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Organisationseinheit der BAM
Eingeladener Vortrag
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Zur Umsetzung der Verwaltungsvereinbarung der OFD Hannover und der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) über "Anerkennung und Überwachung von Prüflaboratorien im Rahmen von Erkundung und Bewertung kontaminierter Flächen" (15. Sept. 1995) wurde eigens ein "Arbeitskreis Anerkennungsgrundlagen Altlasten" einberufen, dem neben der BAM und der OFD Hannover die am Verfahren beteiligten Akkreditierungsgesellschaften DACH, DAP und DASMIN, die Bundesanstalt für Geowissenschaften und Rohstoffe (BGR), das Umweltbundesamt (UBA), die Landesgewerbeanstalt Bayern (LGA), der TÜV Hannover/Sachsen-Anhalt und der Verband Deutscher Umweltlaboratorien sowie vereidigte Sachverständige und private Prüflaboratorien angehörten. Aufgabe dieses Arbeitskreises war es, "Anforderungen an Untersuchungsmethoden zur Erkundung und Bewertung kontaminationsverdächtiger/kontaminierter Flächen und Standorte auf Bundesliegenschaften" als Grundlage der Kompetenzbestätigungsverfahren zu erarbeiten. Mit Stand Februar 1997 wurden diese veröffentlicht (OFD-H/BAM Anforderungskatalog 02/97), im Juni 1998 aktualisiert und auf der Umwelt-CO-ROM des Bundesministeriums für Raumordnung, Bau- und Wohnungswesen (BMBau) als Anhang 2.5 der "Arbeitshilfen Altlasten" bekanntgemacht.
Mit dem Erlass des BMBau vom 07.11.1995 wurden alle Bau- und Vermögensabteilungen der Oberfinanzdirektionen angewiesen, Aufträge zur Untersuchung kontaminationsverdächtiger/kontaminierter Flächen (KVF/KF) nur noch an Unternehmen zu vergeben, die nach diesem Verfahren anerkannt sind.
Die oben genannten Anforderungen wurden 1998 bei der Formulierung des Anhanges 1 ("Anforderungen an die Probennahme, Analytik und Qualitätssicherung bei der Untersuchung") der Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung (BBodSchV) berücksichtigt. Mit Inkraftsetzung des Bundes-Bodenschutzgesetzes (BBodSchG) am 17.03.1998 und der BBodSchV am 12.07.1999 liegen nunmehr bundeseinheitliche gesetzliche Regelungen vor, die bei Bodenuntersuchungen sowie bei der Bearbeitung von Verdachtsflächen anzuwenden sind.
Da der Anhang 1 der BBodSchV aber nicht allein für den Zuständigkeitsbereich des Bundesministeriums für Verkehr, Bau- und Wohnungswesen (BMVBW) formuliert wurde, ergibt sich hier zur Vereinfachung und Vereinheitlichung des Vollzugs auf Liegenschaften des Bundes der Bedarf nach inhaltlichen Erläuterungen und Ergänzungen. Daher wurde gemeinsam von der BAM und der OFD Hannover im Rahmen der Neufassung ihrer "Verwaltungsvereinbarung zur Weiterentwicklung der wissenschaftlichen Grundlagen für die Akkreditierung und Überwachung von Prüflaboratorien/lngenieurbüros im Rahmen der Erkundung kontaminationsverdächtiger/kontaminierter Flächen auf Bundesliegenschaften und zur Durchführung von Eignungsprüfungen in der chemischen Analytik" vom 17.05.2000 die nachfolgende Neufassung "Anforderungen an Probennahme, Probenvorbehandlung und chemische Untersuchungsmethoden auf Bundesliegenschaften" erarbeitet. Diese ersetzt die Versionen vom Februar 1997 und Juni 1998. Voraussetzung für die Durchführung von Untersuchungen auf Bundesliegenschaften ist eine Akkreditierung auf der Grundlage dieser Anforderungen.
