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Chemical, morphological and accumulation phenomena in ultrashort-pulse laser ablation of TiN in air
(2000)
Ultrashort-pulse laser ablation (F=130 fs, 5=800 nm, repetition rate 2-20 Hz) of titanium nitride was investigated for laser fluences between 0.3 and 4.5 J/cm2 using the direct focusing technique in air. The influence of the laser pulse number and the peak fluence was investigated by means of several surface analytical techniques (optical microscopy, dynamic friction atomic force microscopy, scanning Auger electron microscopy and small-spot electron spectroscopy for chemical analysis). The correlation of the results about optical, physical and chemical properties of the irradiated areas allows us to propose a simple oxidation model, which explains different observed phenomena associated with surface damage such as mound formation and crater widening and clarifies the incubation behavior reported earlier for this material.
Staubexplosionen können in nahezu allen Branchen auftreten, in denen brennbare Schüttgüter und Stäube gehandhabt werden oder entstehen können, vor allem dort, wo Stäube in aufgewirbelter Form vorkommen. Abgelagerte Stäube können bei starker Erwärmung zur Entzündung gelangen. Die Beurteilung daraus entstehender Gefahren und das Auslegen von vorbeugenden und konstruktiven Schutzmaßnahmen erfolgt über sog. sicherheitstechnische Kenngrößen (STK). Im Rahmen eines vom Bundesland Sachsen geförderten Projekts sind von der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) STK brennbarer Stäube zu Staubgruppen zusammengefasst und in den Gemeinsamen Stoffdatenpool Bund/Länder (GSBL) integriert worden. Grundlage für die Staubgruppen waren zahlreiche Datensätze, die in der Datenbank GESTIS-STAUB-EX des Instituts für Arbeitsschutz der Deutschen Gesetzlichen Unfallversicherung (IFA) veröffentlich sind. Angegeben werden allerdings nicht mehr die dort enthaltenen Kenngrößen einzelner Stäube, sondern Bandbreiten, innerhalb derer sich die STK der in den Staubgruppen zusammengefassten Stäube bewegen können. Je nach Datenlage wurden die sicherheitsrelevanten Grenzen dieser Bandbreiten mit einem Ranking versehen.
An international interlaboratory comparison of the measurement capabilities of four National Metrology Institutes (NMIs) and one Designated Institute (DI) in the determination of the chemical composition of thin Fe-Ni alloy films was conducted via a key comparison (K-67) of the Surface Analysis Working Group of the Consultative Committee for Amount of Substance. This comparison was made using XPS (four laboratories) and AES (one laboratory) measurements. The uncertainty budget of the measured chemical composition of a thin alloy film was dominated by the uncertainty of the certified composition of a reference specimen which had been determined by inductively coupled plasma mass spectrometry using the isotope dilution method. Pilot study P-98 showed that the quantification using relative sensitivity factors (RSFs) of Fe and Ni derived from an alloy reference sample results in much more accurate result in comparison to an approach using RSFs derived from pure Fe and Ni films. The individual expanded uncertainties of the participants in the K-67 comparison were found to be between 2.88 and 3.40 atomic %. The uncertainty of the key comparison reference value (KCRV) calculated from individual standard deviations and a coverage factor (k) of 2 was 1.23 atomic %.
The wettability of the surfaces inside the microchannels of a microfluidic device is an important property considering a liquid flows through them. Contact angle measurements usually applied to test the wettability of surfaces cannot be used for an analysis of microchannel walls within microfluidic devices. A workaround is the use of surface analytical methods, which are able to reach points of interest in microchannels and may provide information on the surface chemistry established there. In calibrating these methods by using flat polymer wafers, where the contact angle can be measured as usual, data measured in real microchannels can be evaluated in terms of wetting properties. Reference wafers of bisphenol-A polycarbonate, a polymeric material that is often used in fluidic microdevice fabrication, were treated under different oxygen plasma conditions. The modified surfaces were characterized by using XPS, time of flight (ToF)-SIMS and atomic force microscope (AFM). Surface chemistry and surface topography have been correlated with contact angle measurements. In addition, effects of ageing or rinsing after plasma treatment have also been investigated.
Die Beurteilung des Gefahrenpotentials brennbarer Stäube erfolgt üblicherweise mit Hilfe so genannter sicherheitstechnischer Kenngrößen (STK). Häufig werden hierfür in Datenbanken bereitgestellte Werte in der Vergangenheit untersuchter Stäube herangezogen. Insbesondere aufgrund stofflicher Unterschiede der untersuchten Stäube sind erhebliche Streuungen der ermittelten STK in Datenbanken enthaltener namentlich identischer Stäube festzustellen. Die Verwendung der Daten von Einzelstäuben kann daher zu unsicheren Einschätzungen hinsichtlich des Brand- und Explosionsschutzes führen.
