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Evaluating porosity in cordierite diesel particulate filter materials, part 1 X-ray refraction
(2013)
Bi-continuous porous ceramics for filtration applications possess a particularly complicated microstructure, with porosity and solid matter being intermingled. Mechanical, thermal, and filtration properties can only be precisely estimated if the morphology of both solid matter and porosity can be quantitatively determined. Using x-ray absorption and refraction, we quantitatively evaluate porosity and pore orientation in cordierite diesel particulate filter ceramics. Porosity values turn out to agree with mercury intrusion measurements, while pore orientation factors agree with published crystallographic texture data.
Complementary to Part 1 of this work, the bi-continuous microstructure of porous synthetic cordierite ceramics for filtration applications was investigated using 3D x-ray computed tomography at different resolutions. Applying both Fast Fourier Transform and a newly developed image analysis algorithm, we quantitatively evaluated porosity and pore orientation. The statistical approach allows extraction of spatially resolved or average values. Porosity values based on x-ray absorption agree with mercury intrusion measurements, while pore orientation factors agree with x-ray refraction data (Part 1 of this work), and with published crystallographic texture data.
The combination of tomographic, microstructural data with other experimental techniques and with modeling is paramount, if we want to extract the maximum amount of information on material and component properties. In particular, quantitative image analysis, statistical approaches, direct discretization of tomographic reconstructions represent concrete possibilities to extend the power of the tomographic 3D representation to insights into the material and component performance. This logic thread holds equally for industrial and academic research, and valorizes expensive experiments such as those carried out at synchrotron sources, which cannot be daily repeated. We shall show a few examples of possible use of X-ray tomographic data for quantitative assessment of damage evolution and microstructural properties, as well as for non-destructive testing. We will also show how X-ray refraction computed tomography (CT) can be highly complementary to classic absorption CT, being sensitive to internal interfaces.
Bikontinuierliche poröse Keramiken für Filteranwendungen weisen eine komplizierte Mikrostruktur auf, in der Poren und Festkörperphase 'vermischt' sind. Mechanische, thermische sowie Filtereigenschaften können nur präzise bestimmt werden, wenn die Morphologie beider Phasen quantitativ angegeben werden kann. Hier werden unter Anwendung von 3D Computertomographie (CT) und verschiedenen Techniken, die auf der Röntgenrefraktion basieren, die Porosität und die Porenorientierung in keramischen Cordierit-Dieselpartikelfiltern bewertet. