findings suggest that the incorporation of vegetable oil in AAMs has the potential to address durability concerns associated with diffusion-based corrosion processes, thereby expanding the range of future applications.
The oxidation of sulfur in aqueous solutions is an important process in several geochemical and industrial contexts. In concrete technology, it is particularly relevant for the protection of steel reinforcement in slag cement-based concretes, as the presence of sulfides affects the passivation of the steel and corrosion initiation in the presence of chlorides. However, the knowledge about the kinetics of sulfide oxidation in alkaline solutions, such as concrete pore solutions, is incomplete. To address this issue, we prepared solutions with 0.80 M NaOH, and nominally 10, 100 and 350 mM HS−, respectively, and followed the evolution of the sulfur species during bubbling with oxygen-containing gas (concentration 100% or 22%) using X-ray absorption near-edge structure (XANES) spectroscopy at the sulfur K-edge. Polysulfide, thiosulfate, sulfite and sulfate were identified and quantified via linear combination fitting of the spectra, using previously measured standards. A preliminary analysis of the results shows that the initial rate constant of sulfide oxidation depends strongly on the HS− concentration, while it less strongly depending on the oxygen concentration, in line with previous results for lower pH values. Approaches to fit the data to obtain the rate constants of all relevant reactions will be discussed.
The production of Portland cement causes a substantial environmental impact, since the calcination of limestone results in high emissions of carbon dioxide. The use of supplementary cementitious materials such as calcined clays as partial replacement for Portland cement offers a solution to limit this environmental impact. This paper investigates four clays from deposits in central Germany with the aim of obtaining pozzolans for the production of Portland-pozzolana cement. The results obtained show that the calcined clays possess pozzolanic properties, which differ depending on calcination temperature and the relative amounts of Kaolinite and 2:1 clay minerals.
If the amount of sulfate within the mix design for concrete is not balanced, ettringite formation which first controls solidification continues while the concrete is hardening. Ettringite forms by reaction of sulfate contained in the cement or in some admixture with calcium aluminate (C3A) as cement component. The “late primary ettringite formation” promotes an increase in volume within the hardened concrete leading to cracks. To analyze the effect of substituting part of ordinary Portland cement (OPC) by a treated brown coal fly ash mortar bars were tested according to ASTM C452. This test method was originally developed to extrapolate from the internal to external sulfate attack and is based on the idea that by testing a concrete mixture containing sulfate the process of deterioration is accelerated because it does not have to diffuse into the concrete before reaction first. In addition to the samples prescribed in ASTM C452 further samples in the size of the German SVA procedure were tested also designed for accessing the external sulfate resistance. The results show that while the replacement of 25 % of cement by brown coal fly ash leads to length changes around the limit defined by ASTM, the substitution of 50 % cement exceeded the limit by a multiple. The progress of expansion is the very similar for the two geometries tested. In-situ XRD measurements confirmed that while for pastes made of OPC the formation of ettringite is completed after 20 hours, this is not true for the mixtures containing the brown coal fly ash.
In a different study the effect of hydrothermal treatment on the phase composition of ultra-high-performance concrete was analyzed. The results show that the sulfate and aluminate resulting from the decomposition of ettringite are bound into new phases.
If this binding is permanent this might allow the larger use of sulfate bearing raw materials.
The advantages of treating prefabricated components made of Ultra-High-Performance Concrete (UCPC) at 90 °C are largely recognized, while hydrothermal treatment at 185 °C and the corresponding saturation pressure of 1.1 MPa, in contrast, is not applied in building practice so far and was studied only by a few researchers.
In the research presented, the parameters pre-storage-time before treatment and dwell time in the autoclave were systematically varied. The results illustrate in which way compressive strength increases with the duration of treatment. Already samples which were only heated up and immediately cooled down show an increase in strength compared to the 28-day reference of about 10 %. After 20 h the maximum increase of about 25 % is reached. Interestingly the compressive strength of samples treated very long hardly decreases. It can be therefore concluded that for the composition investigated the achievable mechanical strength is not severely sensitive regarding the duration of the treatment.
Also, pre-storage times before autoclaving longer than 0.5 days showed no significant impact on strength development.
The phase composition measured by XRD exhibits significant changes compared to the reference. The amount of ettringite and portlandite have vanished, the cement clinker phases are substantially decreased and hydroxylellestadite and hydrogarnet are formed as new phases. The increase in strength can be assigned to an improved pozzolanic and hydraulic reaction. Contradictory to literature, there was found no tobermorite, a mineral which is known to be susceptible for disintegration at Long autoclaving duration. This explains why no significant strength loss appeared.
