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Die Spurenfeuchte ist eine wichtige Messgröße bei der Qualitätsbeurteilung von technischen und medizinischen Gasen und muss daher zuverlässig gemessen werden. Der Spurenbereich ist definiert durch einen Wasserdampf-Stoffmengenanteil kleiner als 2600 µmol/mol bzw. einer Frostpunkttemperatur kleiner -10 °C. Eine geeignete Methode für die kontinuierliche Spurenfeuchtemessung stellt das Elektrolyseverfahren bzw. coulometrische Messprinzip dar. Bei diesem Prinzip strömt ein feuchtes Gas über eine hygroskopische Phosphorpentoxid-Schicht, welche kontinuierlich Wasserdampf absorbiert. Durch das Anlegen einer Zersetzungsspannung wird das absorbierte Wasser elektrolysiert und der resultierende Elektrolysestrom korreliert zum Feuchtegehalt im Gas. Neben dem Einfluss von unterschiedlichen Gasen auf das Messverfahren, wurde der Einfluss der Druckfeuchte im Druckbereich von 2 bis 15 bar untersucht. Des Weiteren wurde eine neuartige Sensorbeschichtung basierend auf einer ionischen Flüssigkeit getestet und es wurde ein Prototyp für die abgestufte Bestimmung der Wasseraktivität und der Materialfeuchte aufgebaut.
Die Spurenfeuchte von technischen Gasen kann zuverlässig mit coulometrischen Feuchtesensoren bestimmt werden. Das Prinzip dieser Sensoren basiert auf der Absorption von Wasser in einer hygroskopischen Schicht und anschließenderelektrolytischer Zersetzung. Die Kalibrierung der Sensoren erfolgte mit einem Spurenfeuchtegenerator bei Frostpunkttemperaturen kleiner als -30 °C bzw. einem Volumenanteil kleiner als 376 µL·L-1. Die generierte Feuchte wurde zusätzlich zu den coulometrischen Sensoren mit einem Taupunktspiegelhygrometer, welches als Referenz diente, gemessen. Zwischen dem coulometrischen Sensorsignal und der gemessenen Referenzfeuchte wurde eine empirische nichtlinare Funktion gefunden. Die resultierende Kalibrierungsfunktion, die aus zwei Parametern besteht, wurde hinsichtlich ihrer Messunsicherheit bewertet.
Zusätzlich erfolgt die Überprüfung der Kalibrierparameter mittels einfaktorieller Varianzanalyse (ANOVA). Die ANOVA zeigte, dass eine gemittelte Funktion für die Feuchtigkeitbestimmung in Stickstoff, Helium und synthetischer Luft für mehrere Sensoren angewendet werden kann.
Mit coulmetrischen Sensoren ist es möglich, die Spurenfeuchte in technischen Gasen mit einer erweitereten Unsicherheit hinsichtlich der Frostpunkttemperatur kleiner als 2,1 K zu ermitteln.
Planar coulometric sensors were tested in humidified synthetic air at various gas temperatures. Generated frost point temperature in the gas ranged from -30 °C to -60 °C and were measured by coulometric sensors and in addition by a calibrated dew point hygrometer. The gas temperatures, which were measured by a calibrated Pt100 sensor, were set to -20 °C, 0 °C, 23 °C, 40 °C, 50 °C, and 60 °C during the experiments. Empiric nonlinear functions were calculated between the generated humidity and the sensor signals. In comparison to the measured signals at 23 °C, the sensor signals were lower at the other gas temperatures. The measurements at 60 °C showed indistinct results due to a great signal noise. The response behavior of the sensors was similar at 23 °C, 40 °C and 50 °C. In contrast to that, the sensors reacted slowly at a gas temperature of -20 °C and 0 °C. In summary, with coulometric sensors it was possible to measure continuously trace humidity with an expanded uncertainty below 2 K.
Die Messung der Gasfeuchte im Spurenbereich in unterschiedlichen technisch und
medizinisch relevanten Gasen erfolgte mit Sensoren, die auf dem coulometrischen
Messprinzip basieren. Die verwendeten planaren coulometrischen Sensoren wurden im
Frostpunkttemperaturbereich von -70 °C bis -30 °C in synthetischer Luft, Wasserstoff,
Stickstoff und Distickstoffmonoxid (Lachgas) untersucht. Als Referenz für die Messungen
wurde ein Präzisionstaupunktspiegel-Hygrometer verwendet. Die Gasfeuchte kann mit Hilfe
der Sensoren in allen untersuchten Gasen, aber mit geänderten Kalibrierfunktionen, mit einer
erweiterten Unsicherheit von kleiner als 2,1 K bestimmt werden. Für die Messungen in
unterschiedlichen Gasen muss also der Einfluss der Gasmatrix auf das Sensorsignal
berücksichtigt werden. So ist zum Beispiel bei Messungen in befeuchtetem Wasserstoff,
aufgrund von Rekombinationseffekten, ein signifikant geändertes Sensorsignal zu
beobachten.
