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The development of organic coatings for corrosion protection is an elaborate process with a multitude of often interminable investigations and tests of protection properties. Electrochemical methods support the processes of development to a great extent and help to understand mechanisms of action and failure. They are usually carried out on applied coating systems with a completed formulation. An examination possibility is presented in this publication that enables the characterization of waterbased coatings with different formulation variations in the liquid (aqueous) state with the aid of electrochemical noise technique. Thus, selection of binders, pigments, and other additives is supported essentially and made more efficient in a very early Phase of formulation development. The paper shows that a unique insight into the dynamic processes of a metal in contact with an aqueous coating dispersion is possible using the example of the development of zinc-free corrosion-inhibiting pigments for waterbased coatings. In addition, it is presented in which way the results correlate with the performance of applied coatings.
Elektrochemisches Rauschen von unlegiertem Stahl in wasserbasierten Bindemittel-Pigment-Gemischen
(2017)
Die Entwicklung von Beschichtungen für den Korrosionsschutz ist ein aufwändiger Prozess mit einer Vielzahl von oftmals langwierigen Untersuchungen und Prüfungen der Schutzeigenschaften.
Elektrochemische Methoden unterstützen die Entwicklungsprozesse in hohem Maße und helfen beim Verstehen von Wirk- und Schadensmechanismen. Sie werden meistens an fertig formulierten und applizierten Beschichtungssystemen vorgenommen. Es wird eine Untersuchungsmöglichkeit vorgestellt, bei der sich wasserbasierte Beschichtungsstoffe in unterschiedlichen Formulierungsvarianten bereits im flüssigen Zustand mit Hilfe des elektrochemischen Rauschens charakterisieren lassen. Damit ist es möglich, bereits in einer sehr frühen Phase der Formulierungsentwicklung die Auswahl von Bindemitteln, Pigmenten und weiteren Zusatzstoffen entscheidend zu unterstützen und effizienter zu gestalten. Am Beispiel der Entwicklung von zinkfreien Korrosionsschutzpigmenten für wasserbasierte Beschichtungen
wird gezeigt, dass ein einzigartiger Einblick in die dynamischen Prozesse bei Kontakt eines Metalls mit der wässrigen Beschichtungsdispersion möglich ist und wie dies mit der Performance der Beschichtungen korreliert.
Durch eine breite Beteiligung von Schleifmittelherstellern, -anwendern und wissenschaftlichen Einrichtungen im projektbegleitenden Ausschuss (PA) konnte der vielschichtige Themenkomplex „Schleifen“ im Kontext zu den Projektzielen umfassend untersucht werden. Es wurden praxisrelevante Parameterfelder definiert, die eine erfolgreiche Aufklärung der Projektfragestellung ermöglichten.
Im Zuge der Untersuchungen wurde ein signifikanter Einfluss beim Einsatz von Granulatschleifbändern auf das Korrosionsverhalten geschliffener Oberflächen festgestellt. Damit zeigten geschliffene Oberflächen regelmäßig eine schlechtere Korrosionsbeständigkeit als Oberflächen, die mit sonst gleichen Parametern mit einlagig gestreuten Bändern bearbeitet wurden.
Die durch einige Untersuchungsergebnisse aus vorangegangenen AiF-Vorhaben ursprünglich verfolgte These, dass Unterschiede in der Korrosionsbeständigkeit auf die Kornart der Schleifmittel Korund bzw. SiC zurückzuführen ist, konnte nur bedingt bestätigt werden. Bei den systematischen Untersuchungen innerhalb dieses Projektes erwies sich der Einfluss der Kornart im Vergleich zum Einfluss des Schleifbandtyps (Granulat bzw. einlagig gestreutes Korn) als weniger relevant.
Durch weiterführende Untersuchungen konnten auf Oberflächen, die mit Granulatschleifbändern bearbeitet wurden, große Materialaufplattungen aus Eigenmaterial festgestellt werden. Das Eigenmaterial wird dabei im Schleifprozess zunächst abgetragen und aufgrund der Topografie des Schleifbandes zeitweise auf den Bändern festgehalten. Später lösen sich diese Materialanhäufungen vom Band ab und können prozessbedingt durch Wärme- und Krafteinwirkung auf den bearbeiteten Oberflächen aufgeplattet werden. Durch REM und KorroPad Untersuchungen ließen sich Bereiche mit solchen Eigenmaterialaufplattungen eindeutig als wesentliche Ausgangspunkte für Korrosionsprozesse identifizieren. Das aufgeplattete Material ist stark verformt, thermisch beeinflusst und bildet eine Spaltgeometrie zur Bauteiloberfläche aus. Diese Veränderungen führen zur Störung der Passivschichtausbildung in diesen Bereichen und verursachen damit eine erhöhte Korrosionsanfälligkeit der Oberflächen.
