Filtern
Erscheinungsjahr
- 2016 (5) (entfernen)
Dokumenttyp
Schlagworte
- Dichtheit (3)
- Helium (3)
- Gefahrgutverpackungen (2)
- Überdruckverfahren (2)
- 19F-NMR (1)
- 1H-NMR (1)
- Automation (1)
- Chemometrics (1)
- Dangerous goods packagings (1)
- Data processing (1)
The International Dangerous Goods Regulations prescribe the immersion under water method (“bubble test”) as standard method for the leakproofness test of dangerous goods packagings. But this test procedure acts as a test method for leak localisation, not for quantitative leakage rates measurement. Additionally, the sensitivity in detecting leaks of small diameters is restricted, depending on the test liquid and the test pressure. The bubble test is not suitable for a comparison with quantitative limit leakage rates based on realistic transport conditions. This is especially important when estimating the risk of the formation of an explosive atmosphere during the intercontinental carriage of dangerous goods packagings in freight containers. To compare measured leakage rates with limit leakage rates, a quantitative leak testing procedure is required. Therefore a new approach for dangerous goods packagings is implemented: The pressure technique by accumulation using Helium as a tracer gas. This work presents the test equipment necessary for the quantitative measurement of Helium leakage rates through closures of different kinds of dangerous goods packagings. The essential steps to achieve good repeatable results are: A controlled Helium filling process to reach a defined test pressure in the test sample, a sufficient homogenisation of the Helium-air-mixture inside the test sample and the ensuring of a constant pressure level of the test sample during the test. The Helium loss rate of the accumulation chamber has to be measured separately to receive a correction factor for the measured leakage rates. Different constructional measures are introduced to prevent a disturbing influence of the Helium leakage rate of the filling valves on the measurement results. Methods to estimate the disturbing effect of Helium permeation through permeable parts of the test sample are also presented. As a supporting method for the experimental investigations the Helium sniffer test can be applied. This practical application-oriented advice can enable other users to establish a pressure technique by accumulation for their own technical field.
Ziel einer Dichtheitsprüfung ist es entweder, mit einem quantitativen Prüfverfahren integrale Leckageraten zu messen, oder mittels eines lokalisierenden Verfahrens den genauen Leckageort aufzuspüren.
In einigen Fällen kann das Betriebsmedium gleichzeitig das Prüfmedium sein, wenn geeignete Sensorik zu Verfügung steht. In anderen Fällen kann dies aus unterschiedlichen Gründen nicht möglich sein. Daher ersetzt man bei der Verwendung von Prüfgasverfahren das Betriebsmedium durch ein spezifisch nachweisbares Prüfgas.
Für die Interpretation eines quantitativen Messergebnisses ist es notwendig, die Ist-Leckagerate mit einer zuvor berechneten Grenzleckagerate (maximal zulässige Leckagerate) zu vergleichen. Entspricht das für die Dichtheitsprüfung verwendete Prüfgas nicht dem Betriebsmedium, so ist hierfür eine Umrechnung von Leckageraten notwendig.
Es wird ein Überblick über für die Dichtheitsprüfung gängige Prüfgase, deren Eigenschaften sowie Vor- und Nachteile gegeben. Die grundlegenden Prinzipien bei der Umrechnung von Leckageraten (Druckumrechnung; Temperaturumrechnung; Umrechnung der Gasart bzw. des Mediums) werden vorgestellt.
Distickstoffmonoxid (N2O, Lachgas) und Helium (He) sind gängige Prüfgase für Dichtheitsprüfungen. Die einfachste Leckgeometrie stellt ein ideal zylindrisches Rohr dar. Es wurden Glaskapillaren verschiedener Abmessungen mit Lachgas und Helium durchströmt. Der Überdruck am Kapillareingang lag zwischen 100 mbar und 400 mbar. Es handelte sich um vier annähernd zylindrische Glaskapillaren mit den mittleren Durchmessern: Kapillare 1: ca. 102 μm; Kapillare 2: ca. 71 μm; Kapillare 3B: ca. 49 μm; Kapillare 4: ca. 53 μm. Zudem wurde eine nichtzylindrische Kapillare geprüft (Kapillare 3A). Die Kapillaren 1, 2 und 3B wurden mit beiden Prüfgasen getestet. Kapillare 3A wurde nur mit Lachgas durchströmt, Kapillare 4 nur mit Helium. Für die Messung der Leckageraten kam das Überdruckverfahren mit Ansammlung (Verfahren B3 nach DIN EN 1779: 1999-10) zum Einsatz. Als Detektor für Lachgas diente der Lachgasdetektor Maihak Unor 6 N, für Helium der Leckdetektor T-Guard der Firma Inficon.