In der BBodSchV sind eine Reihe internationaler Normentwürfe aufgeführt, die nicht in jedem Fall im Detail dem aktuellen Diskussions- und Kenntnisstand entsprechen. In den überarbeiteten Anforderungen werden mit Hilfe von Hinweisen und Ergänzungen Präzisierungen vorgenommen und der aktuelle Stand dokumentiert.
Vom Bundesministerium für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit (BMU) wurde gemäß Anhang 1 BBodSchV ein Fachbeirat "Verfahren und Methoden für Bodenuntersuchungen (FBU)" eingerichtet, dem auch Mitarbeiter der BAM und der OFD Hannover angehören. Eine zentrale Aufgabe dieses Fachbeirates ist die Zusammenstellung und Bekanntgabe aktueller Methoden und Verfahren. Diese durch das Umweltbundesamt (UBA) vorgesehenen Veröffentlichungen sind zu beachten.
Da die wesentlichen Anforderungen im Anhang 1 der BBodSchV enthalten sind, wurde zur Verbesserung der Übersichtlichkeit der Verordnungstext im folgenden wörtlich übernommen. Er ist durch Kursivdruck hervorgehoben. Teil 6 der vorliegenden Anforderungen ist in Abweichung von der BBodSchV zunächst in Normen und anschließend in Technische Regeln und sonstige Methoden gegliedert.
Analysenverfahren zur simultanen Bestimmung von PAK, PCB und Organochlorpestiziden in Waldboden
(2007)
The determination of organochlorine pesticides (OCP) and polychlorinated biphenyls is challenging because they are strongly physical and chemical bound to soil organic matter. There are various valid standards for the determination of these analytes in soil that differ especially in the extraction method and extraction time. In order to make profound assessments concerning the extraction efficiency seven extraction procedures namely pressurized liquid extraction (PLE), soxhlet and shaking with different extraction times 0.5 h, 1 h, 3 h, 6 h and 16 h were compared. For the study four soils of different total organic carbon (TOC) content were generated from uncontaminated reference soil and compost which were spiked to contaminant levels representative of the Bundes-Bodenschutz-Verordnung. Clean-up and measurement conditions using gas chromatography with mass spectrometry (GC-MS) were kept constant. Statistically analysis of the experimental values showed that recovery rates were not dependent on matrix TOC content. In consideration of measurement uncertainties of 10% - 20% for the determination of OCP and PCB in soil no differences in the efficiency between the tested extraction procedures could be observed.
Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) are ubiquitous because of the fact that they are released in appreciable quantities every year into the environment through the combustion of organic matters such as coal, fuel oils, petrol, wood, refuse and plant materials. Since some of these PAH compounds are carcinogenic or mutagenic, their presence in the environment (air, water, soil, sediment and waste) are regularly monitored and controlled. At present determination of PAH are carried out in these matrices in most of the routine laboratories following the preceding steps for sampling, pre-treatment, extraction, clean up by measurement of specific PAH by means of Gas chromatography in combination with mass spectrometric detection(GC-MS) or by HPLC in combination with UV-DAD- or Fluorescence-detection(HPLC-UV-DAD/FLD).
At present there two standards for the determination of PAH in soil, sludge and biowaste and in waste valid. The goal is the development of only one standard for solid materials.
Efficiency Evaluation of Extraction Methods for Analysis of OCPs and PCBs in Soils of Varying TOC
(2017)
Organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls are toxic, carcinogenic, and have a high potential for bioaccumulation. Due to their stability, they are still considered an environmental problem even though the use of most of them has been phased out several decades ago. Soil is a matrix which can retain these contaminants to a great extent. This ability is often associated with the total organic carbon content (TOC). In order to judge the pollution status of soil and to make monitoring data more easily comparable a simple, yet robust extraction method is needed. Agitation solid-liquid-extraction is well suited for this purpose. However, the influence of TOC on the analyte recovery has to be known. For the presented study, 12 organochlorine pesticides and 7 polychlorinated biphenyls were spiked into four model soils with organic carbon contents between 1.6% - 13.3%. The matrices were extracted using solid-liquid extraction between 45 minutes and 16 hours. For comparison, all soils were also extracted using pressurised liquid extraction and Soxhlet extraction. After clean-up the extracts were measured using a gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) system. Statistical analysis of the results implied that the TOC content of the soils did not have significant influence on the extraction efficiency. A longer solid-liquid extraction time did not necessarily increase analyte recovery: Extraction for one hour resulted in 88% recovery while 16 hour extraction led to 89%. Thus, the efficiency of all the methods was comparable for all model soils. Additional investigations regarding GC liner performance highlighted the need for isotopically labelled standards during the analysis of thermolabile pesticides.
