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Es wurde ein Online-Analysenverfahren zur Bestimmung von Elementgehalten in Klär-schlammaschen und deren Produkten aus einem thermochemischen Verfahren entwickelt. Durch das thermochemische Verfahren können Wertstoffe aus den Aschen wieder für die Kreislaufwirtschaft nutzbar gemacht und Schadstoffe sicher entfernt werden. Das Analysensystem ist eine Methodenkombination von Online-Laser induzierter Plasma Spektroskopie (LIBS) und Online-Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA). Robustheit und modulare Bauweise des Verfahrens sind wichtige Anforderungen um auch für andere Anwendungen nutzbar zu sein.
Per Online-RFA und -LIBS Elementgehalte in Böden bestimmen.
Die ortsspezifische Steuerung der Bodenfruchtbarkeit durch angepasste Düngung und andere Maßnahmen hilft die Bodenfunktionen zu verbessern und Umweltbelastungen zu vermindern. Dabei zeigt das Beispiel die hohe Relevanz schneller, robuster Vor-Ort-Analysen für viele umweltrelevante Fragestellungen.
Currently, there is almost no comprehensive mapping of agricultural cropland because of the lack of fast and affordable mapping methods for important soil properties. Arable land of some hectares in size show a broad range of different nutrient compositions. Because of this heterogeneity wrong fertilization can occur and can cause environmental pollution or lead to smaller harvests and this is simply a waste of resources. The goal of I4S (intelligence for soil) is to develop an integrated system for site-specific soil fertility management. The I4S consortium consists of 10 different institutions, which are testing various sensors for their suitability for the requested applications. Besides the preparation of reference materials, the main task of the Federal Institute for Materials Research and Testing (BAM) in this project is the method development for online-XRF (x-ray fluorescence spectroscopy) and for online-LIBS (laser-induced breakdown spectroscopy) sensor systems. Both methods have the advantage that there is no or only little sample preparation necessary. Each method provides a fast and simultaneous multi-element analysis. Both measurement setups can be utilized for a mobile application which is fundamental for reaching the goals of I4S. Having finally a set of some reference materials, further work will focus on the online-XRF and online-LIBS methods in order to obtain useable calibration models. The calibration models will then be tested using stationary and moving samples.
Entwicklung von online-Analysetechniken für die Nährstoffgehaltsbestimmung in Böden mit RFA und LIBS
(2017)
Der Erhalt und die Verbesserung der Fruchtbarkeit von Böden durch landwirtschaftliche Bewirtschaftungsmaßnahmen erfordert sorgfältig geplante Entscheidungen, die auf einer detaillierten Erfassung der Bodeneigenschaften und einem vertieften Verständnis der Bodenprozesse beruhen. Durch konventionelle, flächen-einheitliche Bewirtschaftungen (z.B. Düngung) können zum einen Ertragsverluste durch zu geringe Bewirtschaftungsintensität auf dem einen Teil der Fläche verursacht werden, während andere Teile des Feldes zu hohe Dosen erhalten und es dadurch zu Umweltbelastungen oder zu Verschwendung von Ressourcen kommt.
Trotz der Verfügbarkeit von Technologien für ortsspezifische Düngung ist die Akzeptanz ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) in der Praxis noch gering. Ein wesentlicher Grund dafür ist das Fehlen von kostengünstigen Methoden zur Erfassung der bewirtschaftungsrelevanten Bodenmerkmale. Für die elementanalytische Untersuchung von Böden vor-Ort ist eine zuverlässige Analytik und Prozessüberwachung erforderlich.
Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist eine mögliche Technologie, die eine vor-Ort Analyse der chemischen Zusammensetzung und damit eine gezielte Steuerung erlaubt. Für die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung verschiedenster Stoffe ist die RFA eine der einfachsten, genauesten und wirtschaftlichsten Analysenmethoden. Die RFA arbeitet zerstörungsfrei und zuverlässig, benötigt keine oder nur eine geringe Probenvorbereitung, eignet sich sowohl für feste als auch für flüssige und pulverförmige Proben und kann den weiten Elementbereich von Natrium bis Uran abdecken. Durch eine neue Online-Regelung mit RFA könnte der Düngemittelverbrauch optimiert und die Qualität der Böden in Bezug auf ihre Elementgehalte sichergestellt werden.
