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- 1.7 Organische Spuren- und Lebensmittelanalytik (6)
- 6 Materialchemie (2)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (2)
- 1.1 Anorganische Spurenanalytik (1)
- 1.4 Prozessanalytik (1)
- 1.6 Anorganische Referenzmaterialien (1)
- 1.8 Umweltanalytik (1)
- 4 Material und Umwelt (1)
- 4.0 Abteilungsleitung und andere (1)
- 4.1 Biologische Materialschädigung und Referenzorganismen (1)
- 4.2 Material-Mikrobiom Wechselwirkungen (1)
Eingeladener Vortrag
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The title compounds Zn2[S2CN(n-C4H9)2]4 1 and Zn2[(S(SO)CN(n-C4H9)2)(S2CN(n-C4H9)2)]2 3 build mixed crystals in the ratio 0.42: 0.58. Each compound forms dimers, in which the monomer moieties are related via a two-fold axis, coinciding with that of the monoclinic space group C2/c. The lattice parameters are a = 23.581(9), b = 17.112(5), c = 16.372(9) Å, and β = 128.33(3)°.
Ziel der vorliegenden Untersuchungen, die im Rahmen einer Diplomarbeit der Fachhochschule Lausitz/Senftenberg an der BAM durchgeführt wurden, war ein Vergleich unterschiedlicher Extraktionsverfahren für die Bestimmung von extrahierbarem organischem Halogen (EOX) in Bodenproben. EOX ist ein für die rasche Bewertung der Organochlor- Belastung kontaminationsverdächtiger Flächen wertvoller Summenparameter, der sämtliche mit organischen Lösungsmittel extrahierbare Organohalogenverbindungen erfasst. Gegenwärtig existiert jedoch kein für die Bodenanalytik genormtes Verfahren für die Durchführung von EOX-Bestimmungen. Daher wird in der Praxis auf das für Schlämme und Sedimente entwickelte Verfahren nach DIN 38414 S17 (1990) zurückgegriffen, so auch in der Bundesbodenschutz- und Altlasten-Verordung (BBodSchV). Literaturangaben und Erfahrungen mit der Wiederfindungsrate polarer Extraktionsmittel und moderner Extraktionsverfahren bei Organochlorpestiziden, die eine bedeutende Quelle für EOX in Schlämmen und Böden darstellen, lassen vermuten, dass das genannte Normverfahren systematisch zu Unterbefunden neigen könnte. Für die Untersuchungen wurden an der BAM entwickelte Boden-Referenzmaterialien mit "natürlicher", über jahrzehntelangen Eintrag entstandener DDT- und Lindan-Belastung verwendet. Neben den klassischen Extraktionsverfahren nach Soxhlet kamen die ultraschallunterstützte Extraktion, die Mikrowellen- und die beschleunigte Lösungsmittelextraktion (ASE) jeweils mit Lösungsmitteln unterschiedlicher Polarität zum Einsatz. Extraktionsausbeuten und Wiederholpräzision der einzelnen Varianten wurden verglichen und vor dem Hintergrund der Ergebnisse unabhängiger Verfahren wie der gaschromatographischen Bestimmung der einzelnen Organochlorverbindungen bewertet. Die Polarität des Extraktionsmittels weist auch bei trockenen Böden den größten Einfluss auf die Extraktionsausbeuten der in den untersuchten Proben enthaltenen Organochlorverbindungen auf. Die Mischung Hexan/Aceton (1:1), die sich für die Extraktion verschiedener organischer Parameter bewährt hat, ist hinsichtlich der EOX-Analytik der existierenden Norm überlegen.
