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Eingeladener Vortrag
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Eine Aufgabe des Fachbereichs 3.4 Sicherheit von Lagerbehältern der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) ist es, die Sicherheit von Behältern zur Lagerung von radioaktivem Abfall mit vernachlässigbarer Wärmeentwicklung zu bewerten. Da solche Behälter vor der Entsorgung transportiert und gelagert werden, ist während dieser Zeit ein sicherer Einschluss des radioaktiven Inhalts von größter Bedeutung. Zur Abdichtung dieser Behälter sind Elastomer-O-Ringe weit verbreitet. Um für solche, wie auch für viele andere Anwendungen, eine Voraussage über die Lebensdauer dieser Komponenten treffen zu können, ist es unerlässlich zu verstehen, welchen Einfluss der durch Alterung hervorgerufene Abbau auf Dauer auf die Elastomerdichtungen hat. In einem Langzeittest wurden drei Kautschukarten (EPDM und FKM, die für die Anwendung relevant sind, und HNBR als Vergleich) über mehrere Jahre untersucht. Dabei wurden die Veränderungen der mechanischen Eigenschaften (z. B. Härte und Bruchdehnung) bei vier verschiedenen Alterungstemperaturen (75 °C, 100 °C, 125 °C und 150 °C) sowie das Dichtungsverhalten betrachtet. Um den Einfluss von Vernetzung und Kettenspaltung auf die beobachteten Alterungseffekte zu bestimmen, wurden Messungen zur kontinuierlichen und intermittierenden Druckspannungsrelaxation durchgeführt. Dadurch konnten Erkenntnisse über Kinetik und Mechanismus der Abbaureaktionen
gewonnen werden. Zur Einschätzung des Dichtungsverhaltens wurden Durckverformungsrest und Leckagerate gemessen. Die Ergebnisse zeigen, dass die O-Ringe unter statischen Bedingungen auch dann dicht halten, wenn die Werte für Druckverformungsrest, Druckspannungsrelaxation und mechanische Eigenschaften schon auf einen fortgeschrittenen Alterungsabbau hindeuten. Aus diesem Grund wurde ein modifizierter Dichtigkeitsversuch mit einer geringen und schnellen teilweisen Entlastung der Dichtung entwickelt, mit dessen Hilfe sich ein Lebensdauerkriterium bestimmen lässt, das eine Sicherheitsspanne für thermische Schrumpfung und Vibrationen beinhaltet.
Elastomere werden vielfach als Dichtungsmaterial für verschiedene Anwendungen eingesetzt.
In vielen Bereichen ist die Funktion der Dichtung auch bei tiefen Temperaturen erforderlich. Daher ist das Verständnis des Versagensmechanismus von großer Bedeutung.
Normalerweise werden Elastomere oberhalb ihres Glass-Gummi Umwandlungsbereiches eingesetzt, wobei die minimale Einsatztemperatur nicht exakt definiert ist. Daher ist es sinnvoll, diese untere Temperatureinsatzgrenze in Abhängigkeit von den Materialeigenschaften zu bestimmen. Hierfür werden die Ergebnisse der thermischen Analyse mit den Resultaten des Druckverformungsrests aus einer abgewandelten Messung mit der Dynamisch Mechanischen Analyse (DMA) kombiniert.
Weiterhin werden Ergebnisse von Bauteilversuchen vorgestellt und diskutiert.
Die vorgestellten Untersuchungen wurden zum großen Teil auf Untersuchungen im Rahmen der Dissertation von M. Jaunich durchgeführt.
Rubber is widely used as sealing material in various applications. In many fields the function of seal materials at low temperatures is necessary. Therefore, the understanding of failure mechanisms that lead to leakage at low temperatures is of high importance.
It is known that the material properties of rubbers are strongly temperature dependent. At low temperatures this is caused by the rubber-glass transition (abbr. glass transition). During continuous cooling, due to the glass transition the material changes from rubber-like entropy-elastic behaviour to stiff energy-elastic behaviour, that allows nearly no strain or retraction. Hence, rubbers are normally used above their glass transition. But as the minimum working temperature limit of elastomers cannot be defined globally and precisely, the lower operation temperature limit of rubber seals should be determined in dependence of the application conditions and the most relevant material properties.