Eine zweite sehr gut anwendbare analytische Messtechnik zur Kontrolle der elementaren Zusammensetzung von verschiedensten Materialien ist die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS, engl. LIBS - Laser-induced Breakdown Spectroscopy). Bei der LIBS wird ein kurz gepulster Laser auf eine Probe fokussiert, um ein Leuchtplasma mit einer Anfangstemperatur von 104 bis 105 K zu erzeugen. Das dabei erzeugte probenspezifische Atomemissionsspektrum ermöglicht eine qualitative und quantitative Analyse der Zusammensetzung der Probe bezüglich praktisch aller Elemente des Periodensystems. Entscheidende Vorteile der LIBS sind minimale oder keine Probenvorbereitung sowie die in-situ Echtzeitmessung. Desweiteren kann auch über größere Distanzen, bis zu mehreren Metern, gemessen werden. Das eröffnet die Möglichkeit einer vor-Ort bzw. Onlineanalyse aus sicherer Entfernung auch unter widrigen Umgebungsbedingungen, ohne dabei direkten Probenkontakt haben zu müssen.
The preservation and the improvement of the fertility of soils by agricultural management measures requires carefully planned decisions which are based on a detailed capture of the soil qualities and a detailed understanding of soil processes. Profit losses can be caused on the one hand by conventional, surface-uniform managements (e.g., fertilization) by too low management intensity on one part of the surface, while other parts of the field receive too high doses and it thereby comes to environmental impacts or to waste of resources.
X-ray fluorescence analysis (XRF) and the Laser-induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) are possible technologies which permit online analyses of the chemical composition.
Bei der vom Bundesministerium für Bildung und Forschung (BMBF) geförderten Förderinitiative „BonaRes“ steht die nachhaltige Nutzung der knappen Ressource Boden im Fokus. Das durch BonaRes geförderte Verbundprojekt „Intelligence for Soil“ (I4S) hat sich die Entwicklung eines integrierten Systems zur ortsspezifischen Steuerung der Bodenfruchtbarkeit zur Aufgabe gemacht, welches Empfehlungen zur Anpassung der Düngung und anderer Maßnahmen gibt, um die Bodenfunktionen zu verbessern und Umweltbelastungen zu vermindern. Das System soll aus drei Hauptkomponenten bestehen:
- Mobile Sensorplattform zur hochauflösenden Kartierung der Bodeneigenschaften (BonaRes Mapper). Die Sensorplattform enthält Bodensensoren zur komplexen Erfassung bewirtschaftungsrelevanter Bodeneigenschaften in situ.
- Dynamische Bodenmodelle (Nährstoff-, Wasser-, C-Haushalt) zur Verarbeitung der Sensordaten und Erzeugung entscheidungsrelevanter Informationen,
- Entscheidungsunterstützungssystem (EUS), welches in die Bodenmodelle agronomische und sozioökonomische Randbedingungen integriert, Düngungsempfehlungen ausspricht und Bodenfunktionen bewertet. Der Output des EUS sind insbesondere Düngungskarten für die ortsspezifische Düngung im Rahmen von Precision Agriculture.
Der Erhalt und die Verbesserung der Fruchtbarkeit von Böden durch landwirtschaftliche Bewirtschaftungsmaßnahmen erfordert sorgfältig geplante Entscheidungen, die auf einer detaillierten Erfassung der Bodeneigenschaften und einem vertieften Verständnis der Bodenprozesse beruhen. Durch konventionelle, flächeneinheitliche Bewirtschaftungen (z.B. Düngung) können zum einen Ertragsverluste durch zu geringe Bewirtschaftungsintensität auf dem einen Teil der Fläche verursacht werden, während andere Teile des Feldes zu hohe Dosen erhalten und es dadurch zu Umweltbelastungen oder zu Verschwendung von Ressourcen kommt. Trotz der Verfügbarkeit von Technologien für ortsspezifische Düngung ist die Akzeptanz ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) in der Praxis noch gering. Ein wesentlicher Grund dafür ist das Fehlen von kostengünstigen Methoden zur Erfassung der bewirtschaftungsrelevanten Bodenmerkmale. Für die elementanalytische Untersuchung von Böden vor-Ort ist eine zuverlässige Analytik und Prozessüberwachung wie z.B. durch RFA oder LIBS erforderlich.
Der Erhalt und die Verbesserung der Fruchtbarkeit von Böden durch landwirtschaftliche Bewirtschaftungsmaßnahmen, erfordert sorgfältig geplante Entscheidungen, die auf einer detaillierten Erfassung der Bodeneigenschaften und einem vertieften Verständnis der Bodenprozesse beruhen. Hier fehlen kostengünstigen Methoden zur Erfassung der bewirtschaftungsrelevanten Bodenmerkmale.
Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist eine mögliche Technologie, die eine vor-Ort Analyse der chemischen Zusammensetzung und damit eine gezielte Steuerung erlaubt. Durch eine neue Online-Regelung mit RFA könnte der Düngemittelverbrauch optimiert und die Qualität der Böden in Bezug auf ihre Elementgehalte sichergestellt werden.