Die Messung der Gasfeuchte im Spurenbereich in unterschiedlichen technisch und medizinisch relevanten Gasen erfolgte mit Sensoren, die auf dem coulometrischen Messprinzip basieren. Die verwendeten planaren coulometrischen Sensoren wurden im Frostpunkttemperaturbereich von -70 °C bis -30 °C in synthetischer Luft, Wasserstoff, Stickstoff und Distickstoffmonoxid (Lachgas) untersucht. Als Referenz für die Messungen wurde ein Präzisionstaupunktspiegel-Hygrometer verwendet. Die Gasfeuchte kann mit Hilfe der Sensoren in allen untersuchten Gasen, aber mit geänderten Kalibrierfunktionen, mit einer erweiterten Unsicherheit von kleiner als 2,1 K bestimmt werden. Für die Messungen in unterschiedlichen Gasen muss also der Einfluss der Gasmatrix auf das Sensorsignal berücksichtigt werden. So ist zum Beispiel bei Messungen in befeuchtetem Wasserstoff, aufgrund von Rekombinationseffekten, ein signifikant geändertes Sensorsignal zu beobachten.
Coulometric sensors were tested in humidified synthetic air at various gas temperatures. Generated frost point temperature in the gas ranged from -30 °C to -60 °C and were measured by coulometric sensors and in addition by a calibrated dew point hygrometer. The gas temperatures, which were measured by a calibrated Pt100 sensor, were set to -20 °C, 0 °C, 23 °C, 40 °C, 50 °C, and 60 °C during the experiments. Empiric nonlinear functions were calculated between the humidity and the sensor signal. In comparison to the measured signals at 23 °C, the sensor signals were lower at the other gas temperatures. Measurements at 60 °C showed indistinct results due to a great signal noise. The response behavior of the sensors was similar at 23 °C, 40 °C and 50 °C. In contrast to that, the sensors reacted slowly at a gas temperature of -20 °C and 0 °C. In summary, with coulometric sensors it was possible to measure continuously trace humidity with an expanded uncertainty below 2 K.
Trace humidity was measured by using miniaturized planar coulometric sensors in technical gases such as hydrogen, nitrogen, helium, nitrous oxide, and synthetic air. Frost point temperatures tf in the gases ranged from −60 °C to −30 °C, which is equivalent to a vapour mole fraction xv from 10 μmol mol−1 to 376 μmol mol−1. In addition, the generated humidity was determined by using a precision dew point hygrometer as reference. Nonlinear calibration functions were calculated that correlated electric current (sensor signal) and reference humidity. Parameters of functions were tested with one-way analysis of variances (ANOVA) to prove if all used sensors had a similar behavior in the same gas during experiments. Results of ANOVA confirmed that averaged functions can be applied for trace humidity measurement in nitrogen, helium, nitrous oxide, and synthetic air. The calculated functions were negligibly different for nitrogen, helium, and synthetic air. In humidified nitrous oxide, a minor change of parameters was observed due to lower electrical currents. In total contrast to that, the measured sensor signals were significantly higher in humidified hydrogen and each sensor required its own calibration function. The reason was a recombination effect that favoured multiple measurements of water molecules. Nevertheless, it was possible to measure continuously trace humidity in all tested gases by using coulometric sensors with an expanded uncertainty below 2 K (k = 2).
Especially trace amounts of water vapour in gases can be reliably determined by coulometric trace humidity sensors. The principle of these sensors is based on water vapour absorption in a hygroscopic layer and its subsequent electrolytic decomposition. The calibration of sensors was performed in the humidity range, expressed as frost point temperature, from −30°C to −80°C . This range is equivalent to volume fractions smaller than 376 µL·L−1. Generated humidity was measured with coulometric sensors and a chilled dew point hygrometer that was used as reference. An empirical non-linear function was found between sensor signal and measured reference humidity. This function consists of two parameters with a measurement uncertainty. Both calibration parameters were checked by means of one-way analysis of variance. It showed that gas specific function can be used for humidity measurement in nitrogen, hydrogen, dinitrogen monoxide, compressed and synthetic air. It is possible to determine trace humidity in all tested gases with an expanded uncertainty less than 2.1 K (coverage factor k=2 ) regarding frost point temperature.
Moisture content and water activity are important parameters for quality characterization of products like bulk materials, powders, granules. Thus, an exact determination is necessarily required in a wide range of industrial applications. Moisture of materials is the content of non-chemically bound water in a solid or liquid. Water activity (aW) is a characteristic/parameter of the non-chemically bound ("free") water in materials and is measured as humidity over a solid/liquid surface at constant temperature (equilibrium moisture content). It is an important parameter to characterize the quality of e. g. pharmaceutical and food products. In our contribution, we present the developed MOISHUM device for staged determination of water activity and moisture content of liquid and solid materials.
The efficiency of gas sensor application for facilitating the safe use of hydrogen depends considerably on the sensor response to a change in hydrogen concentration. Therefore, the response time has been measured for five different-type commercially available hydrogen sensors. Experiments showed that all these sensors surpass the ISO 26142 standard; for the response times t90 values of 2 s to 16 s were estimated. Results can be fitted with an exponential or sigmoidal function. It can be demonstrated that the results on transient behaviour depend on both the operating parameters of sensors and Investigation methods, as well as on the experimental conditions: gas change rate and concentration jump.