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We report the results of a Versailles Project on Advanced Materials and Standards (VAMAS) interlaboratory study on the measurement of the shell thickness and chemistry of nanoparticle coatings. Peptide-coated gold particles were supplied to laboratories in two forms: a colloidal suspension in pure water and particles dried onto a silicon wafer. Participants prepared and analyzed these samples using either X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) or low energy ion scattering (LEIS). Careful data analysis revealed some significant sources of discrepancy, particularly for XPS. Degradation during transportation, storage, or sample preparation resulted in a variability in thickness of 53%. The calculation method chosen by XPS participants contributed a variability of 67%. However, variability of 12% was achieved for the samples deposited using a single method and by choosing photoelectron peaks that were not adversely affected by instrumental transmission effects. The study identified a need for more consistency in instrumental transmission functions and relative sensitivity factors since this contributed a variability of 33%. The results from the LEIS participants were more consistent, with variability of less than 10% in thickness, and this is mostly due to a common method of data analysis. The calculation was performed using a model developed for uniform, flat films, and some participants employed a correction factor to account for the sample geometry, which appears warranted based upon a simulation of LEIS data from one of the participants and comparison to the XPS results.
Das Abbrandverhalten und die thermische Strahlung von Poolfeuern organischer Peroxide (OP) wurden bereits in der Vergangenheit ausführlich untersucht. Dabei ergaben sich zum Teil erhebliche Unterschiede hinsichtlich der Abbrandraten, Temperaturen, Strahlungsintensitäten und Flammenlängen im Vergleich zu flüssigen Kohlenwasserstoffen. Das größere Gefahrenpotenzial von OP führt zu strikteren Sicherheitsbestimmungen für Lagerung und Transport. Da das Gefahrenpotenzial maßgeblich von den tatsächlich auftretenden Szenarien abhängt, ist eine Bewertung solcher Ereignisse unumgänglich um nachhaltig die Gesundheit von Mensch und Umgebung zu sichern. Ein Metallfass, gefüllt mit 200 Litern DTBP (Di-tertiär-butylperoxid), wurde auf dem Testgelände Technische Sicherheit der BAM einem Außenfeuer ausgesetzt. Durch den starken Wärmeeintrag erhöht sich die Massenabbrandrate des Peroxids um ein Vielfaches und das Fass entleert sich schließlich unter Ausbildung mehrerer Feuerbälle. Die Flammengröße, Flammentemperatur und damit die thermische Strahlung überschreiten die der gewöhnlichen OP-Poolfeuer. Die resultierenden höheren Sicherheitsabstände sind abschließend berechnet.
Die Anwendung von modernen Lehmbaustoffen hat in den letzten Jahren überdurchschnittliche Wachstumsraten erreicht. Für Bauherren und Planer ausschlaggebend ist häufig ihr extrem niedriger CO2-Äquivalentkennwert. Entsprechend wurden Lehmplatten in einem Projekt mit Pilotcharakter für den Umbau des alten Abgeordnetenhauses in Bonn zum Gebäude des Klimareferats der Vereinten Nationen verwendet. Bei der Entscheidung für die Bauweise mit Lehmplatten standen vor allem raumklimatische und schallschutztechnische, das heißt gesundheitliche Aspekte, aber auch der Wunsch nach erhöhter Nachhaltigkeit im Vordergrund. Durch das Fehlen einer Norm entstehen im Vergleich zu geregelten Bauprodukten jedoch noch deutliche Wettbewerbsnachteile für Produzenten von Lehmplatten. Planer und Anwender sehen aufgrund fehlender Prüfzertifikate nicht selten von der Anwendung dieser Lehmbaustoffe ab. Wie schon für Lehmsteine und Lehmmörtel sollen deshalb jetzt auch für Lehmplatten an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) in dem Projekt StandardBoard Grundlagen für eine Produktnorm geschaffen werden. Darin ist als Projektpartner der Hersteller Conluto beteiligt. Zweck des in Erarbeitung befindlichen Regelwerks ist es, über die Festlegung von Qualitätsanforderungen und Prüfvorschriften die Gebrauchstauglichkeit von Lehmplatten sicherzustellen und somit einerseits Sicherheit für Planer und Anwender und andererseits Vergleichbarkeit und damit Konkurrenzfähigkeit zu konventionellen Plattenprodukten für gleiche Einbaubereiche zu erreichen. Darüber hinaus stellt sie ein Instrument dar, um die besonderen ökologischen und bauphysikalischen Eigenschaften der Lehmbaustoffe hervorzuheben. Die Erarbeitung des Regelwerks erfolgt in enger Abstimmung mit dem Dachverband Lehm e. V. (DVL).
The burning behaviour and thermal radiation of pool fires of organic peroxides (OP) have been studied by several authors in the past. It was shown that mass burning rates, flame temperatures and thus the Surface Emissive Power (SEP) of OP exceed to that of hydrocarbons considerably. These facts lead to further investigations of even dangerous worst case scenarios i.e. related to storage and transportation. A metal drum containing 200 l of DTBP (Di-tert-butyl peroxide) is investigated under a surrounding wood fire. Due to a higher heat flux to the substance, the mass burning rate reaches multiples of an equivalent pool fire and results in several fireballs. The analyses of thermographic camera images and radiometer measurements show higher flame lengths, higher temperatures and thereforeincreased thermal radiation compared to OP pool fires. The resulting greater safety distances for a DTBP fireball event are discussed.
Homogen katalysierte Reaktionen sind wichtige Werkzeuge der chemischen Industrie. Milde Reaktionsbedingungen und hohe Selektivitäten führen zu einer energie- und ressourcenschonenden Produktion. Ein bedeutender Prozessschritt ist die Hydroformylierung. Hier kommen Kobalt- und Rhodiumkomplexe mit mehrzähnigen Liganden zum Einsatz, die zumeist in wässriger Lösung vorliegen. Die Anwendbarkeit beschränkt sich demnach auf kurzkettige Edukte mit hinreichender Wasserlöslichkeit.
Supernatants from a fermentation process of Pichia pastoris were investigated by Raman spectroscopy. Using partial least squares regression, the principal substrates glycerol and methanol could be predicted, however not the expressed protein. To gain further insight, a priori prepared calibration samples were studied by vibrational-, UV/Vis-, and fluorescence spectroscopy. For the quantification of glycerol and methanol, Raman spectroscopy was identified as the most sensitive technique, and superior to near-infrared spectroscopy, but not for protein contents below 1 g L–1. Both UV/Vis absorption and fluorescence spectroscopy are well suited for the quantification of protein, however, best results were obtained with UV/Vis absorption.