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Organisationseinheit der BAM
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An der BAM wurde Anfang 1996 die GUM-konforme Ermittlung und Angabe der Unsicherheit quantitativer Prüfergebnisse eingeführt. Nach einem kurzen Überblick über die wesentlichen Schritte und die bisherigen Erfahrungen wird die Ermittlung der Unsicherheit an Beispielen aus zwei Schwerpunktsbereichen der Prüftätigkeit der BAM vorgestellt: atomspektrometrische Analyse anorganischer Materialien und mechanisch-technologische Werkstoffprüfung. Abschließend wird ein Ausblick auf die Ermittlung der Unsicherheit qualitativer Prüfergebnisse gegeben. Diese Arbeit ist ein ergänzender Beitrag zur Thematik des tm-Sonderheftes über GUM-konforme Auswertung von Messungen, das im Januar 2001 erschienen ist.
At BAM, GUM-compliant evaluation and expression of uncertainty for quantitative test results was introduced in early 1996. After a brief overview of essential steps and experience so far, uncertainty evaluation is presented for examples from two main fields of BAM´s testing activities: analysis of inorganic materials by atomic spectrometry and mechanical materials testing using tensile/compression testing machines. Finally, an outlook is given on the evaluation of uncertainty for qualitative test results. This paper is a supplementary contribution to the topic of the tm special edition on GUM-compliant evaluation of measurements published January 2001.
FAU membranes of type NaX and MFI membranes of type silicalite-1 which contain adsorbed azobenzene (AZB), have photoswitchable permeation properties due to the transcis photoisomerization of AZB. The change of gas permeation through these hostguest composite membranes depends on the irradiation wavelength, the quality of the membranes and the amount of adsorbed AZB. The permeances of the gases in the trans-form of the zeolite-encapsulated AZB were higher than those in the cis-form. The separation factors of equimolar mixtures of N2/CO2 and CH4/CO2 fed through the FAUAZB membrane were higher at trans-switching than at cis-switching. The changes of the permeances of single gases and of the separation factors of equimolar gas mixtures by photoinduced transcis switching were found to be reversible over numerous switching cycles. The experimental results are in agreement with predictions made by Monte Carlo simulations for passing of permeant gases through these hostguest systems with the zeolite-hosted AZB in the trans- and in the cis-configuration.
Rekonstitution - eine RFA-Methode zur Erzeugung der Richtigkeit mit primären Kalibriersubstanzen
(2006)
Für die Beurteilung der Zuverlässigkeit von Analysenergebnissen sind die verfahrensspezifische Präzision und Richtigkeit die entscheidenden Größen.
Die Präzision ist alleine für sich ein Maß für die Reproduzierbarkeit von Ergebnissen und deshalb ein Kriterium für die notwendige Anzahl von Parallel- bzw. Vergleichsanalysen und stellt damit auch einen ökonomischen Faktor dar. Für die Effektivität der Richtigkeits-Kontrolle eines Ergebnisses ist ebenfalls die Präzision ausschlaggebend. Weiterhin ist die Präzision auch für Homogenitätsuntersuchungen, die einen wesentlichen Arbeitsschritt bei der Zertifizierung von Referenzmaterialien darstellen "das Maß" für die Effektivität eines entsprechenden Materialtests. Die Präzision eines Verfahrens bzw. einer Methode ist somit ein wesentlicher qualitätsbestimmender Faktor.
Sowohl die Funken - Emissionsspektrometrie (OES) als auch die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ermöglichen wegen ihrer kurzen Analysenzeiten bei Kompaktproben "schnelle" Ergebnisse bzw. hohen Probendurchsatz und werden daher vorteilhaft in der Routineanalytik aber auch für Homogenitätsuntersuchungen bei der Herstellung kompakter Referenzmaterialproben eingesetzt.
Während bei der Funken-OES eine "zerstörungsfreie" Analyse und damit eine Mehrfachmessung an ein und derselben Probe strenggenommen nicht möglich ist, kann mit der RFA tatsächlich "dieselbe" Probe mehrfach analysiert werden. Damit ist es möglich, die Verfahrensstreuung bei der RFA hinreichend genau zu schätzen. Somit ist die Methode für Homogenitätsuntersuchungen grundsätzlich als ideal anzusehen, da Messwerteschwankungen bei der Messung verschiedener Proben eines Materials praktisch eindeutig Gehaltsschwankungen (Inhomogenitäten) in Materialien zuordenbar sind.
