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Organisationseinheit der BAM
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An der BAM wurde Anfang 1996 die GUM-konforme Ermittlung und Angabe der Unsicherheit quantitativer Prüfergebnisse eingeführt. Nach einem kurzen Überblick über die wesentlichen Schritte und die bisherigen Erfahrungen wird die Ermittlung der Unsicherheit an Beispielen aus zwei Schwerpunktsbereichen der Prüftätigkeit der BAM vorgestellt: atomspektrometrische Analyse anorganischer Materialien und mechanisch-technologische Werkstoffprüfung. Abschließend wird ein Ausblick auf die Ermittlung der Unsicherheit qualitativer Prüfergebnisse gegeben. Diese Arbeit ist ein ergänzender Beitrag zur Thematik des tm-Sonderheftes über GUM-konforme Auswertung von Messungen, das im Januar 2001 erschienen ist.
At BAM, GUM-compliant evaluation and expression of uncertainty for quantitative test results was introduced in early 1996. After a brief overview of essential steps and experience so far, uncertainty evaluation is presented for examples from two main fields of BAM´s testing activities: analysis of inorganic materials by atomic spectrometry and mechanical materials testing using tensile/compression testing machines. Finally, an outlook is given on the evaluation of uncertainty for qualitative test results. This paper is a supplementary contribution to the topic of the tm special edition on GUM-compliant evaluation of measurements published January 2001.
FAU membranes of type NaX and MFI membranes of type silicalite-1 which contain adsorbed azobenzene (AZB), have photoswitchable permeation properties due to the transcis photoisomerization of AZB. The change of gas permeation through these hostguest composite membranes depends on the irradiation wavelength, the quality of the membranes and the amount of adsorbed AZB. The permeances of the gases in the trans-form of the zeolite-encapsulated AZB were higher than those in the cis-form. The separation factors of equimolar mixtures of N2/CO2 and CH4/CO2 fed through the FAUAZB membrane were higher at trans-switching than at cis-switching. The changes of the permeances of single gases and of the separation factors of equimolar gas mixtures by photoinduced transcis switching were found to be reversible over numerous switching cycles. The experimental results are in agreement with predictions made by Monte Carlo simulations for passing of permeant gases through these hostguest systems with the zeolite-hosted AZB in the trans- and in the cis-configuration.
Rekonstitution - eine RFA-Methode zur Erzeugung der Richtigkeit mit primären Kalibriersubstanzen
(2006)
Für die Beurteilung der Zuverlässigkeit von Analysenergebnissen sind die verfahrensspezifische Präzision und Richtigkeit die entscheidenden Größen.
Die Präzision ist alleine für sich ein Maß für die Reproduzierbarkeit von Ergebnissen und deshalb ein Kriterium für die notwendige Anzahl von Parallel- bzw. Vergleichsanalysen und stellt damit auch einen ökonomischen Faktor dar. Für die Effektivität der Richtigkeits-Kontrolle eines Ergebnisses ist ebenfalls die Präzision ausschlaggebend. Weiterhin ist die Präzision auch für Homogenitätsuntersuchungen, die einen wesentlichen Arbeitsschritt bei der Zertifizierung von Referenzmaterialien darstellen "das Maß" für die Effektivität eines entsprechenden Materialtests. Die Präzision eines Verfahrens bzw. einer Methode ist somit ein wesentlicher qualitätsbestimmender Faktor.
Sowohl die Funken - Emissionsspektrometrie (OES) als auch die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ermöglichen wegen ihrer kurzen Analysenzeiten bei Kompaktproben "schnelle" Ergebnisse bzw. hohen Probendurchsatz und werden daher vorteilhaft in der Routineanalytik aber auch für Homogenitätsuntersuchungen bei der Herstellung kompakter Referenzmaterialproben eingesetzt.
Während bei der Funken-OES eine "zerstörungsfreie" Analyse und damit eine Mehrfachmessung an ein und derselben Probe strenggenommen nicht möglich ist, kann mit der RFA tatsächlich "dieselbe" Probe mehrfach analysiert werden. Damit ist es möglich, die Verfahrensstreuung bei der RFA hinreichend genau zu schätzen. Somit ist die Methode für Homogenitätsuntersuchungen grundsätzlich als ideal anzusehen, da Messwerteschwankungen bei der Messung verschiedener Proben eines Materials praktisch eindeutig Gehaltsschwankungen (Inhomogenitäten) in Materialien zuordenbar sind.
Am Beispiel einer Cu-Ni-Legierung und weiteren Materialien konnte durch Vergleichsmessungen an einem Funkenemissionsspektrometer vom Typ "OBLF QSL 1500" sowie einem RFA-Spektrometer vom Typ "MagiX Pro PANalytical" unter Berücksichtigung entsprechender Unsicherheitsabschätzungen gezeigt werden, dass für hohe Gehalte im Prozentbereich die RFA der Funken - OES in der Präzision überlegen ist, während im Spurenbereich (< 0,1%) die Funken - OES zumindest keine schlechtere Präzision als die RFA und teilweise die Funken - OES sogar eine bessere Präzision als die RFA aufweist.
Aus entsprechenden Vergleichsmessungen kann elementspezifisch die bei RFA und Funken - OES erreichbare Präzision ermittelt und damit die kleinste noch uterscheidbare durch Inhomogenitäten verursachte Gehaltsschwankung bei entsprchenden Materialien abgeleitet werden.
Damit ist ein direkter Vergleich der elementspezifischen Eignung von Röntgenflreszenz- und Funkenspektrometern für Homogenitätsuntersuchungen möglich.
