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- 8.1 Sensorik, mess- und prüftechnische Verfahren (4)
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Paper des Monats
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Eingeladener Vortrag
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The Cultivation of “Saccharomyces cerevisiae” for enzyme production was monitored using Near-infrared spectroscopy. An inline NIR optrode was therefore immersed in a 15 L vessel. The calibration was done using a Partial Least Squares (PLS) model with reference measurements of glucose, ammonium, phosphate, ethanol, and optical density. A nonlinear biological process model based on an extended Kalman Filter (EKF) was used to describe the fermentation behavior. It was found that EKF corrects inaccurate PLS predictions.
Accelerating chemical process development and manufacturing along with quick adaption to changing customer needs means consequent transformation of former batch to continuous (modular) manufacturing processes. These are justified by an improved process control through smaller volumes, better heat transfer, and faster dynamics of the examined reaction systems.
As an example, for such modular process units we present the design and validation of an integrated nuclear magnetic resonance (NMR) micro mixer tailor‐made for a desired chemical reaction based on computational modelling. The micro mixer represents an integrated modular production unit as an example for the most important class of continuous reactors. The quantitative online NMR sensor represents a smart process analytical field device providing rapid and non‐invasive chemical composition information without need for calibration. We describe the custom design through computational fluid dynamics (CFD) for the demands of the NMR sensor as well as for the given reaction conditions. The system was validated with an esterification reaction as an example for a chemical reaction process.
Systems utilizing such an online NMR analyser benefits through short development and set‐up times based on “modular” spectral models. Such models can simply be built upon pure component NMR spectra within minutes to a few hours (i.e., assignment of the NMR signals to the components) instead of tedious DoE calibrations runs. We present a range of approaches for the automated spectra analysis moving from statistical approach, (i.e., Partial Least Squares Regression) to physically motivated spectral models (i.e., Indirect Hard Modelling and Quantum Mechanical calculations). The approach was validated for typical industrial reactions, such as hydrogenations or lithiations.
Zusammen mit der Genauigkeit von Messungen ist die ihnen zugeordnete Messunsicherheit Ausdruck und Maß von Vergleichbarkeit und Richtigkeit. Die Messunsicherheit spielt ebenso die Schlüsselrolle im Aufbau einer Rückführbarkeitskette, wie in diesem Beitrag beschrieben. Es ist der vierte und letzte Teil einer Artikelserie (siehe Infokasten), die Einblicke gibt in die Arbeit des DIN-Normenausschusses „Gasanalyse und Gasbeschaffenheit“ (DIN NA 062-05-73 AA) sowie der international tätigen Technical Committees 158 und 193 der ISO.
In vielen industriellen High-Tech Verfahren und Prozessen, Forschung und Wissenschaft, Medizin und Umwelttechnik werden Sondergase eingesetzt.
Als Gattungsbegriff umfasst diese Bezeichnung ein ansehnliches Spektrum höchster Qualitäten an Gasen. Dazu gehören u. a. Reinstgase mit besonders hohen Anforderungen an ihre Reinheit, Gasgemische genau definierter Zusammensetzung und Isotopengemische. Wie genau kann man Gaszusammensetzungen heute messen? Wie schafft man es, dass alle dasselbe messen? Welche Techniken kommen dabei zum Einsatz?
Mass Spectrometry (MS) and Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy (NMR) are valuable analytical and quality control methods for most industrial chemical processes as they provide information on the concentrations of individual compounds and by-products. These processes are traditionally carried out manually and by a specialist, which takes a substantial amount of time and prevents their utilization for real-time closed-loop process control. This paper presents recent advances from two projects that use Artificial Neural Networks (ANNs) to address the challenges of automation and performance-efficient realizations of MS and NMR. In the first part, a complete toolchain has been realized to develop simulated spectra and train ANNs to identify compounds in MS. In the second part, a limited number of experimental NMR spectra have been augmented by simulated spectra, to train an ANN with better prediction performance and speed than state-of-the-art analysis. These results suggest that, in the context of the digital transformation of the process industry, we are now on the threshold of a strongly simplified use of MS and MRS and the accompanying data evaluation by machine-supported procedures, and can utilize both methods much wider for reaction and process monitoring or quality control.
