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Organisationseinheit der BAM
Assessment of existing steel structures - Recommendations for estimation of remaining fatigue life
(2008)
Recently, first analyses of single sub-micrometre particles, embedded in liquid droplets, by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) with a size-equivalent detection limit of several hundred nanometres were reported.1,2 To achieve lower detection limits which might allow for the analysis of particles in the nanometre size range a more sensitive technique such as mass spectrometry (MS) is required. Various modifications of particle delivery and data acquisition systems commonly used were carried out to install a setup adequate for ICP-MS detection. These modifications enabled us to supply droplets generated by a commercial microdroplet generator (droplet size: 3040 µm) with nearly 100% efficiency and high uniformity to the ICP. Analyses were performed using both standard solutions of dissolved metals at concentrations of 1 (Ag), 2 (Au), 5 (Au), or 10 (Cu) mg L-1 and highly diluted suspensions of gold and silver nanoparticles with sizes below 110 nm. In doing so, detection efficiencies of 10-6 counts per atom could be achieved while size-related limits of quantification were found to be 21 nm and 33 nm for gold and silver, respectively. Furthermore, the advantages of utilizing microdroplet generators vs. conventional nebulizers for nanoparticle analyses by ICP-MS are discussed.
We present a new high resolution X-ray imager based on a pnCCD detector and a polycapillary optics. The properties of the pnCCD like high quantum efficiency, high energy resolution and radiation hardness are maintained, while color corrected polycapillary lenses are used to direct the fluorescence photons from every spot on a sample to a corresponding pixel on the detector. The camera is sensitive to photons from 3 to 40 keV with still 30% quantum efficiency at 20 keV. The pnCCD is operated in split frame mode allowing a high frame rate of 400 Hz with an energy resolution of 152 eV for Mn Kα (5.9 keV) at 450 kcps. In single-photon counting mode (SPC), the time, energy and position of every fluorescence photon is recorded for every frame. A dedicated software enables the visualization of the elements distribution in real time without the need of post-processing the data. A description of the key components including detector, X-ray optics and camera is given. First experiments show the capability of the camera to perform fast full-field X-Ray Fluorescence (FF-XRF) for element analysis. The imaging performance with a magnifying optics (3×) has also been successfully tested.
Compact pnCCD-based X-ray camera with high spatial and energy resolution: a color X-ray camera
(2011)
For many applications there is a requirement for nondestructive analytical investigation of the elemental distribution in a sample. With the improvement of X-ray optics and spectroscopic X-ray imagers, full field X-ray fluorescence (FF-XRF) methods are feasible. A new device for high-resolution X-ray imaging, an energy and spatial resolving X-ray camera, is presented. The basic idea behind this so-called 'color X-ray camera' (CXC) is to combine an energy dispersive array detector for X-rays, in this case a pnCCD, with polycapillary optics. Imaging is achieved using multiframe recording of the energy and the point of impact of single photons. The camera was tested using a laboratory 30 µm microfocus X-ray tube and synchrotron radiation from BESSY II at the BAMline facility. These experiments demonstrate the suitability of the camera for X-ray fluorescence analytics. The camera simultaneously records 69696 spectra with an energy resolution of 152 eV for manganese Kα with a spatial resolution of 50 µm over an imaging area of 12.7 × 12.7 mm². It is sensitive to photons in the energy region between 3 and 40 keV, limited by a 50 µm beryllium window, and the sensitive thickness of 450 µm of the chip. Online preview of the sample is possible as the software updates the sums of the counts for certain energy channel ranges during the measurement and displays 2-D false-color maps as well as spectra of selected regions. The complete data cube of 264 × 264 spectra is saved for further qualitative and quantitative processing.
In this work, a routinely applicable approach is presented to characterize metal NPs. Individual droplets generated from a microdroplet generator (MDG) were merged into an aerosol generated by a pneumatic nebulizer (PN) and introduced into an ICPMS. The MDG offers high transport efficiency of individual and discrete droplets and was therefore used to establish a calibration function for mass quantification of NPs which were introduced through the PN following the single particle procedure as described elsewhere. The major advantages of such a combined configuration include fast processing of large sample volumes, fast exchanges of different sample matrixes, and the calibration of the NP signal using traceable elemental standards, thus avoiding the need to use NP reference materials or other, not always thoroughly characterized, commercially available NPs. The transport efficiency of the sample introduction is calculated based on the fact that 100% of the calibrant reaches the plasma through the MDG, whereas for the PN a NP suspension containing a known number concentration is used. Alternatively, bulk analysis of the NP material allows transport efficiency determination without any additional information from reference NPs. With this method, we could determine the size of standard silver NPs at 60.4 ± 1.0 nm and 80.0 ± 1.4 nm, respectively, which agrees with the size ranges given by the supplier (60.8 ± 6.6 nm and 79.8 ± 5.4 nm). Furthermore, we were also able to determine the NPs number concentration of the sample (Ag/Au) with a deviation of 3.2% the expected value.
