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NMR is gaining increasing interest in civil engineering applications for the use of microstructure characterization as e.g. pore size determination and monitoring of moisture transport in porous materials. In this study, the use of NMR as a tool for pore size characterization was investigated. For our study we used screed and synthetic materials at partial and full saturation. A successful determination could be achieved when having a reference or calibration method, although partly diffusion effects have been registered. Due to these diffusion effects, for the determination of pore size distributions of synthetic materials another NMR device was needed. Finally, the determination of the surface relaxivity of screed (50 μm/s) led to a higher value than first expected from literature.
Since nuclear magnetic resonance with focus on 1H protons is highly sensitive to pore filling fluids, it is nowadays often applied for the investigation of porous media. Mainly in materials research and especially in the field of non-destructive testing in civil engineering it is increasingly used. Scientific questions about and based on NMR meanwhile cover a broad spectrum. To give an overview, we have reviewed various studies dealing with the determination of moisture contents and parameters such as the pore-size distribution, surface relaxivity, porosity, etc. In some papers, the monitoring of moisture transport in connection with degradation processes or admixtures was the main objective. In other papers, NMR was used for pore space analysis or even applied on site to assess the state of conservation of cultural heritage. Building materials that have been investigated in the presented studies are for example cement, concrete, woods, sandstones etc. In this paper, short descriptions and the significant results of the reviewed articles are summarized and their measurement problems and discrepancies are pointed out. A special feature of this review article is the concise tabular compilation of determined 𝑇1 and 𝑇2 relaxation times, as well as of surface relaxivity values for various materials and components. Finally, relevant aspects are summed up and conclusions about the increasing potential of NMR relaxometry for investigations of porous building materials are drawn, followed by an outlook about future applications and the need for technical development.
Die Bestimmung der Belegreife von Estrichen erfolgt im Bauwesen meist unter Verwendung von zerstörenden Verfahren, die Probenentnahmen erfordern und nur punktuelle Daten liefern. Bei anhydritgebundenen Estrichen gelten 0,5 M% und bei zementgebundenen ca. 3,5 M% und höher als belegreifer Feuchtegehalt. Die Belegreife wird als Feuchtegehalt in Masseprozent (M%) bezogen auf die Trockenmasse des Baustoffes angegeben. Zur zerstörungsfreien Feuchtemessung existieren verschiedene einfach zu bedienende Handgeräte, die u. a. auf elektrischen, elektromagnetischen und kapazitiven Methoden beruhen. In dieser Arbeit wurden ein kapazitives (Kugelsonde), ein elektromagnetisches (Mikrowellensensoren) und ein elektrisches Messverfahren (Vierelektroden-Sonde) untersucht. Mit Ausnahme der Vierelektroden-Sonde weisen die Handgeräte keine ausreichende Sensitivität in Bereichen niedriger Feuchtegehalte unterhalb von 1 M% auf und scheinen somit nicht für anhydritgebundene Estriche geeignet zu sein. Für zementgebundene Estriche lassen sich hingegen mit allen getesteten Geräten Änderungen in dem Bereich der Belegreife erfassen. In dieser Arbeit wird zusätzlich die Wasserabgabe in g/m²/Tag als Bezugsgröße herangezogen. Die Wasserabgabe stellt ein geeigneteres Maß für die Schadensträchtigkeit dar und ermöglicht direkte Vergleiche unabhängig von der verwendeten Estrichart. Für alle getesteten Estriche konnte eine Wasserabgabe von ca. 8-10 g/m²/Tag als Belegreifegrenzwert bestimmt werden.
Die Ermittlung der Belegreife von Fußbodenestrichen ist im Bauwesen von hoher Bedeutung,
da es bei dem Verlegen von Parkett oder anderen Bodenbelägen auf Estrichen zu erheblichen
feuchtigkeitsbedingten Schäden kommen kann, wenn diese noch nicht hinreichend
getrocknet sind. Für die Messung des Feuchtegehalts wird üblicherweise auf zerstörende
Methoden wie das Darr- und CM-Verfahren zurückgegriffen, die Probennahmen erfordern
und nur punktuelle Informationen liefern.
Ziel dieser Forschungsstudie ist die Untersuchung der Eignung und Anwendbarkeit des
Georadars und der Kernspinresonanz (NMR) zur zerstörungsfreien und flächendeckenden
Feuchtemessung von Estrichen. Dazu wurden Messungen mit beiden Verfahren an einer
Gruppe zementgebundener (CT) und einer Gruppe anhydritgebundener (CA) Estriche
während ihres Austrocknungsprozesses bei einem Konstant-Klima durchgeführt. Bei dem
Radarverfahren werden Amplitude und Laufzeit elektromagnetischer Reflexionen, die durch den Wassergehalt beeinflusst werden, gemessen. Die Radarmessungen erfolgten auf jeder
Probe entlang von zwei senkrechten Profilen mit einer 2GHz-Antenne. Die Kernspinresonanz
steht aufgrund ihrer Abhängigkeit zur magnetischen Kernresonanz der 1H-Wasserstoffatomen
in Relation mit dem Wassergehalt in dem Messvolumen der zu untersuchenden
Probe. Die Untersuchungen erfolgten mit dem NMR MOUSE System in Aufsatztechnik.
