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Tetrafluorethen wird von der Polymerindustrie seit Jahrzenten als monomeres Ausgangsmaterial sowohl für die Herstellung von Polymeren (PTFE) als auch für Kopolymere (PCTFE) eingesetzt. Aufgrund seiner Eigenschaft als chemisch instabiles Gas kann TFE auch ohne Luftsauerstoff oder einen anderen Oxydator explosionsartig zerfallen. Nach der Initiierung des Zerfalls kann dieser unter bestimmten Bedingungen aufgrund des exothermen Reaktionsverhaltens sich selbstständig in Apparaten und Rohrleitungen ausbreiten. Dies geht aufgrund der freigesetzten Reaktionsenthalpie mit einem schlagartigen Anstieg von Druck und Temperatur einher, was zu erheblichen Belastungen der Materialien bis hin zum Versagen und Bruch und möglichen Folgeschäden einschließlich Personenschäden führen kann und in der Vergangenheit bereits mehrfach geführt hat.
Besonders nach Wartungsarbeiten besteht die Gefahr, dass Teilabschnitte im Rohrleitungssystem mit TFE, Stickstoff oder Luft gefüllt sind mit Drücken in einem Bereich zwischen technischem Vakuum und atmosphärischem Druck wohingegen angrenzende Rohrabschnitte oder Behälter immer noch TFE bei Betriebsdrücken bis 32 bar enthalten können. Dabei sind die Abschnitte in der Praxis häufig durch Kugelhähne voneinander getrennt, die aufgrund ihrer Öffnungscharakteristik bereits bei geringen Betätigungswinkeln eine große Querschnittsfreigabe für die Strömung im Rohr ermöglichen. Dadurch können schlagartige Kompressionsvorgänge des Gases im Niederdruckbereich ermöglicht werden, die allein aufgrund der thermodynamischen Zustandsänderung zu einer erheblichen Temperaturerhöhung führen und im schlimmsten Fall zur Initiierung der Zerfallsreaktion führen können.
Es wird erstmalig ein Versuchsaufbau im Industriemaßstab, der einer explosionsartigen Zerfallsreaktion von TFE standhalten kann. Zahlreiche Sicherheitskonzepte einschließlich diverser Berstscheibenkonfigurationen als auch zeitgesteuerte Schnellschlussventile wurden eingehend untersucht und bewertet, um die optimale Versuchskonfiguration für bestmögliche Reproduzierbarkeit festzulegen. Es fand eine systematische Untersuchung der schlagartigen Kompression der Systeme Luft/Luft, TFE/Luft, TFE/TFE und TFE/N2 statt. In der Hochdrucksektion wurden Drücke bis 30 bar realisiert und im Niederdrucksektor konnten Anfangsdrücke im Bereich weniger Millibar bis hin zu Atmosphärendruck eingestellt werden. Als Hauptergebnis wurde ein „Hazard diagram" erstellt, mit dessen Hilfe die Zündwahrscheinlichkeit in Abhängigkeit vom Hochdruck und Niederdruck abgeschätzt werden kann. Gefährliche Bedingungen in Rohrleitungen können dadurch auf einfachem Weg identifiziert werden. Als Referenzsystem zur Beurteilung der maximal erreichbaren nicht reaktiven Kompressionstemperaturen wurde Luft/Luft verwendet. Die damit ermittelten Daten dienten zur Bewertung von zusätzlichen exothermen Effekten, wie sie etwa bei Vorreaktion des TFE im Falle einer Dimerisierung auftreten können.
Entgegen der ursprünglichen Annahme konnten die Systeme TFE/Stickstoff und TFE/TFE im verwendeten Aufbau nicht durch Kompressionsvorgänge gezündet werden.
Die adiabate Kompression stellt insbesondere für zerfallsfähige Gase eine potentielle Zündquelle sowohl bei Herstellungsprozessen als auch beim Umgang in weiter-verarbeitenden Betrieben oder beim Endnutzer dar. Unter bestimmten Bedingungen kann hier eine explosionsartige Zerfallsreaktion auch in Abwesenheit eines Oxidators initiiert werden. Zur systematischen Untersuchung des Zündverhaltens von Zerfallsreaktionen wurde eine Rohrapparatur mit einem schnell öffnenden Kugelhahn aufgebaut, um praxisnahe Vorgänge darstellen zu können. Am Beispiel Tetrafluorethen (TFE) wurden umfangreiche Untersuchungen mit unterschiedlichen Rohrdurchmessern und –längen durchgeführt. Neben der Kompression von homogenen Gasphasen wurden außerdem Kompressionsvorgänge von heterogenen Gasen durchgeführt. Dabei war das Gas im Niederdruckteil unterschiedlich zum Gas im Hochdruckteil. Für den Hochdruckteil wurde Stickstoff, Acetylen und TFE verwendet. Im Niederdruckteil kamen TFE, Stickstoff und Luft zum Einsatz. Zudem wurden das Kompressionsverhältnis sowie die Absolutdrücke im Hochdruck- und Kompressionsteil variiert. Für TFE wurde ein Druckbereich bis 30 bar absolut untersucht. Versuche mit Acetylen wurden zur apparativen Validierung durchgeführt. Es zeigte sich, dass in der verwendeten Apparatur reproduzierbare Zündvorgänge nur im Bereich sehr enger Anfangsparameter möglich sind. Die Kompression von Luft durch ein zerfallsfähiges Gas stellt dabei den sicherheitstechnisch kritischsten Fall dar.