Isomerism of HBCD
(2007)
Ein Vergleich der Gehalte von Difluoressigsäure (DFA) und Trifluoressigsäure (TFA) in Regen- und Oberflächenwässern im Berliner Raum ergab ein TFA/DFA Verhältnis in Regenwasser von 10:1. Im Gegensatz dazu wies Grundwasser aus dem Einzugsbereich einer historischen Kontamination durch Fluorchlorkohlenwasserstoffe (FCKW) ein TFA/DFA-Verhältnis von 1:3 auf. Dies und die ungewöhnlich hohe DFA-Konzentration an dieser Stelle wird vor dem Hintergrund der beobachteten mikrobiellen Abbauprodukte des ursprünglichen eingetragenen FCKW 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan (R113) diskutiert. Eine mikrobielle Umwandlung des bekannten Abbauproduktes Chlortrifluorethylen (R1113) zur DFA wurde bislang nicht in Umweltkompartimenten beobachtet und wird hier auf Basis bekannter Stoffwechselwege vorgeschlagen.
TFA wurde in Regenwasser, Oberflächenwasser und Grundwasser in vergleichbaren Größenordnungen von ca. 500 ng/L bestimmt. Im Gegensatz dazu wurde DFA in Grundwasserproben im Bereich der Schadstoffquelle der FCKW-Kontamination mit bis zu 2.000 ng/L nachgewiesen. Die Summe von TFA und DFA im Grundwasser korreliert nicht mit dem Eintrag aus Niederschlag und Oberflächenwasser. Darum liegt die Vermutung nahe, dass es für DFA andere Quellen als den direkten Eintrag oder den möglichen Abbauweg über TFA geben muss. DFA ist vermutlich ein Abbauprodukt von R1113. FCKWs, die im ersten Abbauschritt zu 1,1-Difluorethenen metabolisieren, stehen im Verdacht, in der Folge zu DFA zu hydrolysieren. Entscheidend scheint, dass bereits im Ausgangsprodukt ein CF2-Strukturelement enthalten ist, das dann zur Bildung von DFA führen kann. Somit würde aus dem ursprünglichen Eintrag des Kältemittels R113 über schrittweise Dechlorierung via 1,2-Dichlor-1,2,2-Trifluorethan (R123a) und R1113 die Bildung des beobachteten DFA folgen. Es ist also sinnvoll, DFA in die Diskussion zur Regulierung der Endprodukte des Abbaus fluorhaltiger Kälte- oder Lösungsmittel einzubeziehen. Die Ergebnisse wurden im Normausschuss Wasserwesen (NAW) des DIN vorgestellt und es soll ein Arbeitskreis gegründet werden, der ein Normverfahren zur Quantifizierung von TFA und DFA in Wasser erarbeitet. Interessierte Laboratorien sind herzlich eingeladen, die Normungsarbeit zu unterstützen.
HBCD ISOMERS: Degradation rates and hydroxylated Products from Microsome Incubation Experiments
(2010)
HBCD isomers: degradation rates and hydroxylated products from microsome incubation experiments
(2010)
Im Rahmen eines vom Bundesministerium für Wirtschaft und Arbeit (BMWA) geförderten Projektes wird in Kooperation mit dem Verband deutscher Metallhändler (VDM) ein Verfahren zur Quantifizierung der PCB-Kongenere 28, 52, 101, 138, 153, 180 im Gehaltsbereich von 0,1 bis 20 mg in Kunststoffabfällen aus dem Altkabelrecycling entwickelt und validiert. Dazu werden repräsentative Referenzmaterialien für die Laboranalytik aus Granulaten verschiedener Kabelzerlegeprozesse hergestellt und charakterisiert. Die Methodenentwicklung umfasst mahl-, sieb- und schüttguttechnologische Aspekte sowie den Vergleich unterschiedlicher Extraktionsverfahren und chromatographischer Bedingungen. Das validierte Verfahren sieht die Mahlung der technischen Probe auf eine Kornobergrenze von 0,50 mm gefolgt von Extraktion mit einem unpolaren Lösungsmittel bei einer Einwaage von 4 g und gaschromatographischer Bestimmung vor. Die Bestimmungsgrenzen liegen zwischen 0,01 und 0,08 mg/kg. Bei sorgfältiger Wahl der chromatographischen Bedingungen sind Elektroneneinfang- und massenselektive Detektion (MS) gleichwertig. In Gegenwart größerer Mengen bestimmter Komponenten, die in einigen Kabeln enthalten sind, kann der Einsatz eines MS von Vorteil sein. Drei Referenzmaterialien mit Gehalten der genannten Kongenere zwischen 0,1 bis 5 mg/kg werden in einem abschließenden Ringversuch zur Validierung dieser Methode mit 23 ausgewählten Laboratorien eingesetzt. Dabei ergeben sich für die Quantifizierung dieser Kongenere relative Vergleichsstandardabweichungen zwischen 15 und 33 %. Das Verfahren wird in die europäische Normung (CEN 292 „Characterisation of Waste“) eingebracht.