Dabei liegt die Eindringtiefe bei 24,8 mm.
Bei den Untersuchungen lässt sich für CT-Estriche ein starker vertikaler Feuchtegradient
feststellen. Die CA-Estriche weisen hingegen nur einen schwachen Feuchtegradienten bis
nahezu konstante Amplituden über die gesamte Tiefe auf. Nach Erreichen einer Amplitude
von ca. 5-8 lässt sich keine weitere Amplitudenveränderung registrieren bzw. sind ab diesen
Zeitpunkt die Änderungen im Wassergehalt zu gering, um von der NMR aufgelöst zu werden.
In den Ergebnissen des Radarverfahrens lässt sich ebenfalls ein von dem Feuchtegehalt
abhängiges Verhalten der Messparameter beobachten. Mit zunehmender Trocknung kann
man eine Abnahme der Laufzeit zwischen direkter und an der Rückwand reflektierter Welle
messen. Die Amplituden beider Wellen hingegen nehmen während des Austrocknungsprozesses
zu. Im Gegensatz zur NMR erhält man keine tiefenbezogenen Informationen.
Es lassen sich aber Rückschlüsse auf den Feuchtegehalt im Gesamtvolumen ziehen.
Nuklear magnetische Resonanz (NMR) etabliert sich zunehmend im Bauingenieurwesen als eine alternative Methode zur zerstörungsfreien Feuchtebestimmung in Baustoffen. Schäden, die durch einen zu hohen Anteil an Flüssigwasser auftreten können, sind Ablösungen, Korrosion, Frostschäden, Induktion von Salzkristallisationen, etc. Aufgrund der Sensitivität für 1H-Protonen, ist NMR eine geeignete Methode zur Feuchtedetektion. Dabei kann laut Theorie zwischen frei, chemisch oder physikalisch gebundenem Wasser differenziert werden, während in der Praxis abhängig von der Messtechnik und Probengröße größtenteils nur das freie Wasser detektierbar ist. Mithilfe der NMR Relaxometrie lassen sich nicht nur Relaxationsabklingkurven ermitteln, sondern auch Relaxationszeitenverteilungen, sowie bei Vollsättigung ggf. eine Porengrößenverteilung ableiten. Darüber hinaus lassen sich erste Annahmen über die Entwicklung der Porensättigung bei Teilsättigung der Probe treffen.
Ziel dieser Arbeit war die Untersuchung der zeitlichen Entwicklung der Porensättigung während des natürlichen Trocknungsprozesses (Teilsättigung) sowie die Ermittlung der Porengrößenverteilung an Beispiel von zementgebundenen Estrichen. Für den Versuch wurden zwei zementgebundene Estrichproben nach abgeschlossener Hydratation wieder aufgesättigt. Während des anschließenden natürlichen Trocknungsprozesses wurden regelmäßig NMR-Messungen durchgeführt sowie die Massenentwicklung observiert. Hauptfokus lag auf der zeitlichen und tiefenabhängigen Entwicklung der Relaxationszeitenverteilungen. Bei fortschreitender Trocknung der Proben konnte eine Verschiebung des Maximums der Relaxationszeitenverteilung zu kleineren Zeiten beobachtet werden. Die Ursache liegt zum einen in dem abnehmenden Anteil an freiem Wasser in größeren Poren und zum anderen in dem verhältnismäßig zunehmenden Signalanteil durch Wasser in kleineren Poren.
Durch den Vergleich mit Quecksilberporosimetrie und Gas-Adsorptions-Ergebnissen, konnte aus den NMR-Daten eine unimodale Porengrößenverteilung mit einer dominanten Porengröße von 0,08 bis 0,1 µm und eine effektive Oberflächenrelaxivität von ca. 10 bis 30 µm/s abgeleitet werden.