Digital image processing for the advanced characterization and simulation of experimental fire tests
(2025)
The fire engulfment of storage tanks of hazardous materials is among the most critical scenarios in hazard assessment of industrial value chains. Laboratory and full-scale experimental trials are used to test the tank performance and integrity in such scenarios. However, strong uncertainties usually affect the actual fire load experienced by the tank, in particular when large-scale experiments are carried out in open test fields. Such uncertainties arise from several factors difficult to control during experimental tests, such as the atmospheric conditions as there is the influence of wind drifts influencing the actual fire engulfment, the flame temperature and the flame dynamic distribution around the target. Consequently, verifying the concordance of an experimental test with standard test criteria and defining accurate boundary conditions in correlated model simulations is challenging. In this study, the development of a novel method for the analysis of fire conditions based on image processing is presented. The approach allows identifying the flame coverage on the target surface during the test and provides an accurate map of the flame distribution on the equipment over time. The approach is tested using experimental data from a full-scale fire test campaign carried out on liquid hydrogen cryogenic tanks. The results prove to be accurate in replicating the experimental temperatures measured on the outer tank shell during the test. The proposed methodology can be used to better understand the results of experimental fire tests and to characterize realistic fire scenarios, also supporting the definition of fire test requirements. Moreover, the approach produces results that can be implemented as advanced space-time-varying boundary conditions in simulation models, improving their accuracy in reproducing real cases.
In einer Reihe von Experimenten wurden die möglichen Folgen der Freisetzung von verflüssigtem Wasserstoff (LH2) auf, bzw. unter Wasser untersucht. Die Experimente zielten darauf ab, eine unbeabsichtigte Freisetzung von LH2 (z.B. durch Schlauchabriss) insbesondere bei der Betankung eines Schiffes zu simulieren. Für verflüssigtes Erdgas (LNG) wurden dabei sog. RPT’s (rapid phase transition) nachgewiesen, bei denen die spontane Verdampfung relevante Druckwellen erzeugt. Es kann nicht ausgeschlossen werden, dass RPTs auch im Falle von LH2 möglich sind. Die Versuche wurden auf dem Testareal Wasserstoffsicherheit auf dem Testgelände Technische Sicherheit der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM-TTS) in Horstwalde, im Rahmen einer Forschungskooperation zwischen der BAM und Gexcon im Rahmen des SH2IFT-Programms durchgeführt. Die LH2-Freisetzungen erfolgten direkt aus einem LH2-Tanklastwagen über eine lange, flexible, vakuumisolierte Transferleitung. Während die Freisetzung oberhalb und unterhalb der Wasseroberfläche jeweils vertikal orientiert war, wurde bei der Unterwasserfreisetzung zusätzlich eine horizontale Ausströmung, parallel zur Wasseroberfläche realisiert. Zur Bestimmung des Massenstromes, wurde ein Wägesystem unter dem Tankwagen eingesetzt. Spezielle Drucksensoren wurden verwendet, um die durch die Freisetzungsvorgänge erzeugten Stoßwellen sowohl im Wasser als auch in der Luft zu messen. Die Gaskonzentrationen über dem Wasserbecken wurden an verschiedenen Positionen gemessen. Hochgeschwindigkeits-, Infrarot- (IR) und normale Kameras wurden eingesetzt, um die Phänomenologie der Freisetzung aufzuzeichnen und das Verhalten der Gaswolke im Zeitverlauf zu verfolgen. Neben den fest installierten Systemen an Land, kamen auch Unterwasserkameras sowie eine Drohne mit Normal- und IR-Kameras zum Einsatz.
