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Eingeladener Vortrag
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Digitalisierung und Industrie 4.0 verändern komplette Geschäftsmodelle, heben neue Effizienzpotenziale und stärken die Wettbewerbsfähigkeit. Auf dem 57. Tutzing-Symposion vom 15.–18.04.2018 wurde mit Vorträgen und Kreativworkshops erkundet, welche speziellen Anforderungen die Prozessindustrie hat, welche digitalen Innovationen bereits umgesetzt wurden und wo noch Handlungsbedarf besteht. Ein Workshop befasste sich mit den Themenfeldern Datenkonzepte, Datenanalyse, Big Data und künstliche Intelligenz.
There have been an increasing number of publications on flow chemistry applications of compact NMR. Despite this, there is so far no comprehensive workflow for the technical design of flow cells. Here, we present an approach that is suitable for the design of an NMR flow cell with an integrated static mixing unit. This design moves the mixing of reactants to the active NMR detection region within the NMR instrument, presenting a feature that analyses chemical reactions faster (5–120 s region) than other common setups. During the design phase, the targeted mixing homogeneity of the components was evaluated for different types of mixing units based on CFD simulation. Subsequently, the flow cell was additively manufactured from ceramic material and metal tubing. Within the targeted working mass flow range, excellent mixing properties as well as narrow line widths were confirmed in validation experiments, comparable to common glass tubes.
Analysis of dynamic systems
(2019)
Monitoring specific information (i.e., physico-chemical properties, chemical reactions, etc.) is the key to chemical process control when looking at dynamic systems, and quantitative online NMR spectroscopy is the method of choice for the investigation and understanding of dynamic multi-component systems. NMR provides rapid and non-invasive information, and due to the inherent linearity between sample concentration and signal intensity, peak areas can be directly used for quantification of multiple components in a mixture (without the need for any further calibration). This is one of the most attractive features of quantitative NMR spectroscopy. With the launch of devices covering magnetic field strengths from 40 to 90 MHz, so called compact or benchtop NMR systems, this analytical method is now reaching a sufficient degree of compactness and operability for an application outside of very specialized laboratories.
Whilst there are also many other tools available to examine various analytical parameters from dynamic processes, such as mass spectrometry, (near) infrared or Raman spectroscopy, each of these tools can only really be used independently. How can we examine and compare all data describing a particular chemical reaction? How can we visualize information rich, specific, or direct methods together with less specific but established analytical methods? And how can we transfer calibration information to the most appropriate process analytical method or method combination? Quantitative NMR spectroscopy (qNMR) has the potential to substitute offline laboratory analysis for calibration purposes by delivering quantitative reference data as an online method.
The workshop briefly presents the current state of the art of the analysis of dynamic systems by online NMR spectroscopy and analytical data fusion, with the remaining time being used for questions and open discussion with the attendees.
Um in einem veränderten Umfeld erfolgreich bestehen zu können, müssen Chemieunternehmen neue Pfade beschreiten. Dazu gehört insbesondere das Potential digitaler Technologien. Mit flexiblen, modularen chemischen Vielzweck-Produktionsanlagen lassen sich häufig wechselnde Produkte mit kürzeren Vorlauf- und Stillstandzeiten zwischen den Kampagnen und dennoch hoher Qualität realisieren. Intensivierte, kontinuierliche Produktionsanlagen erlauben auch den Umgang mit schwierig zu handhabenden Substanzen.
Grundvoraussetzung für solche Konzepte ist eine hochautomatisierte "chemische" Prozesskontrolle zusammen mit Echtzeit-Qualitätskotrolle, die "chemische" Informationen über den Prozess bereitstellt. In einem Anwendungsbeispiel wurde eine pharmazeutische Lithiierungsreaktion aus einer modularen Pilot-Anlage betrachtet und dabei die Vorzüge eines vollautomatischen NMR-Sensors untersucht. Dazu wurde ein kommerziell erhältliches Benchtop-NMR-Spektrometer mit Permanentmagnet auf die industriellen Anforderungen, wie Explosionsschutz, Feldkommunikation und vollautomatischer, robuster Datenauswertung angepasst. Der NMR-Sensor konnte schließlich erfolgreich im vollautomatischen Betrieb nach fortschrittlichen Regelkonzepten und für die Echtzeitoptimierung der Anlage getestet werden. Die NMR-Spektroskopie erwies sich als hervorragende Online-Methode und konnte zusammen mit einer modularen Datenauswertung sehr flexibel genutzt werden. Die Methode konnte überdies als zuverlässige Referenzmethode zur Kalibrierung konventioneller Online-Analytik eingesetzt werden.
Zukünftig werden voll integrierte und intelligent vernetzte "smarte" Sensoren und Prozesse eine kontinuierliche Produktion von Chemikalien und Pharmazeutika mit vertretbaren Qualitätskosten möglich machen.
Im Vortrag werden Anforderungen und Lösungsvorschläge für das Labor der Zukunft diskutiert. Industrie 4.0 bzw. das Labor 4.0 hilft uns, komplexere Prozesse schneller umzusetzen. Entwicklung von Anlagen und Prozessen beginnt im Labor 4.0. Dazu werden offene, nicht proprietäre Schnittstellen und Standards bei Laborgeräten und Feldgeräten dringend benötigt.
Die Nutzung von Sensortechnologien, insbesondere im Bereich der Gasdetektion mit einem Schwerpunkt auf Wasserstoff, spielt eine entscheidende Rolle in verschiedenen Anwendungsbereichen der Wasserstofftechnologie. Sicherheitsüberwachung, Leckdetektion und Prozesskontrolle gehören zu den prominenten Anwendungsgebieten dieser Sensortechnologien. Ein zentrales Ziel ist die Erkennung von freigesetztem Wasserstoff sowie die genaue Bestimmung des Wasserstoff-Luftverhältnisses mithilfe von Gassensoren. Dies ist von entscheidender Bedeutung, um potenzielle Gefahren frühzeitig zu erkennen und angemessene Maßnahmen zu ergreifen.
Ein weiterer Schwerpunkt dieses Beitrags liegt auf der Analytik und der Verwendung zertifizierter Referenzmaterialien in Verbindung mit Metrologie für die Wasserstoffspeicherung. Dies gewährleistet eine präzise und zuverlässige Charakterisierung von Wasserstoff und unterstützt die Entwicklung sicherer Speichertechnologien. Im Rahmen des Euramet-Vorhabens Metrology for Advanced Hydrogen Storage Solutions (MefHySto) wird eine Kurzvorstellung präsentiert.
Der Vortrag stellt zwei zerstörungsfreie Prüfverfahren zum strukturellen Zustandsüberwachung (Structural Health Monitoring, SHM) für Wasserstofftechnologien vor. Insbesondere die Fehlstellenerkennung mittels geführter Ultraschallwellen spielt eine bedeutende Rolle bei der Lebensdauerüberwachung von Wasserstoffspeichern. Ein weiterer Aspekt ist die Anwendung faseroptischer Sensorik zur Schadensfrüherkennung von Wasserstoffspeichern. Diese zerstörungsfreien Prüfverfahren ermöglichen eine präzise und frühzeitige Identifizierung von Schäden, was die Sicherheit und Effizienz von Wasserstoffspeichersystemen entscheidend verbessert.