Tricalcium-silicate (C3S) or Alite is the most important mineral in Portland cement. Since pure tricalcium-silicate is only stable above temperatures of 1250 °C, its decomposition has to be prevented technically by fast cooling after the sintering process. At room temperature, the decomposition velocity is very slow so that metastable tricalcium-silicate is obtained.
Although the mechanisms of clinker phase formation during burning process of Portland cement in a rotary kiln were solved and improved over the years, in view of possible economic and ecological benefits current projects aim to produce clinker phases from metallurgical slags. Recent studies discovered that the mineral phase which remained after a reducing treatment and separation of formed metallic iron from molten Linz-Donawitz (LD-) slags contained about 60 wt.% Alite despite it was cooled slowly. Because the results could be verified using slags from different origins and varying cooling velocities a chemical stabilisation of the Alite can be assumed. First tests in mortars indicate that workability, hardening and solid state properties are comparable with an ordinary Portland cement. An application of the observed phenomenon in cement production requires enhanced knowledge about formation and stabilisation conditions of Alite during crystallisation from melts in contrast to the sintering reactions in conventional Portland cement production. Therefore, this study focuses on the stabilisation mechanisms of Alite in consolidating melts. Samples from different melting experiments are analysed to determine stabilising factors.
UHPC (engl. ultra-high-performance concrete) bietet außergewöhnliche Eigenschaften, die sich durch eine optimierte Wärmebehandlung weiter verbessern lassen. Wie bei normalen Beton beschleunigt eine Wärmebehandlung den Aushärteprozess und reduziert das Schrumpfen. Durch Ausbildung eines dichteren Gefüges wird weiterhin die Druckfestigkeit und die Resistenz gegenüber Umwelteinflüssen erhöht.
Die Art der Wärmebehandlung wird durch die Parameter: Temperatur, Druck, Wasserdampfsättigung und Dauer definiert und hat einen entscheiden Einfluss auf die Phasenentwicklung und damit auf die makro- und mikroskopischen Eigenschaften des UHPCs. Auch die Dauer und Art der Vorlagerung des UHPCs vor der thermischen Behandlung sind von Bedeutung.
Ziel der vorgestellten Untersuchung war der Vergleich und die Optimierung verschiedener Wärmebehandlungsarten mit Blick auf die Druckfestigkeits- und Phasenentwicklung. Dafür wurden UHPC-Zylinder und Prismen hergestellt und ungeschützt bzw. in Folie eingeschweißt bei 90 °C im Ofen, im Heißwasserbad, sowie alternativ bei 185 °C und 1.1 MPa im Autoklaven wärmebehandelt. Zusätzlich wurde die Vorlagerungs- und die Behandlungszeit systematisch variiert.
Die Ergebnisse zeigen, dass eine praxisnahe Wärmebehandlung im Ofen (kurze Vorlagerungs- und Behandlungszeit, Verdunstungsschutz durch Einschweißen in Folie) zwar zu einer stark erhöhten Frühfestigkeit führt, aber die Langzeitfestigkeit wird nicht signifikant erhöht. Erst längere Behandlungszeiten verbunden mit intensiviertem Schutz gegen das Austrocknen führen darüber hinaus zu deutlich erhöhten Langzeitfestigkeiten. Nach der Autoklavierung dagegen wurden Festigkeitszuwächse von bis zu 30 % gemessen.
Die röntgenographisch nachgewiesene Phasenentwicklung wird in beiden Behandlungsarten durch die Limitierung des zur Verfügung stehenden Wassers bestimmt. Bei der Wärmebehandlung im Ofen wird das durch den Ettringitzerfall freigesetzte Wasser für die puzzolanische Reaktion der Mikrosilika verbraucht, reicht aber für eine weitere Reaktion der Klinkerphasen nicht aus. Bei der hydrothermalen Behandlung dagegen zeigen die Veränderungen im Phasenbestand sowohl eine Intensivierung der puzzolanischen als auch der hydraulischen Reaktion. Der für autoklavierte Baustoffe charakteristische Tobermorit konnte jedoch nicht im Probeninneren, sondern nur als Belag auf der Probenoberfläche nachgewiesen werden. Ursächlich hierfür ist vermutlich wiederum das zu geringe Wasserangebot im Gefüge des UHPC.
UHPC (engl. ultra-high-performance concrete) bietet außergewöhnliche Eigenschaften, die sich durch eine optimierte Wärmebehandlung weiter verbessern lassen. Wie bei normalen Beton beschleunigt eine Wärmebehandlung den Aushärteprozess und reduziert das Schrumpfen. Durch Ausbildung eines dichteren Gefüges wird weiterhin die Druckfestigkeit und die Resistenz gegenüber Umwelteinflüssen erhöht.