Am Beispiel einer Cu-Ni-Legierung und weiteren Materialien konnte durch Vergleichsmessungen an einem Funkenemissionsspektrometer vom Typ "OBLF QSL 1500" sowie einem RFA-Spektrometer vom Typ "MagiX Pro PANalytical" unter Berücksichtigung entsprechender Unsicherheitsabschätzungen gezeigt werden, dass für hohe Gehalte im Prozentbereich die RFA der Funken - OES in der Präzision überlegen ist, während im Spurenbereich (< 0,1%) die Funken - OES zumindest keine schlechtere Präzision als die RFA und teilweise die Funken - OES sogar eine bessere Präzision als die RFA aufweist.
Aus entsprechenden Vergleichsmessungen kann elementspezifisch die bei RFA und Funken - OES erreichbare Präzision ermittelt und damit die kleinste noch uterscheidbare durch Inhomogenitäten verursachte Gehaltsschwankung bei entsprchenden Materialien abgeleitet werden.
Damit ist ein direkter Vergleich der elementspezifischen Eignung von Röntgenflreszenz- und Funkenspektrometern für Homogenitätsuntersuchungen möglich.
Reports on CCQM Key Comparison K42 and CCQM; Pilote Study P34.1 - Analysis of an aluminium alloy
(2005)
Unter den rauen Bedingungen in der Automobilkarosseriefertigung lassen sich schweißbedingte Imperfektionen wie Risse beim Widerstandspunktschweißen von hochfesten Stählen nicht immer vermeiden. Dabei ist der Einfluss solcher Risse auf die Schwingfestigkeit insbesondere von modernen hochfesten austenitischen Stählen derzeit nicht hinreichend bekannt. Im Rahmen dieser Arbeit wurde daher der Einfluss von Schweißrissen verschiedener Lage und Ausbildung untersucht. Dabei konnte durch die Analyse der normierten Steifigkeitsverläufe von Proben sowie durch die Gegenüberstellung der Versagensschwingspielzahlen nachgewiesen werden, dass die spritzerfrei erzeugten Oberflächenrisse im Zentrum, im Übergangsbereich sowie im Randbereich der Schweißlinse keinen negativen Einfluss auf die Schwingfestigkeit des hier untersuchten hochfesten austenitischen Werkstoffs haben. Proben, die mit Schweißspritzern hergestellt wurden und Risse im Randbereich aufweisen, zeigen deutliche höhere Versagensschwingspielzahlen als rissfreie Referenzproben. ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
In the rough conditions in the fabrication of automobile bodies, it is not always possible to avoid welding-induced imperfections such as cracks during the resistance spot welding of highstrength steels. In this respect, the influence of such cracks on the fatigue strength particularly of modern high-strength austenitic steels is not sufficiently well-known at present. The influence of welding cracks with various positions and formations was therefore investigated within the framework of this paper. In this case, the analysis of the standardised stiffness courses of specimens and the comparison of the numbers of failure stress cycles served to prove that the surface cracks produced without any spatter in the centre, interfacial region and peripheral region of the weld nugget do not have any negative influence on the fatigue strength of the high-strength austenitic material investigated here. Specimens which were manufactured with welding spatter and exhibit cracks in the peripheral region show considerably higher numbers of failure stress cycles than crack-free reference specimens.