Schnelle ortsaufgelöste Chloridbestimmung mit der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS)
(2020)
Im Zuge der Ist-Zustandserfassung von Stahl- und Spannbetonbauwerken spielt die chemische Analyse von Beton eine zentrale Rolle. Durch den externen Eintrag von schädigenden Substanzen wie Chlorid oder Alkalien aus Tausalzen oder Meerwasser, kann u.U. der Beton und/oder die Stahlbewehrung angegriffen werden. Bei Überschreitung kritischer korrosionsauslösender Chloridgehalte, z.B. bei Stahlbeton 0,4 M.-% (bzw. 0,5 M.-%) und Spannbeton 0,2 M.-% bezogen auf den Zement, erhöht sich das Risiko für eine Chlorid-induzierte Korrosion. Für die Beurteilung eines Instandsetzungsbedarfs und, sofern notwendig, der Erarbeitung eines Instandsetzungskonzeptes muss nach der Rili-SIB1 ein sachkundiger Planer herangezogen werden. Standardmäßig werden für die chemische Analyse Bohrkerne bzw. Bohrmehlproben aus dem zu untersuchenden Bauwerk entnommen und nach aufwendiger Probenvorbereitung nasschemisch analysiert (nach DAfStb Heft 401 oder DIN 14629). Dabei wird der Gesamtchloridgehalt bezogen auf die Einwaage angegeben. Eine Umrechnung auf den Zementgehalt erfolgt i.d.R. durch Schätzwerte. Der Einsatz der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS) wird seit Mitte der 90er Jahren an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung erforscht, um den Chloridgehalt durch eine ortsaufgelöste Elementanalyse an einer Betonprobe möglichst genau zu ermitteln. Die zweidimensionale LIBS-Messung mit einer lateralen Auflösung von 100 µm x 100 µm erlaubt die Berücksichtigung der Heterogenität von Beton. Dabei lassen sich die Bindemittelmatrix und die Gesteinskörnung separat betrachten, wodurch sich die Aussagekraft der Ergebnisse und somit die Sicherheit der chemischen Zustandserfassung erhöht. Durch die stetige Weiterentwicklung von Komponenten wie Laser, Spektrometer und analytischer Auswerteroutinen sind mittlerweile automatisierte Systeme für die schnelle LIBS-Analyse auf dem Markt verfügbar. In diesem Vortrag wird der aktuelle Stand der Technik anhand von Praxisbeispielen präsentiert und entscheidende Vorteile gegenüber dem Standardverfahren herausgestellt. Aufgrund der Möglichkeit für eine simultane Multielementanalyse mit LIBS werden weitere Anwendungen, wie z.B. die Ermittlung der Karbonatisierungstiefe, Untersuchungen von Transportprozessen, Chlorideintrag entlang von Rissen oder Untersuchungen von Elementverteilungen im Kontext einer AKR vorgestellt.
The neutron time-of-flight spectrometer NEAT has a long history of successful applications and is best suited to probe dynamic phenomena directly in the large time domain 10(-14) - 10(-10) s and on the length scale ranging from 0.05 to up to about 5 nm. To address user community needs for more powerful instrumental capabilities, a concept of the full upgrade of NEAT has been proposed. The upgrade started in 2010 after a rigorous internal and external selection process and resulted in 300-fold neutron count rate increase compared to NEAT01995. Combined with new instrumental and sample environmental capabilities the upgrade allows NEAT to maintain itself at the best world class level and provide an outstanding experimental tool for a broad range of scientific applications. The advanced features of the new instrument include an integrated guide-chopper system that delivers neutrons with flexible beam properties: either highly homogeneous beam with low divergence suitable for single crystals studies or "hot-spot" neutron distribution serving best small samples. Substantial increase of the detector angle coverage is achieved by using 416 He-3 position sensitive detectors. Placed at 3m from the sample, the detectors cover 20m(2) area and are equipped with modern electronics and DAQ using event recording techniques. The installation of hardware has been completed in June 2016 and on January 23, 2017 NEAT has welcomed its first regular users who took advantage of the high counting rate, broad available range of incoming neutron wavelengths and high flexibility of NEAT. Here we present details of NEAT upgrade, measured instrument characteristics and show first experimental results.