Die Art der Wärmebehandlung wird durch die Parameter: Temperatur, Druck, Wasserdampfsättigung und Dauer definiert und hat einen entscheiden Einfluss auf die Phasenentwicklung und damit auf die makro- und mikroskopischen Eigenschaften des UHPCs. Auch die Dauer und Art der Vorlagerung des UHPCs vor der thermischen Behandlung sind von Bedeutung.
Ziel der vorgestellten Untersuchung war der Vergleich und die Optimierung verschiedener Wärmebehandlungsarten mit Blick auf die Druckfestigkeits- und Phasenentwicklung. Dafür wurden UHPC-Zylinder und Prismen hergestellt und ungeschützt bzw. in Folie eingeschweißt bei 90 °C im Ofen, im Heißwasserbad, sowie alternativ bei 185 °C und 1.1 MPa im Autoklaven wärmebehandelt. Zusätzlich wurde die Vorlagerungs- und die Behandlungszeit systematisch variiert.
Die Ergebnisse zeigen, dass eine praxisnahe Wärmebehandlung im Ofen (kurze Vorlagerungs- und Behandlungszeit, Verdunstungsschutz durch Einschweißen in Folie) zwar zu einer stark erhöhten Frühfestigkeit führt, aber die Langzeitfestigkeit wird nicht signifikant erhöht. Erst längere Behandlungszeiten verbunden mit intensiviertem Schutz gegen das Austrocknen führen darüber hinaus zu deutlich erhöhten Langzeitfestigkeiten. Nach der Autoklavierung dagegen wurden Festigkeitszuwächse von bis zu 30 % gemessen.
Die röntgenographisch nachgewiesene Phasenentwicklung wird in beiden Behandlungsarten durch die Limitierung des zur Verfügung stehenden Wassers bestimmt. Bei der Wärmebehandlung im Ofen wird das durch den Ettringitzerfall freigesetzte Wasser für die puzzolanische Reaktion der Mikrosilika verbraucht, reicht aber für eine weitere Reaktion der Klinkerphasen nicht aus. Bei der hydrothermalen Behandlung dagegen zeigen die Veränderungen im Phasenbestand sowohl eine Intensivierung der puzzolanischen als auch der hydraulischen Reaktion. Der für autoklavierte Baustoffe charakteristische Tobermorit konnte jedoch nicht im Probeninneren, sondern nur als Belag auf der Probenoberfläche nachgewiesen werden. Ursächlich hierfür ist vermutlich wiederum das zu geringe Wasserangebot im Gefüge des UHPC.
Alkali silica reaction (ASR) is a major concrete durability problem resulting in significant maintenance and reconstruction costs for concrete infrastructures all over the world. To determine whether an aggregate is potentially reactive, accelerated concrete tests are used. Aim of this study is the chemical and microstructural characterization of ASR-products formed under the performance conditions of motorway pavements and during subsequent tests on the remaining ASR susceptibility. Samples were taken from concrete motorway pavements. Some of the samples already showed first indications for beginning damages whereas others showed deteriorations only after applying a performance testing procedure for the estimation of future risk of ASR damage. In a first step ASR-products were identified by polarized light microscopy in thin sections. The reaction products where then analyzed by Raman Spectroscopy and finally the chemical composition of the ASR-products was identified by SEM with EDX.
The results indicate that most reaction products show an increasing Ca/Si-ratio with progressive crack length. If an ASR-product develops inside an aggregate and moves through the cement paste, it has a high (Na+K)/Si-ratio at the beginning which decreases with increasing distance from its place of origin. The Raman spectra of the ASR-products are characterized by two broad bands indicating specific Q-species of different amorphous gel networks. Within the scope of the analysis distinctions in the microstructure and the chemical composition of the ASR-gels were detected relating to various conditions of accelerated testing.
By the combination of an optimized granulometry, a reduced water cement ratio and the use of superplasticizers ultra-high performance concrete achieves a compressive strength of over 150 N/mm2 and a high resistance regarding acids and water-soluble salts. In different Research projects the effect of an autoclavation on the mechanical strength and the phase composition was analyzed. In systematic studies, the concrete mix and the process parameters were varied.
The results show that autoclavation leads to an improved pozzolanic and hydraulic reaction and significantly improves the mechanical strength compared to a conventional thermal treatment. If a minimum time-span for hydration is ensured, the achievable strength level is not dependent on the prestorage time. However, the duration of the autoclaving is significant. After the Maximum strength is reached there is only a very slight decrease, even if unrealistically long autoclaving times are applied.