In this paper, wesummarize results of our temperature dependent investigation of seal material properties by classical thermal analysis as Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Dynamic Mechanical Analysis (DMA), combined with measurements of standardized tests as compression set and the seal performance determined in component tests. To reduce the test time of compression set tests a faster technique was developed and applied.
To study the influence of dynamic events on the seal performance and to enhance the understanding of occurring seal failure, a setup for a fast partial seal release was designed.
Ein wesentliches sicherheitstechnisches Kriterium für Transport und Lagerbehälter ist das Langzeitverhalten von verschraubten Deckel-Dichtsystemen unter Verwendung von Metall- und Elastomerdichtungen sowie von im Behälterkörper integrierten Polyethylenen zur Neutronen¬abschirmung.
Die ordnungsgemäße Funktion der Metalldichtungen ist Voraussetzung für die Einhaltung der geforderten Dichtheit des Deckelsystems, während die Elastomerdichtungen für die Messung der Leckagerate an den Metalldichtungen benötigt werden. Darüber hinaus kommen Elastomer-dichtungen als Primärdichtungen in Behältern für radioaktive Abfälle mit vernachlässigbarer Wärmeentwicklung zum Einsatz.
Zur Bewertung des Dichtungsverhaltens sind die alterungsabhängige verbleibende Rückstellkraft für die Metall- und Elastomerdichtungen sowie die sog. nutzbare Rückfederung bei Metalldichtungen von entscheidender Bedeutung. Für Elastomerdichtungen ist zusätzlich eine radiologisch bedingte Materialdegradation zu bewerten.
In Bezug auf das Alterungsverhalten von Polyethylen zur Neutronenabschirmung sind neben zeit- und temperaturabhängigen Materialveränderungen insbesondere auch durch Gammastrahlung induzierte Degradationseffekte wie Wasserstoffabspaltung, Vernetzung und Abbau der Polymer¬moleküle zu berücksichtigen. Über die eigentliche Bewertung der Abschirmeigenschaften hinaus sind somit zusätzlich Auswirkungen von Degradationsprodukten auf andere Behälterkomponenten zu diskutieren.
Die an der BAM im Fachbereich 3.4 Sicherheit von Lagerbahältern durchgeführten und aktuell laufenden Untersuchungen werden vorgestellt und diskutiert.
Ziel unserer Arbeit ist es, den sicheren Einschluss von gefährlichen Gütern in entsprechenden Verpackungen (z.B. Behälter für radioaktive Stoffe) unter verschiedenen Umgebungsbedingungen und über lange Zeiten sicher zu stellen bzw. die Materialauswahl entsprechend zu steuern. Aufgrund ihrer einfachen und zuverlässigen Anwendung werden Elastomere für viele Dichtungsaufgaben eingesetzt. In vielen Anwendungsbereichen wie z.B. Verkehr, Luftfahrt und Verfahrenstechnik können während des Einsatzes tiefe Temperaturen auftreten, bei denen die Funktionsfähigkeit der Dichtung erhalten bleiben muss. Daher ist die Untersuchung des Verhaltens von Elastomerdichtungen bei tiefen Temperaturen wichtig, um ihren Temperatureinsatzbereich nach unten abzugrenzen und dadurch einen verlässlichen Betrieb zu sichern. Dazu wurden umfangreiche Untersuchungen durchgeführt, auf deren Ergebnisse hier kurz eingegangen werden soll.
