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Alkali-silica reaction (ASR) is a chemical reaction within concrete which can lead over time to cracking and spalling. Due to the complexity of the problem, it still causes damage to concrete constructions worldwide.
The publication aims to illustrate the interdisciplinary research of the German Federal Institute for Materials Research and Testing (BAM) within the last 20 years, considering all aspects of ASR topics from the macro to the micro level. First, methods for characterization and assessment of ASR risks and reaction products used at BAM are explained and classified in the international context. Subsequently the added value of the research approach by combining different, preferably nondestructive, methods across all scales is explained using specific examples from a variety of research projects. Aspects covered range from the development of new test-setups to assess aggregate reactivity, to analysis of microstructure and reaction products using microscopical, spectroscopical and X-ray methods, to the development of a testing methodology for existing concrete pavements including in-depth analysis of the visual damage indicator and the de-icing salt input using innovative testing techniques. Finally, research regarding a novel avoidance strategy that makes use of internal hydrophobization of the concrete mix is presented.
By the combination of an optimized granulometry, a reduced water cement ratio and the use of superplasticizers ultra-high performance concrete achieves a compressive strength of over 150 N/mm2 and a high resistance regarding acids and water-soluble salts. In different Research projects the effect of an autoclavation on the mechanical strength and the phase composition was analyzed. In systematic studies, the concrete mix and the process parameters were varied.
The results show that autoclavation leads to an improved pozzolanic and hydraulic reaction and significantly improves the mechanical strength compared to a conventional thermal treatment. If a minimum time-span for hydration is ensured, the achievable strength level is not dependent on the prestorage time. However, the duration of the autoclaving is significant. After the Maximum strength is reached there is only a very slight decrease, even if unrealistically long autoclaving times are applied.
Alkali silica reaction (ASR) is a major concrete durability problem resulting in significant maintenance and reconstruction costs for concrete infrastructures all over the world. To determine whether an aggregate is potentially reactive, accelerated concrete tests are used. Aim of this study is the chemical and microstructural characterization of ASR-products formed under the performance conditions of motorway pavements and during subsequent tests on the remaining ASR susceptibility. Samples were taken from concrete motorway pavements. Some of the samples already showed first indications for beginning damages whereas others showed deteriorations only after applying a performance testing procedure for the estimation of future risk of ASR damage. In a first step ASR-products were identified by polarized light microscopy in thin sections. The reaction products where then analyzed by Raman Spectroscopy and finally the chemical composition of the ASR-products was identified by SEM with EDX.
The results indicate that most reaction products show an increasing Ca/Si-ratio with progressive crack length. If an ASR-product develops inside an aggregate and moves through the cement paste, it has a high (Na+K)/Si-ratio at the beginning which decreases with increasing distance from its place of origin. The Raman spectra of the ASR-products are characterized by two broad bands indicating specific Q-species of different amorphous gel networks. Within the scope of the analysis distinctions in the microstructure and the chemical composition of the ASR-gels were detected relating to various conditions of accelerated testing.
There is an ongoing debate on European scale concerning the criticality of phosphorus. In Switzerland and Germany, phosphorus recovery from phosphorus-rich waste streams will become obligatory. Sewage sludge ash is rich in phosphorus and may become an important secondary feedstock. Thermochemical treatment of sewage sludge ash with sodium sulphate under reducing conditions was shown to remove heavy metals from the solid product and produce the fully plant available crystalline phase CaNaPO4. Pilot-scale experiments in a rotary kiln were carried out at temperatures between 750 and 1000 °C and were compared to laboratory-scale experiments with crucibles. Process upscaling was successfully demonstrated but a series of differences were noticed: In comparison to laboratory-scale, solubility of phosphorus in samples from pilot-scale experiments was lower at all chosen treatment temperatures because of shorter retention time and incomplete decomposition of sodium sulphate. X-ray diffraction analysis revealed remaining phase fractions of whitlockite (Ca3-x(Mg,Fe)x(PO4)2) and sodium sulphate from the starting materials in products and thus indicated incomplete reaction. In contrast to the results of laboratory-scale experiments, the crystalline phase CaNaPO4 was clearly absent in the products from the rotary kiln but instead a Mg-bearing phase (Ca,Mg)NaPO4 was formed. Laboratory-scale experiments confirmed (Ca,Mg)NaPO4 is an intermediate phase between whitlockite and CaNaPO4. However, both crystalline phases are characterized by high plant availability. It was shown that heavy metal removal increased at higher temperatures whereas solubility and thus plant availability of phosphorus already reached its maxima at temperatures of 950 °C in pilot-scale and 875 °C in laboratory-scale experiments.