Serpentinization is an important process in the Earth’s oceanic lithosphere, where the reaction of olivine und pyroxene with water forms serpentine and magnetite. During this alteration reaction gaseous hydrogen is produced abiotically, which has been inferred as an essential energy source for microbes living in these systems. The serpentinization reaction directly influences the chemical composition of the lithosphere and the ocean chemistry and, thus, connects the lithosphere, hydrosphere and biosphere. While the geochemical processes are rather well studied in these systems, the biological influence on the processes is not well understood. However, microbial activity has been documented for serpentinization systems, e.g. along the Mid-Atlantic Ridge, in surficial carbonate formations constraining the activity of sulfate-reducing bacteria and methanogenic archaea. The question arises whether microbial populations can be sustained by the hydrothermal alteration of the oceanic lithosphere and whether the microbial populations directly influence and accelerate the serpentinization process.
For our experimental setup the surface of mono-mineral cubes of olivine and pyroxene are directly exposed to sulfate-reducing bacteria, using an anaerobic semi-continuous fermenter system. Besides mesophilic sulfate-reducing Bacteria of the Desulfovibrio genus also thermophilic sulfate-reducing enrichment cultures from geothermal, saline fluid systems were included to investigate the mineral surface alteration. The mineral alteration was monitored using electron microprobe analysis, scanning electron microscopy and isotope fractionation of sulfide, while biofilm formation was documented and sulfate reduction activity measured.
Die zunehmende Bedeutung der Nachhaltigkeit im Bauwesen wird in Zukunft das Bauen im Bestand gegenüber Neubauten in den Vordergrund rücken. Dies gilt auch für den Brückenbau, wo das Qualitätsmanagement seit langem Brücken von ihrem Entstehungsgang über den Betrieb bis in die Entsorgung begleitet.
Die starke Vergrößerung der Frachtvolumina für Straße und Schiene und die zunehmende Überalterung des Brückenbestandes fragen danach, ob die bestehenden Brücken für die veränderten Betriebsbedingungen noch geeignet sind und wie sie und ob sie dafür instandgesetzt werden könnten.
Für die erforderlichen Instandhaltungs- und Instandsetzungsmaßnahmen oder einen eventuellen Ersatz durch einen Neubau ist aber die Frage der Restnutzungsdauer von entscheidender Bedeutung. Es ist daher nicht von ungefähr, dass sich Baulast-träger auf nationaler und internationaler Ebene frühzeitig zusammengetan haben, um nach geeigneten Methoden der Bestimmung der Sicherheit und Restnutzungsdauer bestehender Brücken zu forschen. Auch die internationalen technisch-wissenschaftlichen Verbände wie EKS und fib sowie die Standard-Organisationen ISO und CEN sind der Frage eines internationalen Austauschs und der Vereinheitlichung der Methoden nachgegangen.
Für Stahlbrücken hat insbesondere das technische Komitee6 - Ermüdung - der EKS Anregungen aufgegriffen, aus den verschiedenen nationalen Erfahrungen und dem vorhandenen Wissen technische Empfehlungen für die Beurteilung bestehender Stahlbrücken zu entwickeln [1], die sich als Grundlage für die von CEN/TC 250 - das CEN-Komitee für die Bearbeitung der Eurocode - geplante Erweiterung der Eurocode zur Instandhaltung und Instandsetzung des Brückenbestandes eignen.
Das Ergebnis ist ein technisch-wissenschaftlicher Bericht, der im Rahmen der Zusammenarbeit der europäischen Kommission (DG-Research - Joint Research Centre JRC) mit der EKS als Basispapier für eine zukünftige Eurocode-Erweiterung veröffentlicht wurde und schon jetzt als Empfehlung für eine Vorgehensweise nach dem Stand der Technik verwendet werden kann.
Der vorliegende Beitrag behandelt die Grundzüge dieses Berichtes [1], der vom e-bookshop der Kommission kostenfrei herunter geladen werden kann.