Zwei Wetterstationen wurden zur Messung von Windgeschwindigkeit, Windrichtung, Temperatur und Luftfeuchtigkeit während aller durchgeführten Tests eingesetzt. Des Weiteren kamen Bolometer zur Wärmestrahlungsmessung zum Einsatz. Zwar führten die Freisetzung zu einer hochturbulenten LH2/Wasser Mischzone, jedoch zu keinen nennenswerten Überdrücken durch RPT. Im Gegensatz dazu wurde unerwartet, aber reproduzierbar, eine Zündung der Gaswolke in freier Luft in einiger Entfernung von den Instrumenten und dem Ort der Freisetzung beobachtet. Die daraus resultierenden Gaswolkenexplosionen führten zu relevanten Überdrücken und zur Wärmeabstrahlung in die Umgebung.
Large-scale experiments have been performed to investigate the possible consequences of realistic amounts of liquified hydrogen (LH2) encountering water. The experiments aimed at simulating an accidental release of LH2 onto water, for instance during the fuelling of a ship. For liquified natural gas (LNG), it has been demonstrated that physical explosions may occur when it is spilled onto water. These phenomena are referred as rapid phase transitions (RPTs). It cannot be excluded that RPTs are also possible in the case of LH2. The tests were performed at the Test Site Technical Safety of the Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) in Horstwalde, Germany. The tests were performed in a 10 m x 10 x 1.5 m basin filled with water. LH2 releases of up to about 1 kg/s were established releasing directly from a trailer carrying LH2. The releases occurred from a height of 50 cm above the water surface pointing downwards, 30 cm under the water surface pointing downwards and 30 cm under the water surface pointed along the water surface. All release configurations resulted in a very chaotic LH2-water mixing zone, causing considerable evaporation and resulting in minor over pressures. No RPTs were observed. The main phenomenon to be observed is, however, an ignition of the released gas cloud resulting in significant blast wave overpressures and heat radiation to the surroundings. The ignition occurred in all under-water releases and in about 90 % of the releases above the water surface.
The gaseous TFE is a monomer which is used to form PTFE, also known as Teflon®, by a polymerisation process at elevated conditions of temperature and pressure. TFE belongs to the group of chemically instable gases which are able to decompose under specific conditions releasing a huge amount of heat comparable to a gas explosion of flammable gases. Due to several incidents in PTFE – production plants the investigation of the safety related properties of TFE at elevated condition was necessary and resulted in a research project at BAM which is subsidized by the PlasticsEurope association. In a first stage the pressure dependence of the Minimum Ignition Temperature for Decomposition (MITD) was determined in the range of 0.5 MPa - 3 MPa in small autoclaves with volumes of 0.2 dm³ and 3 dm³. These results were used to validate the numerical model and were found to correlate quite well with the simulated values. Nevertheless the applicability had to be confirmed for larger volumes as well. Therefore a heat able 100-dm³-autoclave was constructed and build to determine the MITD in the range of 0.5 MPa to 1.1 MPa.
Experiments have been performed to determine the consequences of a storage vessel containing liquified hydrogen (LH2) is engulfed by a fire. The tests were performed at the Test Site Technical Safety of the Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) in Germany within a research cooperation between BAM and Gexcon as part of the SH2IFT program. Three tests were performed using double-walled vacuum insulated vessels of 1 m3 volume varying the orientation of the vessel and the effect of the insulation material used (perlite or multi-layer insulation (MLI)). The degree of filling of the vessel was approximately 35 % in each of the tests performed. The fire load was provided by a propane fed burner positioned under the storage vessel and designed to give a homogeneous fire load. In one of the tests a rupture of the storage vessel occurred causing a blast, a fireball and fragments. Apart from measuring these consequences, the conditions in the vessel (e.g. temperatures and pressure) during the heating process were monitored in all three tests. The work described was undertaken as part of the project Safe Hydrogen fuel handling and Use for Efficient Implementation (SH2IFT).
In the industry there is a lack of data on the Minimum Ignition Temperature of decomposition of tetrafluoroethylene in industrial sized equipment. In order to determine the Minimum Ignition Temperature of Decomposition of tetrafluoroethylene in large scale vessels, a facility was designed and constructed. Tests were carried out in a cylindrical reactor with a volume of 100 dm³ with initial pressures of 5 and 10 bar(a). In agreement with previous experiments with small scale cylindrical vessels, the Minimum Ignition Temperature of Decomposition of tetrafluoroethylene was observed to decrease with the initial pressure. The current paper describes the test setup and summarizes the experimental results achieved. The effect of the reactor adjustment (vertical or horizontal) is discussed. Moreover, simplified equations from the Semenov thermal explosion theory are used to attempt extrapolations of previous and current data on the Minimum Ignition Temperature of Decomposition of tetrafluoroethylene to other initial pressures and vessel volumes.