Es wurden verschiedene Theorieansätze verglichen. Beim Theorieansatz Ib erfolgte die Umrechnung der Lachgas-Messwerte auf die Helium-Messwerte und umgekehrt anhand der Druck-, Temperatur- und Gasartabhängigkeit der Leckagerate für laminar-viskose Gasströmung (DIN EN 1779: 1999-10; DGZfP-Richtlinie DP2: 2009-12). Beim Theorieansatz II wurde die Berechnung der Leckagerate für die laminar-viskose Rohrströmung unter der Annahme einer ideal zylindrischen Kapillare durchgeführt. Zusätzlich wurde mit „ANSYS Fluent“ eine CFD-Simulation vorgenommen. Bei Kapillare 3A wurde eine Serienschaltung der Strömungsleitwerte von Rohr und Düse angesetzt. Bei Anwendung des Ansatzes Ib werden bei Umrechnung der Helium-Messwerte auf Lachgas die Lachgas-Messwerte überschätzt. Umgekehrt werden bei der Umrechnung der Lachgas-Messwerte auf Helium die Helium-Messwerte unterschätzt. Bei Analyse der Einlauflängen der Rohrdurchströmung ist festzustellen, dass diese für Lachgas stets größer als für Helium sind. Bei Lachgas liegt daher für einige Messwerte noch keine ausgebildete laminare Rohrströmung vor. Einlaufeffekte können somit nicht vernachlässigt werden. Als Fazit ergibt sich, dass bei Verwendung von Helium als Prüfgas und Umrechnung der Helium-Messwerte auf Lachgas die Lachgas-Leckageraten sicherheitstechnisch konservativ abgeschätzt werden.
The International Dangerous Goods Regulations prescribe the immersion under water method (“bubble test”) as standard method for the leakproofness test of dangerous goods packagings. But this test procedure acts as a test method for leak localisation, not for quantitative leakage rates measurement. Additionally, the sensitivity in detecting leaks of small diameters is restricted, depending on the test liquid and the test pressure. The bubble test is not suitable for a comparison with quantitative limit leakage rates based on realistic transport conditions. This is especially important when estimating the risk of the formation of an explosive atmosphere during the intercontinental carriage of dangerous goods packagings in freight containers.
To compare measured leakage rates with limit leakage rates, a quantitative leak testing procedure is required. Therefore a new approach for dangerous goods packagings is implemented: The pressure technique by accumulation using Helium as a tracer gas.
This work presents the test equipment necessary for the quantitative measurement of Helium leakage rates through closures of different kinds of dangerous goods packagings. The essential steps to achieve good repeatable results are: A controlled Helium filling process to reach a defined test pressure in the test sample, a sufficient homogenisation of the Helium-air-mixture inside the test sample and the ensuring of a constant pressure level of the test sample during the test. The Helium loss rate of the accumulation chamber has to be measured separately to receive a correction factor for the measured leakage rates. Different constructional measures are introduced to prevent a disturbing influence of the Helium leakage rate of the filling valves on the measurement results. Methods to estimate the disturbing effect of Helium permeation through permeable parts of the test sample are also presented. As a supporting method for the experimental investigations the Helium sniffer test can be applied. This practical application-oriented advice can enable other users to establish a pressure technique by accumulation for their own technical field.
Medium-resolution nuclear magnetic resonance spectroscopy (MR-NMR) currently develops to an important analytical tool for both quality control and processmonitoring. In contrast to high-resolution onlineNMR (HR-NMR),MR-NMRcan be operated under rough environmental conditions. A continuous re-circulating stream of reaction mixture fromthe reaction vessel to the NMR spectrometer enables a non-invasive, volume integrating online analysis of reactants and products. Here, we investigate the esterification of 2,2,2-trifluoroethanol with acetic acid to 2,2,2-trifluoroethyl acetate both by 1H HR-NMR (500MHz) and 1H and 19F MRNMR (43MHz) as amodel system. The parallel online measurement is realised by splitting the flow,which allows the adjustment of quantitative and independent flow rates, both in the HR-NMR probe as well as in the MR-NMR probe, in addition to a fast bypass line back to the reactor. One of the fundamental acceptance criteria for online MR-MNR spectroscopy is a robust data treatment and evaluation strategy with the potential for automation. The MR-NMR spectra are treated by an automated baseline and phase correction using the minimum entropy method. The evaluation strategies comprise (i) direct integration, (ii) automated line fitting, (iii) indirect hard modelling (IHM) and (iv) partial least squares regression (PLS-R). To assess the potential of these evaluation strategies for MR-NMR, prediction results are compared with the line fitting data derived from the quantitative HR-NMR spectroscopy. Although, superior results are obtained from both IHM and PLS-R for 1H MR-NMR, especially the latter demands for elaborate data pretreatment, whereas IHM models needed no previous alignment.