Bei allen Anwendungen ist die Frage nach der Lebenszeit einer Dichtung entscheidend für z.B. Austauschintervalle oder Wartung. Besondere Bedeutung hat die Lebensdauer allerdings bei Anwendungen, in denen ein Austausch der Dichtung nicht möglich ist. Hier kann die Dichtung über die Lebensdauer des Gesamtsystems entscheiden. Daher ist eine verlässliche Abschätzung der Lebensdauer für diese Anwendungen relevant. Dazu ist eine umfangreiche Datenbasis erforderlich. Entsprechende Arbeiten, die gerade begonnenen worden sind, sollen ergänzend vorgestellt werden. Erste konkrete Ergebnisse werden im Vortrag vorgestellt.
Recovery is an important measure for seal applications representing to which extent the elastomer regains its initial shape after deformation and release of an applied force. Compression set (CS) indicates the degree of recovery. Ethylene propylene diene rubber (EPDM) was aged at 75 ◦C, 100 ◦C, 125 ◦C and 150 ◦C for different ageing times up to five years and compression set measurements were performed at different times after disassembly and after additional tempering. Short- and long-term recovery up to one year after release for samples aged at 125 ◦C and 150 ◦C was also studied. To assess the curvature in the Arrhenius diagram that may occur due to non-sufficiently aged specimens, a degradation-rate based model was fitted to the CS data after tempering. For each ageing temperature, two decay fit functions were proposed, each with an activation energy and a corresponding degradative process. The influence of ageing on the leak-tightness after fast small partial release is investigated and estimated through the analysis of the shift factors from time temperature superposition (TTS) of CS measurements at different times after disassembly. Shift factors of CS measurement after 1 s and after additional tempering are in good agreement.
Rubbers are widely used as main sealing materials for containers for low and intermediate level radioactive waste and as additional component to metal seals in spent fuel and high active waste containers. The save encapsulation of the radioactive container inventory has to be guaranteed according to legislation and appropriate guidelines for long term storage periods as well as down to temperatures of -40 °C during transport.
Therefore the understanding of failure mechanisms that lead to leakage at low temperatures is of high importance.
It is known that the material properties of rubbers are strongly temperature dependent. At low temperatures this is caused by the rubber-glass transition (abbr. glass transition). During continuous cooling the material changes from rubber-like entropy-elastic to stiff energy-elastic behaviour, that allows nearly no strain or retraction, due to the glass transition. Hence rubbers are normally used above their glass transition but the minimum working temperature limit is not defined precisely, what can cause problems during application. Therefore the lower operation temperature limit of rubber seals should be determined in dependence of the material properties.
The results of Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Dynamic Mechanical Analysis (DMA) are combined with the results of standardized measurements as the compression set according to ISO 815. To reduce the test time of the standard tests a faster technique was developed.
Additionally, the breakdown temperature of the sealing function of complete O-ring seals is measured in a component test setup to compare it with the results of the other tests. The experimental setup is capable of measuring the leakage rate at low temperatures by the pressure rise method.
A fluorocarbon rubber (FKM) was selected for this investigation as it is often used for radioactive waste containers. Some materials (seals and test sheets) were purchased from a commercial seal producer and some materials were compounded and cured at BAM in form of rubber sheets.
In Germany, the concept of dry interim storage in dual purpose metal casks before disposal is being pursued for spent nuclear fuel (SF) and high active waste (HAW) management. However, since there is no repository available today, the initially planned and established dry interim storage license duration of up to 40 years will be too short and its extension will become necessary. For such a storage license extension it is required to assess the long-term performance of SF and all safety related storage system components in order to confirm the viability of extended storage.
The main safety relevant components are the thick-walled dual purpose metal casks. These casks consist of a monolithic cask body with integrated neutron shielding components (polymers, e.g. polyethylene) and a monitored double lid barrier system with metal and elastomeric seals. The metal seals of this bolted closure system guarantee the required leak-tightness whereas the elastomeric seals allow for leakage rate measurement of the metal seals.
This paper presents an update on running long-term tests on metal seals at different temperatures under static conditions over longer periods of time. In addition, first results of our approach to understand the aging behavior of different elastomeric seals and neutron radiation shielding material polyethylene are discussed.
