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Advanced ceramics are promising key components for microsystems
engineering, communication Technology and medical engineering.
Driven by steadiiy increasing demands on dimensional accuracy of
components and Integration density, sintering has to be controlled at
an unprecedented degree of precision.
Being most crucial for components of complex shape, graded or heterogeneous-composed parts like LTCC multilayers for microsystems, precise control of sintering has a decisive influence on the dimensional accuracy, mechanical integrity and reliability of sintered components.
Thus, permanent or temporary shape distortions or warping during sintering may result from spatially heterogeneous microstructure and
temperature distribution, e.g. during the co-firing process of green
multilayer Stacks printed with metallization and other functional pastes.
Whereas permanent warping can be easily measured after sintering, temporary warping during firing is more difficult to measure. Nonetheless, this effect may cause latent failures later, which often limit the applicability of ceramic components.
Hochleistungssinterwerkstoffe spielen eine wachsende Rolle in derzeitigen Schlüsseltechnologien wie der Mikrosystem-, Informations-, Kommunikations- und Medizintechnik.
Dabei steigen die Anforderungen an die präzise Steuerung der Sinterung. Besonders für komplexe, gradierte oder heterogen zusammengesetzte Formkörper wie zum Beispiel keramische LTCC-Multilayer für die Mikrosystemtechnik hat die exakte Beherrschung dieses Prozessschrittes wesentlichen Einfluss auf die Maßhaltigkeit, mechanische Integrität und Zuverlässigkeit der gesinterten Bauteile. Bedingt durch die Heterogenität der mehrlagigen und mit Leit- und anderen Funktionspasten bedruckten Sinterkörper hinsichtlich ihrer sinterphysikalischen oder thermischen Eigenschaften können bleibende
oder temporäre Verwerfungen beim Schrumpfungsprozess auftreten, wobei letztere unter Umständen Ursache latenter Fehler im späteren Bauteil sind.
Es wurde ein Gerät zur In-situ-Kontrolle des Sinterns keramischer Bauteile mit Hilfe der Hochtemperatur-Lasertriangulation aufgebaut. Durch Rotation der Probe und gleichzeitiger Positionierung des Laserabstandssensors erfolgt die dreidimensionale Erfassung der Topografie der Probenoberfläche. Derzeit können flache Proben mit den Maßen < 20 cm x 20 cm x 1 cm bis 1000 °C untersucht werden. Die örtliche Wiederholpräzision des verwendeten Lasersensors beträgt 10 µm bei 20 °C und 15 µm bei 1000 °C. Die lineare Positioniergenauigkeit des Sensors liegt bei 1 µm, die Winkelauflösung der Drehung des Probentellers beträgt 0,0025 °. Daten für ein 3D-Oberflächenprofil werden in etwa 2 bis 3 Minuten erzeugt. Spezielle Linienprofile erhält man bei einer Messzeit von wenigen Sekunden.
Das Hochtemperatur-Laserprofilometer der BAM4 ermöglicht eine 3D-Formerkennung an keramischen Folien oder anderen flachen Objekten während thermischer Behandlungen wie zum Beispiel bei laufenden Entbinderungs- oder Sinterprozessen. Mit dem Lasertriangulationssensor werden das Höhenprofil, die lateralen und axialen Schwindungen und andere charakteristische Maße der Probe wie die Folienbreite und -dicke, Abstände zwischen spezifischen Merkmalen oder Krümmungen bestimmt. Somit können insbesondere auch Deformationen und Verwerfungen der Objekte sowie Schwindungsinhomogenitäten an strukturierten Objekten erkannt und mit dem Herstellungsprozess verknüpft werden.
Hydrogen gas diffusivity of fourteen glasses of the Na2O-Al2O3-SiO2 system are studied along the joins quartzalbite-jadeite-nepheline (Qz-Ab-Jd-Np, fully polymerized) and albite-sodium disilicate (Ab-Ds, depolymerized).
Density measurements show that ionic porosity decreases from 54.4% (Qz) to 51.5% (Np) and from 52.4% (Ab) to 50.2% (Ds). Hydrogen diffusivity D follows similar trends but at another scale. D at 523 K decreases from 4×10−12 to 3×10−14m2 s−1 (Qz-Np) and from 4×10−13 to 3×10−15m2 s−1 (Ab-Ds). Charge compensating Na+ acting as a filling agent in fully polymerized network structures leads to up to one order of Magnitude higher diffusivities as depolymerized glass structures of the same SiO2 content where Na+ takes the role of a
modifier ion. Temperature dependence of the diffusivity indicates that both the activation energy involved with the moving H2 molecule as well as the accessible volume in the structure contribute to this compositional trend.
Physical storage of gaseous hydrogen under high-pressure in glassy micro-containers such as spheres and capillaries is a promising concept for enhancing safety and the volumetric capacity of mobile hydrogen storage systems. As very low permeation through the container wall is required for storage of compressed hydrogen, development of glasses of minimal hydrogen permeability is needed. For this purpose, one has to understand better the dependence of hydrogen permeability on glass structure. The paper points out that minimizing the accessible free volume is as one strategy to minimize hydrogen permeability. Based on previously measured and comprehensive literature data, it is shown that permeation is independently controlled by ionic porosity and network modifier content. Thus, ionic porosity in modified and fully polymerized networks can be decreased equally to the lowest hydrogen permeability among the glasses under study. Applying this concept, a drop of up to 30,000 with respect to the permeation of hydrogen molecules through silica glass is attainable.