Im Rahmen der Arbeit soll die Anwendbarkeit des Verfahrens der Nuklear Magnetischen Resonanz (NMR) zur Charakterisierung von Porensystemen und Feuchtetransportmechanismen in Baustoffen untersucht werden. Ein Ziel ist dabei die Bestimmung des Flüssigwasseranteils bei Teilsättigung. Dazu wird die Porensättigung in Abhängigkeit der relativen Luftfeuchte im Porensystem berechnet, um erstmals eine Korrelation zwischen dem NMR-Signal und dem Porensättigungsgrad in einem multimodalen Porengrößensystem bei Teilsättigung vornehmen zu können. Derzeit erfolgen Aufsättigungsversuche an Referenzmaterialien (Sandsteine und Kalziumsilikatplatten). Bereits vorgenommene Untersuchungen bei Vollsättigung an Estrichen haben zunächst eine von der Literatur abweichende Oberflächenrelaxivität ergeben. Dieses Ergebnis legt den Verdacht nahe, dass ein hinreichender Ettringitgehalt, ein Hydratationsprodukt, Einfluss auf die resultierende Oberflächenrelaxivität in Baustoffen haben kann. Somit wird ein weiterer Forschungsschwerpunkt auf den Ettringitgehalt gelegt. Neben ersten Voruntersuchungen mit LIBS und NMR-Spektroskopie, zur Überprüfung der Nachweisbarkeit von Ettringit, sowie ersten Tests zur Steuerung der Ettringitbildung mittels Betonverflüssigern wurde bereits eine Messreihe geplant. Für diese und zukünftige Messungen soll dabei auch erstmals ein neu beschaffter und speziell angefertigter NMR-Tomograph (BAM-Größtgeräteinvestition 2016) Anwendung finden und neue Erkenntnisse ermöglichen.
Die zerstörungsfreie Erfassung der Feuchteverteilung im Porensystem eines Baustoffes ist in der zerstörungsfreien Prüfung (ZfP) von großer Bedeutung, da Feuchte (i. d. R. in Form von Flüssigwasser) ein hohes Schadenspotential für die Materialien und Konstruktionen aufweist. Für die Lokalisierung möglicher Schad- oder Risikostellen und die Einleitung von Präventionsmaßnahmen sind vor allem Kenntnisse über das Porengefüge und Feuchtetransportmechanismen im Baustoff erforderlich. Derzeit besteht allerdings eine wesentliche Problematik in der Erfassung und Quantifizierung von Feuchteverteilungen bei Teilsättigung.
In der ZfP stellt die Nuklear Magnetische Resonanz (NMR) ein geeignetes Verfahren zur Feuchtedetektion dar. Mit diesem Verfahren lassen sich prinzipiell Relaxationszeiten von Wasserstoffprotonen in Abhängigkeit von ihrer Bindungsart und der Porenumgebung messen. In Baustoffen dominieren jedoch die Signalanteile des freien (schadensträchtigen) Wassers zumeist stark. Und eine derzeit noch ungeklärte Frage ist, ob bei Materialien mit sehr breiten Porengrößenverteilungen größere teilgesättigte von kleineren vollgesättigten Poren durch unterschiedliches Relaxationsverhalten unterschieden werden können.
In dieser Arbeit wird die Eignung von NMR für die Ermittlung von Feuchteverteilungen in Naturstein sowohl bei Voll- als auch bei Teilsättigung untersucht. Die Bestimmung des Flüssigwasseranteils in teilgesättigten Poren soll dabei durch eine Korrelation von NMR und relativen Luftfeuchten erfolgen. Dazu werden 12 verschiedene Sandsteinproben, deren Poren(eingangs-)größenverteilungen mit der Quecksilberporosimetrie bereits ermittelt wurden, untersucht. Die Proben werden in einem Klimaschrank bei 23°C und relativen Luftfeuchten von 40 bis 90% schrittweise aufgesättigt. Nach Abschluss jedes Aufsättigungsschrittes werden mit der NMR-Relaxometrie die T2-Relaxationszeitenverteilungen bestimmt. Durch die Nutzung eines weiterentwickelten Ansatzes von Hillerborg lassen sich schließlich zu jeder Luftfeuchte die adsorbierte Wasserfilmdicke und somit der Porensättigungsgrad berechnen. Mithilfe dieser Zusatzinformation ist eine genauere Analyse der Relaxationszeitenverteilungen bei Teilsättigung möglich. Am Ende dieser Arbeit soll erstmals der Zusammenhang des Wassersignals und dem Porensystem eines Baustoffes mit multimodaler Porengrößenverteilung bei Teilsättigung aufgezeigt werden.
This study explores the acceleration of material design in the concrete industry, focusing on improving carbonation resistance, a key factor in the durability of concrete structures. Traditional tests for carbonation resistance are lengthy, but with the construction industry aiming for sustainable production, finding a balance between carbonation resistance and CO2 footprint is crucial. Our research employs two innovative methods: 1. Applying the Sequential Learning App for Materials Discovery (SLAMD), an AI materials design framework, to an extensive dataset of real-world concrete compositions to selectively test materials that meet market demands: maximum durability, optimal eco-durability, and the best cost-durability trade-off. 2. Investigating 1H Nuclear Magnetic Resonance (NMR) relaxometry as a quick alternative for characterizing carbonation behavior, as it saves time compared to traditional tests and assesses the complete material's pore space. Specific NMR features are then integrated into the material design model, with the model's performance compared against traditional approaches. The results of our study are compelling, demonstrating that materials can be precisely tailored to meet specific requirements with minimal data points. This marks a significant stride in the concrete industry, indicating that NMR-based, low-fidelity surrogate characterizations, combined with a focused, data-driven design approach, can substantially accelerate the development of durable, sustainable concrete mixtures.