Elastomers are widely used as the main sealing materials for containers for low and intermediate level radioactive waste and as an additional component to metal seals in spent fuel and high active waste containers. The safe encapsulation of the radioactive container inventory has to be guaranteed according to regulation and appropriate guidelines for long term storage periods as well as for temperatures as low as -40°C during transport. Therefore, the understanding of failure mechanisms that lead to leakage at low temperatures is of high importance. It is known that the material properties of elastomers are strongly temperature dependent. At low temperatures, this is caused by the rubber-glass transition (abbreviated: glass transition). During continuous cooling, the material changes from a rubber-like entropy elastic to a stiff energy elastic behaviour, which allows nearly no strain or retraction. Hence, rubbers are normally used above their glass transition, but the minimum working temperature limit is not defined precisely; this can cause problems during the above noted applications. Therefore, the lower operation temperature limit of elastomer seals must be determined in dependence of the material properties. Differential scanning calorimetry (DSC) and dynamic mechanical analysis (DMA) are combined with standardised measurements to determine the compression set according to ISO 815. To reduce the test time of the standard tests, a faster technique than normally used was developed. Additionally, the breakdown temperature of the sealing function of complete O ring seals was measured in a component test set-up to compare it with the results of the other tests. The experimental set-up is capable of measuring the leakage rate at low temperatures by the pressure rise method. A fluorocarbon rubber (FKM) was selected for this investigation as it is often used for radioactive waste containers. The materials (seals and test sheets) were purchased from a commercial seal producer.
Ultra high molecular weight polyethylene (UHMW-PE) - due to its high hydrogen content - is used as neutron shielding material in casks for storage and transport of radioactive materials. Besides this, UHMW-PE - as a high-performance polymer - has been used for several years in medical technology due to its excellent slip and wear properties. Due to the special properties of UHMW-PE which result basically from its extreme chain lengths and its high degree of crystallinity, it is predestinated for the aforementioned applications.
In both cases, irradiation and its impact on the molecular structure of polyethylene play an important role. In the first case, irradiation exists as a by-product of inserting the radioactive material in the cask. Hence PE has to withstand any type of degradation affecting safety relevant aspects to be applicable for long term radiation shielding purposes for instance over a period of 40 years. In the second case irradiation is applied deliberately for purposes such as sterilization and crosslinking, leading to partial improvement of the mechanical properties (e.g. fracture toughness, crack propagation resistance, wear resistance) and better Chemical stability.
Specifically concerning their use in the field of medical technology, different types of UHMW-PE have been objects of numerous publications. It is generally accepted that two parallel and competitive processes, based on chain scission and reactions of Ccentered radicals and molecular fragments, occur in PE as a consequence of radiation: radical recombination accounts for crosslinking, together with some disproportionation, formation of low molecular weight fragments, and recrystallization. Furthermore, formation of oxygenated structures in the presence of traces of oxygen is an antagonist of the C-centered radicals. Radiation induced scission preferentially takes place in the amorphous phase and noncrystalline surface of the crystals. It is followed by folding of molecular fragments, crystallinity growth and increased perfection in the crystal lamellae [4, 5]. Chain scission results in shorter polymer molecules, fewer entanglements, and consequently, increased molecular mobility.
The scope of our investigation comprises an estimation of the radiation and thermal impact on the molecular and supra molecular structure of the two types of PE used for neutron shielding cask components. A further point which is worth to explore is to what extent these changes are detectable by thermo-analytical (TA) methods, such as Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermo Mechanical Analysis (TMA), Dynamic Mechanical Analysis (DMA) and Thermogravimetry (TG). Additionally FT-IR and solubility measurements have been performed.
In our studies we focused on the UHMW-PE material GUR 4120 which was y irradiated at RT and compared to the untreated material.