Tricalcium aluminate (C3A) is found with less than 10% wt. of the total composition; however, during hydration, C3A plays an important role in the early hydration of cement in the presence of gypsum as a set retarder.
The aim of this investigation is to assess the suitability of optical spectroscopy and a dye-based optical probe to monitor early hydration of C3A in the presence of gypsum and hemihydrate. Optical evaluation was performed using steady-state fluorescence and diffuses reflectance spectroscopy (UV-VisDR). Phase characterization during hydration was done with in-situ X-ray diffraction. UV-VisDR with a cyanine dye probe was used to monitor the formation of metastable phases and was employed together with fluorescence spectroscopy, to follow the Aggregation and disaggregation of the dye during hydration. In conclusion, for the first time, a cyanine dye was identified as a feasible and stable probe to monitor C3A hydration changes in the presence of calcium sulfate.
Fused cement clinker can be produced from molten basic oxygen furnace slag (BOFS) by way of a reductive thermochemical treatment. During the thermochemical treatment, oxidic iron is reduced to metallic iron and separated. The resulting low-iron slag has a chemical and mineralogical composition similar to ordinary Portland cement (OPC) clinker. In this study, the hydraulic reactivity of the fused clinker from BOFS with and without gypsum was investigated using isothermal calorimetry, differential scanning calorimetry, in situ X-ray diffraction and powder X-ray diffraction. Furthermore, a synthetic fused clinker without foreign ions and fused clinker produced by a mixture of both materials was studied. The hydraulic reaction of the fused clinker from BOFS was considerably slower than that of OPC. However, the reaction can be accelerated by adding gypsum as a sulfate carrier. Furthermore, the results showed an increased reaction rate with decreasing content of foreign ions such as Fe, P or Mn.
UHPC (engl. ultra-high-performance concrete) bietet außergewöhnliche Eigenschaften, die sich durch eine optimierte Wärmebehandlung weiter verbessern lassen. Wie bei normalen Beton beschleunigt eine Wärmebehandlung den Aushärteprozess und reduziert das Schrumpfen. Durch Ausbildung eines dichteren Gefüges wird weiterhin die Druckfestigkeit und die Resistenz gegenüber Umwelteinflüssen erhöht.
Die Art der Wärmebehandlung wird durch die Parameter: Temperatur, Druck, Wasserdampfsättigung und Dauer definiert und hat einen entscheiden Einfluss auf die Phasenentwicklung und damit auf die makro- und mikroskopischen Eigenschaften des UHPCs. Auch die Dauer und Art der Vorlagerung des UHPCs vor der thermischen Behandlung sind von Bedeutung.
Ziel der vorgestellten Untersuchung war der Vergleich und die Optimierung verschiedener Wärmebehandlungsarten mit Blick auf die Druckfestigkeits- und Phasenentwicklung. Dafür wurden UHPC-Zylinder und Prismen hergestellt und ungeschützt bzw. in Folie eingeschweißt bei 90 °C im Ofen, im Heißwasserbad, sowie alternativ bei 185 °C und 1.1 MPa im Autoklaven wärmebehandelt. Zusätzlich wurde die Vorlagerungs- und die Behandlungszeit systematisch variiert.
Die Ergebnisse zeigen, dass eine praxisnahe Wärmebehandlung im Ofen (kurze Vorlagerungs- und Behandlungszeit, Verdunstungsschutz durch Einschweißen in Folie) zwar zu einer stark erhöhten Frühfestigkeit führt, aber die Langzeitfestigkeit wird nicht signifikant erhöht. Erst längere Behandlungszeiten verbunden mit intensiviertem Schutz gegen das Austrocknen führen darüber hinaus zu deutlich erhöhten Langzeitfestigkeiten. Nach der Autoklavierung dagegen wurden Festigkeitszuwächse von bis zu 30 % gemessen.
Die röntgenographisch nachgewiesene Phasenentwicklung wird in beiden Behandlungsarten durch die Limitierung des zur Verfügung stehenden Wassers bestimmt. Bei der Wärmebehandlung im Ofen wird das durch den Ettringitzerfall freigesetzte Wasser für die puzzolanische Reaktion der Mikrosilika verbraucht, reicht aber für eine weitere Reaktion der Klinkerphasen nicht aus. Bei der hydrothermalen Behandlung dagegen zeigen die Veränderungen im Phasenbestand sowohl eine Intensivierung der puzzolanischen als auch der hydraulischen Reaktion. Der für autoklavierte Baustoffe charakteristische Tobermorit konnte jedoch nicht im Probeninneren, sondern nur als Belag auf der Probenoberfläche nachgewiesen werden. Ursächlich hierfür ist vermutlich wiederum das zu geringe Wasserangebot im Gefüge des UHPC.