The formation of magnesium fluoride sols and xerogels according to the fluorolytic sol–gel synthesis based on the reaction of Mg(OMe)2 with non-aqueous HF has been thoroughly investigated by X-ray scattering (WAXS/XRD), TEM, SAXS, DLS and 19F MAS NMR spectroscopy. Mechanistic insights were gained by following the reaction progress and formation of intermediate phases of the fluorination of magnesium alkoxides. For F:Mg ratios of 0.3 and 0.4 the formation of two crystalline phases was observed containing the recently obtained compound [Mg6F2(OCH3)10(CH3OH)14] hexanuclear dicubane units. The stoichiometric reaction yields magnesium fluoride nanoparticles with crystallite sizes below 5 nm, which show broad reflections in the X-ray diffraction pattern. Metal fluoride sols prepared by this way undergo tremendous changes over the first several weeks after synthesis. Immediately after the fluorination, particles of about 120 nm—probably agglomerates—are formed, which break apart in the course of about one month of ageing and low-viscous, transparent sols with particles of about 12 nm are obtained. At the same time structural re-organisation processes within the magnesium fluoride particles are observed by an increase of the (110) reflection in WAXS.
In the rough conditions in the fabrication of automobile bodies, it is not always possible to avoid welding-induced imperfections such as cracks during the resistance spot welding of high-strength steels. In this respect, the influence of such cracks on the fatigue strength particularly of modern high-strength austenitic steels is not sufficiently well-known at present. The influence of welding cracks with various positions and formations was therefore investigated within the framework of this paper. In this case, the analysis of the standardised stiffness courses of specimens and the comparison of the numbers of failure stress cycles served to prove that the surface cracks produced without any spatter in the centre, interfacial region and peripheral region of the weld nugget do not have any negative influence on the fatigue strength of the high-strength austenitic material investigated here. Specimens which were manufactured with welding spatter and exhibit cracks in the peripheral region show considerably higher numbers of failure stress cycles than crack-free reference specimens.
Für die Entfernung von VOC (volatile organic compounds) aus der Luft von Fertigungsstätten werden vielfach mikroporöse Adsorbentien eingesetzt. Die gereinigte Luft wird rezyklisiert. Für die mit VOC beladenen Adsorbentien wird ein Regenerierungsweg für den mehrfachen Gebrauch gesucht. Bei der Regenerierung sollen die VOC möglichst vollständig desorbiert werden und mit einer geringen Gasmenge in einer katalytischen Verbrennung zu CO2 und H2O umgewandelt werden. Die Wirtschaftlichkeit der Luftreinigung wird wesentlich bestimmt durch die Sorptionskapazität des Adsorbens, die erforderliche Energie für die thermische Regenerierung und die Menge des Spülgases bei der Regenerierung. In dieser Arbeit wird der Einsatz von Typ X-Zeolithpulver in der Luftreinigung einer Lackiererei beschrieben und dessen Regenerierung im Labor mittels DTA/TG und Isothermenmessung der Schlüsselkomponenten untersucht. Ferner wurde die Regenerierung des beladenen Zeoliths in einem Labor-Drehrohrofen unter Variation der Betriebsparameter untersucht und anschließend mit ausgewählten Parametern in einem kleintechnischen Drehrohrofen durchgeführt. Die Verfahrensvarianten werden diskutiert.
Holzforschung
(1974)
Bei hochfesten austenitischen Stählen können unter den Produktionsbedingungen in der Rohkarosseriefertigung schweißbedingte Risse beim Widerstandspunktschweißen entstehen. Der Einfluss solcher Risse auf die dynamische Festigkeit ist derzeit nicht hinreichend bekannt. Im Rahmen dieser Arbeit wurden daher Schweißrisse verschiedener Lage und Ausbildung hinsichtlich ihrer Wirkung auf die Festigkeit und das Bruchverhalten von Widerstandspunktschweißverbindungen im Hochgeschwindigkeitsscherzug untersucht. Dabei konnte durch die Analyse der Kraft-Weg-Verläufe, der Scherzugfestigkeit und des Energieaufnahmevermögens nachgewiesen werden, dass Oberflächenrisse im Übergangsbereich und im Randbereich des Elektrodeneindrucks bei den hier vorliegenden Bedingungen keinen negativen Einfluss auf die dynamische Festigkeit haben. ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
In the case of high-strength austenitic steels, welding-induced cracks may arise during resistance spot welding in the rough conditions of body shell fabrication. The influence of such cracks on the dynamic strength is not sufficiently well-known at present. Within the framework of this paper, welding cracks in various positions and with various formations were therefore investigated with regard to their effect on the strength and fracture behaviour of resistance-spot-welded joints subjected to high-speed shear tension. In this respect, the analysis of the force/displacement courses, the tensile shear strength and the energy absorption capacity served to prove that surface cracks in the interfacial region and in the peripheral region of the electrode indentation do not have any negative influence on the dynamic strength for the tested circumstances.