ISBN: Im Zuge der Harmonisierung der Rechtsvorschriften der Mitgliedsstaaten der Europäischen Gemeinschaft wurde im September 1996 die Richtlinie 96/59/EG des Rates über die Beseitigung polychlorierter Biphenyle und polychlorierter Terphenyle (PCB/PCT) verabschiedet. Ziel dieser Richtlinie ist die Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über die kontrollierte Beseitigung der PCB, die Dekontaminierung oder Beseitigung PCB-haltiger Geräte und die Beseitigung von PCB-Abfall. In der Bundesrepublik Deutschland wurde mit der Verabschiedung der PCB/PCT- Abfallverordnung vom 26. Juni 2000 die EU-Richtlinie umgesetzt. Entsprechend der PCB/PCT-Abfallverordnung wird für PCB-haltigen Abfall ein Grenzwert von 50 mg/kg festgelegt. Beim Haupteinsatzgebiet der PCB - als Isolierflüssigkeiten in Transformatoren - ist die Bestimmung des PCB-Gehaltes durch DIN-Normen geregelt. Polychlorierte Biphenyle wurden auch als Weichmacher in Dichtungsmassen und Kunststoffen, z.B. in Kabelummantelungen, und als Flammschutzmittelanstrich für Holz eingesetzt. Für feste Abfallmatrices gibt es keine verbindliche Prüfvorschrift. Ziel des Projektes war die Erarbeitung und Validierung eines Prüfverfahrens zur Bestimmung von PCB und PCT in organischen Abfallmatrices wie Kabelshredder und Altholz.
The occurrence of persistent organic pollutants like polychlorinated biphenyls (PCB) and organochlorine pesticides (OCP) in the environment is still a matter of concern, even years after their use was abolished. Hence, threshold values are regulated by law which reference a number of national and international standards for determination of said contaminants. In this context, soil is an especially difficult matrix, because several defining parameters can vary in a wide range. Organic matter content in particular has a crucial influence on extractability of contaminants because it largely governs formation of non-extractable or bound residues.
For this study, four soils of different total organic carbon (TOC) content were generated from uncontaminated reference soil (RefeSol 01-A) and compost which were spiked to contaminant levels representative of the Bundes-Bodenschutz-Verordnung (BBodSchV). These test materials were extracted using accelerated solvent extraction (ASE), Soxhlet extraction, and liquid-liquid extraction. For the latter method, samples were initially extracted for 15 minutes employing acetone. The follow-up extraction step was carried out using cyclohexane and the extraction time varied between 15 minutes and 16 hours. After clean-up, extracts were analysed via gas chromatography-mass spectrometry (GC MS) and with a gas chromatograph equipped with an electron capture detector (GC ECD).
Statistical analysis of the experimental values showed that recovery was not dependent on matrix TOC content. Also, no clear preference for a single method could be detected. Concerning liquid-liquid-extraction, it is merely observed that prolonged extraction time results in slightly higher recoveries, while moderate extraction times appear to yield the most robust results. Although Soxhlet and ASE show high recoveries, they also lead to larger standard deviations and are not suitable for determination of thermolabile pesticides.
In addition to recovery by different extraction methods, the agreement of values obtained by ECD and MS was evaluated. For ECD, standard deviations are generally higher but overall the values obtained by MS and ECD are comparable.