Reports on CCQM Key Comparison K42 and CCQM; Pilote Study P34.1 - Analysis of an aluminium alloy
(2005)
Unter den rauen Bedingungen in der Automobilkarosseriefertigung lassen sich schweißbedingte Imperfektionen wie Risse beim Widerstandspunktschweißen von hochfesten Stählen nicht immer vermeiden. Dabei ist der Einfluss solcher Risse auf die Schwingfestigkeit insbesondere von modernen hochfesten austenitischen Stählen derzeit nicht hinreichend bekannt. Im Rahmen dieser Arbeit wurde daher der Einfluss von Schweißrissen verschiedener Lage und Ausbildung untersucht. Dabei konnte durch die Analyse der normierten Steifigkeitsverläufe von Proben sowie durch die Gegenüberstellung der Versagensschwingspielzahlen nachgewiesen werden, dass die spritzerfrei erzeugten Oberflächenrisse im Zentrum, im Übergangsbereich sowie im Randbereich der Schweißlinse keinen negativen Einfluss auf die Schwingfestigkeit des hier untersuchten hochfesten austenitischen Werkstoffs haben. Proben, die mit Schweißspritzern hergestellt wurden und Risse im Randbereich aufweisen, zeigen deutliche höhere Versagensschwingspielzahlen als rissfreie Referenzproben. ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
In the rough conditions in the fabrication of automobile bodies, it is not always possible to avoid welding-induced imperfections such as cracks during the resistance spot welding of highstrength steels. In this respect, the influence of such cracks on the fatigue strength particularly of modern high-strength austenitic steels is not sufficiently well-known at present. The influence of welding cracks with various positions and formations was therefore investigated within the framework of this paper. In this case, the analysis of the standardised stiffness courses of specimens and the comparison of the numbers of failure stress cycles served to prove that the surface cracks produced without any spatter in the centre, interfacial region and peripheral region of the weld nugget do not have any negative influence on the fatigue strength of the high-strength austenitic material investigated here. Specimens which were manufactured with welding spatter and exhibit cracks in the peripheral region show considerably higher numbers of failure stress cycles than crack-free reference specimens.
The formation of magnesium fluoride sols and xerogels according to the fluorolytic sol–gel synthesis based on the reaction of Mg(OMe)2 with non-aqueous HF has been thoroughly investigated by X-ray scattering (WAXS/XRD), TEM, SAXS, DLS and 19F MAS NMR spectroscopy. Mechanistic insights were gained by following the reaction progress and formation of intermediate phases of the fluorination of magnesium alkoxides. For F:Mg ratios of 0.3 and 0.4 the formation of two crystalline phases was observed containing the recently obtained compound [Mg6F2(OCH3)10(CH3OH)14] hexanuclear dicubane units. The stoichiometric reaction yields magnesium fluoride nanoparticles with crystallite sizes below 5 nm, which show broad reflections in the X-ray diffraction pattern. Metal fluoride sols prepared by this way undergo tremendous changes over the first several weeks after synthesis. Immediately after the fluorination, particles of about 120 nm—probably agglomerates—are formed, which break apart in the course of about one month of ageing and low-viscous, transparent sols with particles of about 12 nm are obtained. At the same time structural re-organisation processes within the magnesium fluoride particles are observed by an increase of the (110) reflection in WAXS.
In the rough conditions in the fabrication of automobile bodies, it is not always possible to avoid welding-induced imperfections such as cracks during the resistance spot welding of high-strength steels. In this respect, the influence of such cracks on the fatigue strength particularly of modern high-strength austenitic steels is not sufficiently well-known at present. The influence of welding cracks with various positions and formations was therefore investigated within the framework of this paper. In this case, the analysis of the standardised stiffness courses of specimens and the comparison of the numbers of failure stress cycles served to prove that the surface cracks produced without any spatter in the centre, interfacial region and peripheral region of the weld nugget do not have any negative influence on the fatigue strength of the high-strength austenitic material investigated here. Specimens which were manufactured with welding spatter and exhibit cracks in the peripheral region show considerably higher numbers of failure stress cycles than crack-free reference specimens.
Für die Entfernung von VOC (volatile organic compounds) aus der Luft von Fertigungsstätten werden vielfach mikroporöse Adsorbentien eingesetzt. Die gereinigte Luft wird rezyklisiert. Für die mit VOC beladenen Adsorbentien wird ein Regenerierungsweg für den mehrfachen Gebrauch gesucht. Bei der Regenerierung sollen die VOC möglichst vollständig desorbiert werden und mit einer geringen Gasmenge in einer katalytischen Verbrennung zu CO2 und H2O umgewandelt werden. Die Wirtschaftlichkeit der Luftreinigung wird wesentlich bestimmt durch die Sorptionskapazität des Adsorbens, die erforderliche Energie für die thermische Regenerierung und die Menge des Spülgases bei der Regenerierung. In dieser Arbeit wird der Einsatz von Typ X-Zeolithpulver in der Luftreinigung einer Lackiererei beschrieben und dessen Regenerierung im Labor mittels DTA/TG und Isothermenmessung der Schlüsselkomponenten untersucht. Ferner wurde die Regenerierung des beladenen Zeoliths in einem Labor-Drehrohrofen unter Variation der Betriebsparameter untersucht und anschließend mit ausgewählten Parametern in einem kleintechnischen Drehrohrofen durchgeführt. Die Verfahrensvarianten werden diskutiert.
Holzforschung
(1974)