Sub-aerial biofilms (SABs) are ubiquitous microbial communities that develop at the interface between hard surfaces and the atmosphere. Inherent SAB 'core-settlers' include phototrophic algae, cyanobacteria, heterotrophic bacteria and microcolonial fungi (MCF). SABs do not simply cover hard surfaces; they interact with them in myriads of ways and bind to the underlying substrate. Secretion of extracellular mucilage aids adhesion, while organic acids and acidic polysaccharides weather the surface. As protection against solar radiation, many members of the SAB consortia produce shielding pigments while the phototrophic inhabitants are laden with photosynthetic pigments. All absorb light of many wavelengths and in addition, the cells themselves scatter light. Both effects change the spectra of incoming radiation (including wavelengths that are converted to electricity by photovoltaic cells) and decrease its intensity. To quantify these effects on SABs as complex entities of organisms and pigments, we measured the spectral properties of model and natural biofilms transferred to glass. Here we show that SABs growing on solar panels and other substrates scatter incident radiation between 250 nm up to 1800 nm and block up to 70% of its transmission. Model biofilms have the advantage that their microbial components can be 'tuned' to resemble natural ones of different compositions thus providing a novel materials-testing tool.
Genetic transformation of Knufia petricola A95 - a model organism for biofilm-material interactions
(2014)
We established a protoplast-based system to transfer DNA to Knufia petricola strain A95, a melanised rock-inhabiting microcolonial fungus that is also a component of a model sub-aerial biofilm (SAB) system. To test whether the desiccation resistant, highly melanised cell walls would hinder protoplast formation, we treated a melanin-minus mutant of A95 as well as the type-strain with a variety of cell-degrading enzymes. Of the different enzymes tested, lysing enzymes from Trichoderma harzianum were most effective in producing protoplasts. This mixture was equally effective on the melanin-minus mutant and the type-strain. Protoplasts produced using lysing enzymes were mixed with polyethyleneglycol (PEG) and plasmid pCB1004 which contains the hygromycin B (HmB) phosphotransferase (hph) gene under the control of the Aspergillus nidulans trpC. Integration and expression of hph into the A95 genome conferred hygromycin resistance upon the transformants. Two weeks after plating out on selective agar containing HmB, the protoplasts developed cell-walls and formed colonies. Transformation frequencies were in the range 36 to 87 transformants per 10 µg of vector DNA and 106 protoplasts. Stability of transformation was confirmed by sub-culturing the putative transformants on selective agar containing HmB as well as by PCR-detection of the hph gene in the colonies. The hph gene was stably integrated as shown by five subsequent passages with and without selection pressure.
The Konrad repository for not heat generating radioactive wastes was licensed first in 2002. But due to legal actions this license has not been finally confirmed before 2007. Subsequently, the Federal Office for Radiation Protection (BfS) began scheduling backfitting of the former iron ore mine into a repository. The licensed repository volume is 303,000 m3 based on estimations of expected waste volumes to be disposed off although the mine itself would offer a much larger volume. Once the repository is ready for Operation, waste packages can be disposed, but this is not expected before the end of this decade. Nevertheless, there is already today a great interest in qualified and certified waste conditioning and packaging for disposal requiring Containers, tested, evaluated and certified by BAM and BfS.
Key points of the Konrad license concern comprehensive requirements for waste products and Containers. Details are described in BfS reports, which constitute the basic documents for the license. Following the final license confirmation a revision of these documents has been requested in order to include considerations of water poisoning substances. This work is currently done by BfS in Cooperation with the NLWKN of Lower Saxony and the Institute for Safety Technology (ISTec). Concerning the specification for Containers themselves no or only minor changes are expected.