Vorgestellt wird ein Konzept, Stäube zu praxisrelevanten Gruppen zusammenzufassen und bewertete Bandbreiten sicherheitstechnischer Kenngrößen anzugeben. Die im Rahmen eines vom Sächsischen Landesamt für Umwelt, Landwirtschaft und Geologie, Dresden geförderten Vorhabens generierten Staubgruppen und zugehörigen Bandbreiten der STK stehen in der Datenbank GSBLpublic für die freie Nutzung zur Verfügung.
Ziel des F&E-Vorhabens des GSBL (BAM Vh 2520) war die Erarbeitung von Datensätzen auf der Grundlage bereits bestehender Staubdaten (für Datenbasis siehe Abschnitt 4) und die Übergabe der erarbeiteten Datensätze in elektronischer Form an den GSBL bis spätestens 31.05.2011. Der entsprechende Forschungs- und Entwicklungsvertrag trat am 01.08.2009 in Kraft.
Für die Erarbeitung der Datensätze mussten neuartige Konzepte entwickelt werden (siehe Abschnitt 3.5; Abschnitt 3.3 gibt eine Einführung in das Staub-Fachgebiet und behandelt die Besonderheit von Stäuben). Aufgrund von Schwierigkeiten bei der Auswertung und bei der Zusammenstellung der Daten, die erst im Verlaufe des Projekts erkannt wurden, hat es beträchtliche Verzögerungen bei der Erstellung der Datensätze gegeben. Dies führte zu der Feststellung, dass eine Laufzeitverlängerung des Projekts notwendig war. Im Mai 2011 wurde daher ein entsprechender Antrag beim Auftraggeber gestellt. Der Antrag auf kostenneutrale Laufzeitverlängerung führte schließlich zu einer Änderung des ursprünglichen Forschungs- und Entwicklungsvertrags. Der Änderungsvertrag sah eine Verlängerung des Projekts bis zum 30.04.2012 vor.
Um die Datensätze im GSBL abbilden zu können, war es auch erforderlich, eine adäquate Datenstruktur zu entwerfen und diese im GSBL zu implementieren. Die Bekanntgabe der zur Abbildung der Datensätze notwendigen Struktur erfolgte am 11.01.2011 per E-Mail (EXCELDatei gsbldbdir3_23_0029)2. Veränderungen bzw. Präzisierungen dieser Datenstruktur wurden dem GSBL am 19.01.2011 und am 28.01.2011 mitgeteilt, ebenfalls per E-Mail3. Am 19.10.2011 erfolgte eine weitere Änderung, die die sogenannte Nachschlagetabelle betrifft: Der Textinhalt der Tabelle T_STAUBM lautet nun "Auswertung vorhandener Datenkollektive durch Experten-Team." (ursprünglicher Wortlaut: "Auswertung vorhandener Datenkollektive durch Experten"). Die Änderung geht auf einen Wunsch des GSBL-Begleitkreises zurück, der am 07.10.2011 auf der in der BAM stattgefundenen Besprechung vorgebracht wurde.
Die Beurteilung des Gefahrenpotentials brennbarer Stäube erfolgt üblicherweise mit Hilfe so genannter sicherheitstechnischer Kenngrößen (STK). Häufig werden hierfür in Datenbanken bereitgestellte Werte in der Vergangenheit untersuchter Stäube herangezogen. Insbesondere aufgrund stofflicher Unterschiede der untersuchten Stäube sind erhebliche Streuungen der ermittelten STK in Datenbanken enthaltener namentlich identischer Stäube festzustellen. Die Verwendung der Daten von Einzelstäuben kann daher zu unsicheren Einschätzungen hinsichtlich des Brand- und Explosionsschutzes führen. Vorgestellt wird ein Konzept, Stäube zu praxisrelevanten Gruppen zusammenzufassen und bewertete Bandbreiten sicherheitstechnischer Kenngrößen anzugeben. Die im Rahmen eines vom Sächsischen Landesamt für Umwelt, Landwirtschaft und Geologie, Dresden, geförderten Vorhabens generierten Staubgruppen und zugehörigen Bandbreiten der STK stehen in der Datenbank GSBLpublic für die freie Nutzung zur Verfügung.