Elastomerdichtungen finden als Bauteil oder Maschinenelement vielseitige Verwendung. Jedoch war trotz ihrer zentralen Bedeutung die untere Temperaturgrenze, bis zu der solche Dichtungen eingesetzt werden können, bisher nicht tiefgehend verstanden. Dieser Umstand erschwert die entsprechende notwendige sicherheitsrelevante Beurteilung. Mit der vorliegenden Arbeit ist deshalb das Ziel verfolgt worden, dass Materialverhalten repräsentativer Elastomerwerkstoffe in Abhängigkeit von der Temperatur zu verstehen und daraus dann abzuleiten, bis zu welcher Temperatur eine daraus hergestellte Dichtung unter Berücksichtigung der jeweiligen Einsatzbedingungen ihre Funktion noch sicher erfüllen kann. Ausgehend von der in der Literatur beschriebenen Aussage, dass eine Dichtung auch unterhalb der „Glasübergangstemperatur“ funktionsfähig ist, wurde der Einfluss des Glas-Gummi-Übergangs auf das Dichtungsversagen untersucht. Zunächst wurden dazu die Glasübergangstemperaturen an einer Vielzahl von Elastomeren mit gebräuchlichen Verfahren bestimmt, um diese mit dem Verhalten der Dichtung vergleichen zu können. Weiterhin wurde im Rahmen der Arbeit eine neue Charakterisierungsmethode des Tieftemperaturverhaltens von Elastomeren entwickelt, die die bisher für Dichtungen eingesetzte Normprüfung des Druckverformungsrests nachstellt. Mit dieser Methode ist im Vergleich zur Normprüfung jedoch eine deutlich schnellere und automatisierbare Untersuchung des Materialverhaltens gegeben. Darüber hinaus ist durch eine modellgestützte Auswertung eine Extrapolation der Messdaten auf zusätzliche Temperaturen möglich, wodurch der experimentelle Aufwand weiter reduziert wird. Zur temperaturabhängigen Charakterisierung des Versagensvorgangs an realen Bauteilen wurde deren Dichtverhalten mittels eines dafür entwickelten Versuchsstandes untersucht. Die festgestellte Abhängigkeit der Versagenstemperatur vom Verpressgrad konnte unter Verwendung der Ergebnisse aller angewandten Charakterisierungsmethoden für die hier untersuchten statisch beanspruchten Dichtungen erklärt werden. Zudem lassen sich aus dem mit Hilfe des Zeit-Temperatur- Superpositionsprinzips gewonnenen Informationen zur Zeitabhängigkeit der Materialeigenschaften auch Aussagen zum Verhalten von dynamisch beanspruchten Dichtungen ableiten. Mit dem Ergebnis der Arbeit zum Verständnis des Verhaltens von Elastomerdichtungen bei tiefen Temperaturen wird die gezielte Beurteilung und Auswahl von sicherheitsrelevanten Dichtsystemen in Zukunft vereinfacht.
Die Messung des dynamischen Speichermoduls mit der Dynamisch-Mechanischen-Analyse ermöglicht einen schnellen Überblick über das temperaturabhängige Verhalten von elastomeren Dichtungsmaterialien. Ein direkter Rückschluss von der so ermittelten Glasübergangstemperatur Tg auf die Versagenstemperatur einer Dichtung ist aber ohne zusätzliche Messungen bisher nicht möglich.
Mit den Ergebnissen des Druckverformungsrestes DVR und des DVRDMA ist eine ge-nauere Beschreibung der Tieftemperatureigenschaften und dadurch der Funktion von elastomeren Dichtungsmaterialien möglich. Messungen ergeben beispielsweise, dass sich das EPDM bei einer Temperatur von -40 °C laut der Dynamisch Mechanischen Analyse noch im gummielastischen Bereich befindet. Die DVRDMA-Werte zeigen eine Rückstellung um mehr als 40 % der Ausgangsdeformation in wenigen Minuten.
Mit derart detailliert bestimmten Eigenschaften lassen sich Rückschlüsse auf einsatzspezifische Anforderungen wie z. B. die Dichtwirkung in Abhängigkeit von Betriebstemperatur und mechanischer Belastungsgeschwindigkeit ziehen, so dass je nach Einsatzbedingungen für die Dichtungen eine geeignete Materialauswahl getrof-fen werden kann.