Enantiomerenspezifischer Vergleich von HBCD-Gehalten maritimer Lebewesen zweier norwegischer Fjorde
(2010)
Die Präsenz von Mikroplastik in aquatischen Ökosystemen ist ein globales Problem und steht zunehmend im Fokus der Öffentlichkeit. In mehreren Studien konnten Anreicherungen hydrophober, organischer Schadstoffe an MP nachgewiesen werden. Der Einfluss des Alterungszustandes der MP-Partikel auf das Sorptionsverhalten von hydrophoben organischen Substanzen ist nicht hinreichend geklärt.
Ziel der vorliegenden Arbeit war die Untersuchung des Sorptionsverhaltens von Schadstoffen mit Bedeutung für limnische Gewässer an künstlich gealterten Partikeln relevanter Polymere. Das Modell verwendete die Aromaten Benzol, Toluol, Ethylbenzol und Xylol (BTEX) sowie Etherverbindungen. Diese Substanzen sind oder waren Bestandteile in unterschiedlichen Kraftstoffen und finden sich daher in vielen aquatischen Ökosystemen weltweit. Als Sorbentien kamen teilkristallines Polypropylen (PP) und amorphes Polystyrol (PS) in Form von Industriepellets zum Einsatz. Die Pellets wurden jeweils sowohl unbehandelt als auch mittels UV-Bestrahlung künstlich gealtert verwendet und mikroskopisch sowie mittels XPS, FTIR und DSC charakterisiert. Die Alterung führte bei PS zu einer verringerten Sorptionskapazität, während bei PP keine Veränderung im Sorptionsverhalten beobachtet wurde.
Als Folge der industriellen Produktion und der vielfältigen industriellen Nutzung von organischen Lösungsmitteln sind eine Vielzahl von Edukten, Zwischen- und Endprodukten in die Umwelt eingetragen worden und führen zu massiven Verunreinigungen des Bodens und des Grundwassers. Die Untersuchung und Sanierung des Grundwassers stellt einen aktuellen Schwerpunkt in der Altlastenbearbeitung dar. Vielfach werden klassische pump & treat-Verfahren zur Grundwassersanierung verwendet. Diese aktiven Sicherungs- und Sanierungsmaßnahmen werden jedoch unter dem Gesichtspunkt der Verhältnismäßigkeit häufig als ineffizient eingeschätzt. Als Alternative sollen die natürlichen Abbauprozesse im Grundwasserleiter genutzt oder gezielt verstärkt werden, um auf diesem Weg eine in-situ-Sanierung des Grundwasserleiters zu erreichen. In den letzten Jahren haben sich verschiedene Sanierungsverfahren etabliert, bei denen durch die Zugabe von Hilfsstoffen die mikrobiologische Aktivität des Aquifers erhöht wird bzw. Stoffe zugeführt werden, die mit den Schadstoffen reagieren (in-situ chemische Oxidation bzw. Reduktion, ISCO). An ausgewählten Standorten ist auch die aktive Sanierung (pump & treat, on-site- Sanierung) mit biologischem Schadstoffabbau (Bio-Filter) kombiniert worden. Um den Sanierungsverlauf zu verfolgen und zu optimieren, ist die Beprobung von Grundwasser aus dem Grundwasserleiter oder aus laufenden Anlagen erforderlich. In Fällen der gesteigerten mikrobiologischen Aktivität des Grundwassers treten gehäuft Probleme bei der Stabilisierung der Wasserproben auf. Die forcierten Abbauprozesse der Schadstoffe gehen nach der Probenahme in der Probenflasche weiter, bis die Energiebasis der Mikrobiologie aufgebraucht ist. Durch eine geringe Temperaturerhöhung beschleunigen sich diese Prozesse zusätzlich. In der Folge können die Schadstoffgehalte teilweise innerhalb weniger Stunden stark reduziert werden. Im Analysenlabor wird