UHPC (engl. ultra-high-performance concrete) bietet außergewöhnliche Eigenschaften, die sich durch eine optimierte Wärmebehandlung weiter verbessern lassen. Wie bei normalen Beton beschleunigt eine Wärmebehandlung den Aushärteprozess und reduziert das Schrumpfen. Durch Ausbildung eines dichteren Gefüges wird weiterhin die Druckfestigkeit und die Resistenz gegenüber Umwelteinflüssen erhöht.
Die Art der Wärmebehandlung wird durch die Parameter: Temperatur, Druck, Wasserdampfsättigung und Dauer definiert und hat einen entscheiden Einfluss auf die Phasenentwicklung und damit auf die makro- und mikroskopischen Eigenschaften des UHPCs. Auch die Dauer und Art der Vorlagerung des UHPCs vor der thermischen Behandlung sind von Bedeutung.
Ziel der vorgestellten Untersuchung war der Vergleich und die Optimierung verschiedener Wärmebehandlungsarten mit Blick auf die Druckfestigkeits- und Phasenentwicklung. Dafür wurden UHPC-Zylinder und Prismen hergestellt und ungeschützt bzw. in Folie eingeschweißt bei 90 °C im Ofen, im Heißwasserbad, sowie alternativ bei 185 °C und 1.1 MPa im Autoklaven wärmebehandelt. Zusätzlich wurde die Vorlagerungs- und die Behandlungszeit systematisch variiert.
Die Ergebnisse zeigen, dass eine praxisnahe Wärmebehandlung im Ofen (kurze Vorlagerungs- und Behandlungszeit, Verdunstungsschutz durch Einschweißen in Folie) zwar zu einer stark erhöhten Frühfestigkeit führt, aber die Langzeitfestigkeit wird nicht signifikant erhöht. Erst längere Behandlungszeiten verbunden mit intensiviertem Schutz gegen das Austrocknen führen darüber hinaus zu deutlich erhöhten Langzeitfestigkeiten. Nach der Autoklavierung dagegen wurden Festigkeitszuwächse von bis zu 30 % gemessen.
Die röntgenographisch nachgewiesene Phasenentwicklung wird in beiden Behandlungsarten durch die Limitierung des zur Verfügung stehenden Wassers bestimmt. Bei der Wärmebehandlung im Ofen wird das durch den Ettringitzerfall freigesetzte Wasser für die puzzolanische Reaktion der Mikrosilika verbraucht, reicht aber für eine weitere Reaktion der Klinkerphasen nicht aus. Bei der hydrothermalen Behandlung dagegen zeigen die Veränderungen im Phasenbestand sowohl eine Intensivierung der puzzolanischen als auch der hydraulischen Reaktion. Der für autoklavierte Baustoffe charakteristische Tobermorit konnte jedoch nicht im Probeninneren, sondern nur als Belag auf der Probenoberfläche nachgewiesen werden. Ursächlich hierfür ist vermutlich wiederum das zu geringe Wasserangebot im Gefüge des UHPC.
Tricalcium-silicate (C3S) or Alite is the most important mineral in Portland cement. Since pure tricalcium-silicate is only stable above temperatures of 1250 °C, its decomposition has to be prevented technically by fast cooling after the sintering process. At room temperature, the decomposition velocity is very slow so that metastable tricalcium-silicate is obtained.
Although the mechanisms of clinker phase formation during burning process of Portland cement in a rotary kiln were solved and improved over the years, in view of possible economic and ecological benefits current projects aim to produce clinker phases from metallurgical slags. Recent studies discovered that the mineral phase which remained after a reducing treatment and separation of formed metallic iron from molten Linz-Donawitz (LD-) slags contained about 60 wt.% Alite despite it was cooled slowly. Because the results could be verified using slags from different origins and varying cooling velocities a chemical stabilisation of the Alite can be assumed. First tests in mortars indicate that workability, hardening and solid state properties are comparable with an ordinary Portland cement. An application of the observed phenomenon in cement production requires enhanced knowledge about formation and stabilisation conditions of Alite during crystallisation from melts in contrast to the sintering reactions in conventional Portland cement production. Therefore, this study focuses on the stabilisation mechanisms of Alite in consolidating melts. Samples from different melting experiments are analysed to determine stabilising factors.