Flexible and modular chemical plants can produce various high-quality products using multi-purpose equipment with short down-times between campaigns and reduce time to market for new products. Intensified continuous production plants allow for difficult to produce compounds.
Therefore, fully automated “chemical” process control along with real-time quality control are prerequisites to such concepts and thus should be based on “chemical” information. The advances of a fully automated NMR sensor were exploited, using a given pharmaceutical lithiation reaction as an example process within a modular pilot plant. A commercially available benchtop NMR spectrometer was integrated to the full requirements of an automated chemical production environment such as , e.g., explosion safety, field communication, and robust evaluation of sensor data. It was thereof used for direct loop advanced process control and real-time optimization of the process. NMR appeared as preeminent online analytical tool and allowed using a modular data analysis tool, which even served as reliable reference method for further PAT applications.
Integrierte und vernetzte Systeme und Prozesse – Eine Perspektive für die smarte Laborinfrastruktur
(2022)
Chemie- und Pharmaunternehmen müssen neue Wege gehen, um in einem sich wandelnden Umfeld erfolgreich zu überleben, und gleichzeitig flexiblere Wege der Produkt- und Prozessentwicklung finden, um ihre Produkte schneller auf den Markt zu bringen - vor allem hochwertige High-End-Produkte wie Feinchemikalien oder Arzneimittel. Dazu gehört auch das Potenzial der digitalen Technologien, um ein umfassenderes Wissensmanagement zu ermöglichen.
Eine wichtige Wissensquelle sind analytische Labors, die Unternehmensweit aktiv sind – von F&E bis zur Produktion. Die ganzheitliche Einbindung von analytischen Labors und ein unternehmensweites Daten- und Wissensmanagement sind wichtige Bausteine zur Integration und Vernetzung aller Systeme und Prozesse. Das Potenzial von Daten aus der Produktion mit ihren Kontextinformationen wird heute oft noch nicht konsequent für ein umfassendes Verständnis der Produktion genutzt.
Dieser Beitrag skizziert anhand von Beispielen einen möglichen ganzheitlicheren Ansatz zur Digitalisierung und zum Einsatz maschineller Verfahren in der Produktion von Spezialchemikalien und Pharmazeutika durch die Einführung integrierter und vernetzter Systeme und Prozesse.
Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied, which require excessive calibration effort. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control while exhibiting short set-up times. Compact NMR instruments make NMR spectroscopy accessible in industrial and harsh environ¬ments for advanced process monitoring and control, as demonstrated within the European Union’s Horizon 2020 project CONSENS.
We present a range of approaches for the automated spectra analysis moving from conventional multivariate statistical approach, (i.e., Partial Least Squares Regression) to physically motivated spectral models (i.e., Indirect Hard Modelling and Quantum Mechanical calculations). By using the benefits of traditional qNMR experiments data analysis models can meet the demands of the PAT community (Process Analytical Technology) regarding low calibration effort/calibration free methods, fast adaptions for new reactants or derivatives and robust automation schemes.
Die Wettbewerbsfähigkeit der Chemischen und Pharmazeutischen Industrie basiert auf der Sicherung der geforderten Produktqualität bei einer optimalen Nutzung von Anlagen, Rohstoffen und Energie [1]. Eine gute Prozessführung unter Einsatz zuverlässiger Prozessanalytik sichert hier den globalen Wettbewerbsvorteil gegenüber Niedriglohnländern, die mit weniger effizienten Verfahren produzieren. Prozessanalytik trägt zur Erhöhung der Prozess- und Anlagensicherheit bei. In Kombination mit geeigneten Informationsmanagementsystemen verbessert dieser Ansatz ständig das Wissen über den Prozess und führt damit zu einer präventiven Sicherstellung der geforderten Qualität.