dann ein Schadstoffgehalt nachgewiesen, der nicht mehr die Verhältnisse im Aquifer bzw. im Ablauf der Reinigungsstufen widerspiegelt. Eine Einschätzung des Sanierungsfortschritts oder der Reinigungsleistung ist unter diesen Bedingungen stark fehlerbehaftet und kann zu groben Fehlinterpretationen führen. Grundwasserproben, die einem Aquifer mit hoher natürlicher oder initiierter mikrobiologischer Abbauaktivität entstammen, müssen daher zusätzlich stabilisiert werden, um den Ist-Zustand zum Zeitpunkt der Probenahme zu erfassen. Die Konservierung von Wasserproben bei der Probenahme von Grundwasser ist in der Normung umfangreich beschrieben: Die EN ISO 5667-3 von 2004 ist im Normausschuss (NA 119-01-03-01-01) überarbeitet und 2012 als Norm verabschiedet worden (EN ISO 5667-3, 03.12, deutsche Fassung DIN EN ISO 5667-3, 03-2013) [1], In Einzelfällen hat sie sich nicht als ausreichend erwiesen, um die Stabilität der organischen Schadstoffe in den oben beschriebenen Wasserproben zu gewährleisten.
In this paper, we investigate the interconversion processes of the major flame retardant - 1,2,5,6,9,10-hexabromocyclododecane (HBCD) - by the means of statistical thermodynamics based on classical force-fields. Three ideas will be presented. First, the application of classical hybrid Monte-Carlo simulations for quantum mechanical processes will be justified. Second, the problem of insufficient convergence properties of hybrid Monte-Carlo methods for the generation of low temperature canonical ensembles will be solved by an interpolation approach. Furthermore, it will be shown how free energy differences can be used for a rate matrix computation. The results of our numerical simulations will be compared to experimental results.
Wie viele Forschergruppen, haben auch wir uns das langfristige Ziel gesetzt, einen Beitrag bei der Beantwortung der Frage zu leisten, was Hunde riechen, wenn sie Krebs erschnüffeln.
Dabei sollen die Hunde nicht nur anzeigen, ob eine Atemluftprobe positiv oder negativ ist, sondern sie sollen auch aktiv eingebunden werden in den systematischen Suchprozess nach detektierbaren Biomarkern. So ist geplant, dass mittels eines präparativen Fraktionssammlers definierte Schnitte des Gaschromatogramms einzeln oder in möglichen Kombinationen auf das Adsorbervlies gebracht werden, um im Hundetraining eingesetzt zu werden. In analoger Weise könnte auch mit spezifischen Kandidatensubstanzen verfahren werden.
Gegenstand der vorzustellenden Arbeiten ist die Prüfung der Umwelt-beständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polystyrol (PS) und Polypropylen (PP) zum Einsatz. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden.
Präsentation der Ergebnisse eines Ringversuchs zur Kompetenzbewertung von Prüflaboratorien auf dem Gebiet der anorganischen und organischen Bodenanalytik: Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) in Boden, Mineralölkohlenwasserstoffe (MKW) in Boden, Elemente in Sediment und Gesamtcyanid in Boden.
Präsentation der Ergebnisse eines Ringversuchs zur Kompetenzbewertung von Prüflaboratorien auf dem Gebiet der anorganischen und organischen Bodenanalytik: Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) in Boden, Mineralölkohlenwasserstoffe (MKW) in Boden, Elemente in Sediment und Gesamtcyanid in Boden.