Das Endlager Konrad wurde bereits im Jahr 2002 als Endlager für nicht Wärme entwickelnde radioaktive Abfälle genehmigt. Jedoch wurde diese Genehmigung anschließend beklagt und konnte erst 2007 in letzter Instanz bestätigt werden. Nachfolgend hat das Bundesamt für Strahlenschutz (BfS) mit der Planung und Realisierung zum Umbau des ehemaligen Eisenerzbergwerkes zum Endlager begonnen. Das genehmigte Endlagervolumen beträgt 303.000 m3 und basiert auf Abschätzungen für die zu erwartende Abfallmenge. Das Bergwerk selbst böte ein deutlich größeres Volumen. Mit der Einlagerung von Behältern kann allerdings erst nach Fertigstellung des Endlagers und nach derzeitigem Stand voraussichtlich nicht vor Ende dieses Jahrzehnts gerechnet werden. Gleichwohl besteht bereits heute ein hohes Interesse an der endlagergerechten Konditionierung und Verpackung der für Konrad vorgesehenen radioaktiven Abfälle, wofür nicht zuletzt von der BAM bauartgeprüfte und vom BfS zugelassene Behälter erforderlich sind.
Kernpunkte der Endlagergenehmigung sind umfassende Anforderungen an Abfallprodukte und Behälter. Einzelheiten sind in den vom BfS der Genehmigung zu Grunde liegenden Berichten und Endlageranforderungen definiert. Diese enthalten vor allem Anforderungen an die Abfallprodukte und an die zu deren Verpackung erforderlichen Behälter. Mit der Genehmigungserteilung wurde auch eine Überarbeitung dieser Endlageranforderungen und hinsichtlich der Berücksichtigung Wasser gefährdender Stoffe gefordert. Diese Arbeiten werden derzeit vom BfS in Zusammenarbeit mit dem Niedersächsischen Landesbetrieb für Wasserwirtschaft, Küsten- und Naturschutz (NLWKN) und dem Institut für Sicherheitstechnik (ISTec) vorgenommen. Hinsichtlich der Anforderungen an die Endlagerbehälter wird allerdings davon ausgegangen, dass die für die Behälterbauartprüfung wesentlichen abfallprodukt- und behälterspezifischen Anforderungen davon nicht oder nur unwesentlich berührt sein werden.
Alternariol
(2010)
In the title compound (systematic name: 3,7,9-trihydroxy-1-methyl-6H-benzo[c]chromen-6-one), C14H10O5, the methyl group is shifted out of the molecular plane due to a steric collision, thus causing a slight twist of the benzene rings. The molecular structure is stabilized by an intramolecular O-H...O hydrogen bond, generating an S(6) ring. In the crystal, molecules are connected by intermolecular O-H...O hydrogen bonds into a three-dimensional network.
Biofilms cause complications and high costs in both industry and medicine. Of particular interest are bacterial infections of prosthetic materials, which usually cannot be eliminated due to the high antibiotic resistance known for bacteria forming biofilms. The search for new materials and coatings with lower colonization potential and antibacterial activity is of great importance to reduce biofilm formation. However, there is no standardized procedure to examine the colonization characteristics of bacteria in the Biofilm state in situ. Here, we describe an automated epifluorescence microscopy system for the semi-quantitative analysis of three-dimensional (3D) biofilms on various surfaces. To analyze adherent bacteria, three materials (glass, steel and titanium) were incubated with bacteria in a flow chamber system. After fluorescence staining of the bacteria, automated image capturing, quantification of the bacteria, measurement of the colonized area and determination of the 3D biofilm height were carried out by using novel software.
Furthermore, the materials were examined for their surface topography using white light scanning interferometry. Titanium compared to glass showed a significantly higher number of adherent bacteria.
We argue that this was due to the higher microroughness of titanium. The colonized area was in accordance with the number of adherent bacteria and was also significantly larger on titanium coupons compared to glass. Maximum 3D biofilm height on glass coupons was significantly lower compared to the ones on steel and titanium. This novel method enables the standardized, automated investigation of the colonization with bacteria on different materials. This approach can considerably support the characterization of new material surfaces and their innovative coatings by analyzing the amount of attached Bacteria and thickness of biofilms in situ and eliminates the need of conventional cultivation.