Durch gezielte Nachbearbeitungsprozesse ist es möglich, die Eigenmaterialaufplattungen von den Oberflächen zu entfernen. Im Rahmen des Vorhabens wurde dazu eine Nachbearbeitung mittels Schleifvlies geprüft, die zu einer Entfernung der Eigenmaterialaufplattungen und damit zu einer Wiederherstellung der erwarteten Korrosionsbeständigkeit führte. Wird der Endschliff von Oberflächen mit einlagig gestreutem Korn ausgeführt, sind ebenfalls keine korrosionsrelevanten Materialaufplattungen zu erwarten.
Die in einem vorhergehenden AiF Vorhaben IGF 17136 N/1 entwickelte Methode der KorroPad-Prüfung konnte auch hier erfolgreich für die Untersuchung der Auswirkung unterschiedlicher Prozessparameter auf die Korrosionsbeständigkeit der Oberflächen eingesetzt werden. Zudem erwies sich das EPR-SL-Verfahren als ein weiterer Ansatz, um die Passivschichtstabilität verschieden geschliffener Oberflächen vergleichend untersuchen zu können.
Mit den nun vorliegenden Erkenntnissen können kmU künftig durch Anpassungen und Optimierung von Schleifprozessen eine gute Korrosionsbeständigkeit der bearbeiteten Oberflächen sicherstellen. Die Optimierung der Prozessparameter und -schritte kann durch den Einsatz der KorroPad-Prüfung Inhouse erfolgen und somit die laufende Fertigung im Rahmen der Qualitätsprüfung überwacht und dokumentiert werden.
The illegal use of explosives by terrorists and other criminals is an increasing issue in public spaces, such as airports, railway stations, highways, sports venues, theaters, and other large buildings. Security in these environments can be achieved by different means, including the installation of scanners and other analytical devices to detect ultra-small traces of explosives in a very short time-frame to be able to take action as early as possible to prevent the detonation of such devices. Unfortunately, an ideal explosive detection system still does not exist, which means that a compromise is needed in practice. Most detection devices lack the extreme analytical sensitivity, which is nevertheless necessary due to the low vapor pressure of nearly all explosives. In addition, the rate of false positives needs to be virtually zero, which is also very difficult to achieve. Here we present an immunosensor system based on kinetic competition, which is known to be very fast and may even overcome affinity limitation, which impairs the performance of many traditional competitive assays. This immunosensor consists of a monolithic glass column with a vast excess of immobilized hapten, which traps the fluorescently labeled antibody as long as no explosive is present. In the case of the explosive 2,4,6-trinitrotoluene (TNT), some binding sites of the antibody will be blocked, which leads to an immediate breakthrough of the labeled protein, detectable by highly sensitive laser-induced fluorescence with the help of a Peltier-cooled complementary metal-oxide-semiconductor (CMOS) camera. Liquid handling is performed with high-precision syringe pumps and chip-based mixing-devices and flow-cells. The system achieved limits of detection of 1 pM (1 ppt) of the fluorescent label and around 100 pM (20 ppt) of TNT. The total assay time is less than 8 min. A cross-reactivity test with 5000 pM solutions showed no signal by pentaerythritol tetranitrate (PETN), 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX), and octahydro-1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetrazocine (HMX). This immunosensor belongs to the most sensitive and fastest detectors for TNT with no significant cross-reactivity by non-related compounds. The consumption of the labeled antibody is surprisingly low: 1 mg of the reagent would be sufficient for more than one year of continuous biosensor operation.
An affinity column, which removed up to 99 % of high affinity Anti-TNT antibody at high antibody concentrations, was manufactured based on a monolithic glass core and a trinitroaniline-BSA conjugate. To detect the label Dy654 in the nM range an epi-fluorescence microscope setup with a CMOS camera was established to serve as online fluorescence detector with multiplexing capabilities.
CMOS-Compatible Silicon Photonic Sensor for Refractive Index Sensing Using Local Back-Side Release
(2020)
Silicon photonic sensors are promising candidates for lab-on-a-chip solutions with versatile applications and scalable production prospects using complementary metal-oxide semiconductor (CMOS) fabrication methods. However, the widespread use has been hindered because the sensing area adjoins optical and electrical components making packaging and sensor handling challenging. In this work, a local back-side release of the photonic sensor is employed, enabling a separation of the sensing area from the rest of the chip. This approach allows preserving the compatibility of photonic integrated circuits in the front-end of line and metal interconnects in the back-end of line. The sensor is based on a micro-ring resonator and is fabricated on wafer-level using a CMOS technology. We revealed a ring resonator sensitivity for homogeneous sensing of 106 nm/RIU.
BioPIC - Integration of Biosensors based on Photonic Integrated Circuits by Local-Backside Etching
(2020)
Silicon photonic sensors are promising candidates for lab-on-a-chip solutions with versatile applications and scalable production prospects using complementary metal-oxide semiconductor (CMOS) fabrication methods. However, the widespread use has been hindered because the sensing area adjoins optical and electrical components making packaging and sensor handling challenging. In this work, a local back-side release of the photonic sensor is employed, enabling a separation of the sensing area from the rest of the chip. This approach allows preserving the compatibility of photonic integrated circuits in the front-end of line and metal interconnects in the back-end of line.