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XPS and NEXAFS spectroscopy were used for the chemical characterization of pulsed plasma-deposited ethylene films before and after exposure to ambient air. The influence of external plasma parameters on the spectroscopic results was investigated. Information on the chemical character of the plasma-polymerized films, such as the regularity of the primary structure, the amount of long-living radicals, and branching or cross-linking or both was derived from this data. Irregularity and radical concentration for post-plasma reactions of the plasma-deposited films increased with the duty cycle or power. A decreased level of monomer fragmentation and, consequently, an increase in regularity is partially concluded from the experimental data when the monomer pressure is increased. The concentration of surface radicals available for post-plasma reactions also increased with monomer pressure. The correlation found between the degree of the post-plasma oxygen incorporation and the variation of the various external parameters agreed with earlier ToF-SSIMS findings.
Introduction of irregularities into plasma polymers by radiative and auto-oxidative processes
(2005)
Dünne, mit einem gepulsten Plasma hergestellte Polymerschichten wurden untersucht. Diese Plasmapolymere sollten eine chemisch besser definierte Struktur haben, weil der Anteil an rein chemisch polymerisiertem Produkt während der Plasma-aus-Zeit steigen sollte, während der Anteil an Schichtbildung, der innerhalb der kurzen Plasmapulse durch Monomerfragmentierung und statistische Polyrekombination erzeugt wird, zurückgedrängt wird. Der Monomerfragmentierungsprozeß ist im kontinuierlich brennenden Plasma (cw-Mode) demgegenüber der Hauptprozeß. Neben der Anwendung der klassischen Element- und Bindungsanalysentechnik XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) wurden hier die Schichten auch mittels Thermolumineszenz untersucht. Defekte und Strukturanomalitäten in Polymeren sollten mit dieser Methode charakterisiert werden können. Untersuchungsobjekte waren funktionalgruppentragende Plasmapolymerschichten, die biosensorische oder biokompatible Funktionen besitzen oder als Haftvermittler in Metall-Polymercompositen eingesetzt werden.
Translated Abstract
Characterization of Plasmapolymers by Thermoluminescence
Thin plasma polymer films were deposited using the pulsed plasma (pp) mode. These plasma polymers should possess a more chemically regular structure because of the lower monomer fragmentation during the short plasma pulses and the chemical chain propagation during the plasma-less periods than those produced by the conventional continuous-wave (cw) mode. In addition to the use of the classic thin film characterization method XPS the method of thermoluminescence was applied to characterize defects and structural specifics in the polymer films produced by pp or cw-plasma mode. The thermoluminescence method was applied to functional groups-carrying plasma polymer layers, which are used in medical technology for forming biocompatible and bioactive coatings or in metal-polymer composites as adhesion-promoting interlayers.
Chemical properties of plasma-polymerized styrene films can be effectively controlled by the appropriate choice of external plasma parameters, such as duty cycle, power and monomer pressure. Chemical properties here are the regularity of the primary structure, the amount of long living radicals and branching or cross-linking or both in plasma polymerized styrene films, which can be indirectly monitored by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and near edge X-ray absorption fine structure (NEXAFS) spectroscopy. Principally, XPS and NEXAFS spectra of plasma-polymerized styrene show all the spectroscopic fingerprints characteristic of atactic polystyrene indicating an inherent similarity of the respective primary chemical structures. There is an increase in irregularity and radical concentration for the plasma deposited films with increasing duty cycle or power. With an increase in monomer pressure, a decreased level of monomer fragmentation and, consequently, an increase in regularity must be concluded from the experimental data. The applied power regulates the fragmentation of the monomers as monitored by spectroscopic signals correlated to the aromatic rings. A trend in the extent of the post-plasma oxygen incorporation according to the variation of the various external plasma parameters was deduced, which agrees with earlier ToF-SIMS findings
Die Elektrospray-Ionisations (ESI)-Vernebelung von Polymerlösungen wird analytisch zur massenspektrometrischen Bestimmung der Molmassen von Makromolekülen genutzt. Dabei werden die Polymermoleküle nach einem speziellen Mechanismus im Hochspannungsfeld unter Normaldruckbedingungen vereinzelt und in das Massenspektrometer überführt. Dieser Prozeß kann auch zur flächigen Abscheidung einzelner Polymermoleküle genutzt werden. Die Struktur und Zusammensetzung sowie die Molmassenverteilung der Polymere bleiben dabei erhalten. Schichten polarer oder ionischer Polymere der Dicke einer Quasi-Monolage bis hin zu mehreren 100 Nanometern können abgeschieden werden. Erwähnenswert ist, daß der ESI-Prozeß zu den elektrophoretischen Verfahren gehört, was die Ausbildung lochfreier Schichten auf elektrisch leitenden Substraten nicht nur auf der der Spraydüse zugewandten Seite ermöglicht, sondern auch auf der abgeschatteten Rückseite. Dieses Verhalten wurde zur vollständigen ESI-Umhüllung von dichtgepackten Kohlenstoff-Faser-Bündeln mit haftvermittelnden Polymerschichten ausgenutzt.