Eine weiter anwendbare analytische Messtechnik ist die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS, engl. LIBS - Laser-induced Breakdown Spectroscopy). Entscheidende Vorteile der LIBS sind minimale oder keine Probenvorbereitung sowie die in-situ Echtzeitmessung. Desweiteren kann auch über größere Distanzen, bis zu mehreren Metern, gemessen werden.
Das eröffnet die Möglichkeit einer vor-Ort bzw. Onlineanalyse aus sicherer Entfernung auch unter widrigen Umgebungsbedingungen, ohne dabei direkten Probenkontakt haben zu müssen.
In precision agriculture, the estimation of soil parameters via sensors and the creation of nutrient maps are a prerequisite for farmers to take targeted measures such as spatially resolved fertilization. In this work, 68 soil samples uniformly distributed over a field near Bonn are investigated using laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS). These investigations include the determination of the total contents of macro- and micronutrients as well as further soil parameters such as soil pH, soil organic matter (SOM) content, and soil texture. The applied LIBS instruments are a handheld and a platform spectrometer, which potentially allows for the single-point measurement and scanning of whole fields, respectively. Their results are compared with a high-resolution lab spectrometer.
The prediction of soil parameters was based on multivariate methods. Different feature selection methods and regression methods like PLS, PCR, SVM, Lasso, and Gaussian processes were tested and compared. While good predictions were obtained for Ca, Mg, P, Mn, Cu, and silt content, excellent predictions were obtained for K, Fe, and clay content. The comparison of the three different spectrometers showed that although the lab spectrometer gives the best results, measurements with both field spectrometers also yield good results. This allows for a method transfer to the in-field measurements
Aufgrund der natürlichen und vom Menschen verursachten Heterogenität von Böden erfordert der Erhalt und die Verbesserung ihrer Fruchtbarkeit durch landwirtschaftliche Bewirtschaftungsmaßnahmen sorgfältig geplante Ent-scheidungen, die auf einer detaillierten Erfassung der Bodeneigenschaften und einem vertieften Verständnis der Bodenprozesse beruhen. Es ist bekannt, dass die konventionelle, flächen-einheitliche Bewirtschaftung Ertragsver-luste durch zu geringe Bewirtschaftungsintensität (z. B. Düngung) auf einen Teil der Fläche verursacht, während andere Teile des Feldes zu hohe Dosen erhalten und es dadurch zu Verschwendung von Ressourcen und zu Um-weltbelastungen kommt. Trotz der Verfügbarkeit von Technologien für ortsspezifische Düngung ist die Akzeptanz ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) in der Praxis noch gering. Ein wesentlicher Grund dafür ist das Fehlen von kostengünstigen Methoden zur Erfassung der bewirtschaftungsrelevanten Bodenmerkmale. So-wohl für die elementanalytische Untersuchung von Böden als auch für die Untersuchung von Ausgangsmaterialien (z.B. Klärschlammaschen) für ihre Verwendung als Dünger ist eine zuverlässige Analytik und Prozessüberwachung erforderlich.
New developments in spectroscopic techniques for process control are, in general, driven by shortcomings of existing technology, for example, when sensitivity, selectivity, robustness, and so forth do not meet the demands. The perfect process analytical method would be based on a robust and easy to handle customized technique operating in real time, come without any need for calibration, that is, be an absolute method, have a professional support, and be compliant to increasing regulatory requirements. However, there are at least trends toward such an all-in-one device suitable for every purpose.
Small, low-field NMR systems equipped with permanent magnet technology have been developed and allow for quantitative analysis as on-line instruments in a production environment. Quantitative high-resolution on-line NMR spectroscopy contributes to process understanding in pilot plant and research environments.
Laser spectroscopy is a promising field in process analysis owing to its sensitivity and selectivity. Laser-induced breakdown spectroscopy LIBS is a promising field for direct in situ analysis and remote sensing. Applications of quantum-cascade lasers for process analytical applications are a promising technique. Techniques such as cavity ring-down spectroscopy (CRDS), tunable diode laser absorption spectroscopy (TDLAS), and photothermal techniques are briefly introduced.
Recent developments of new detectors have improved X-ray fluorescence analysis (XRF) for qualitative and quantitative on-line evaluation of the elementary composition of liquid or solid samples, regardless of whether compact or bulk material.
The chapter also introduces miscellaneous techniques such as ion mobility spectroscopy (IMS), microwave and dielectric spectroscopy, terahertz spectroscopy, ultrasonic acoustic spectroscopy, and other methods.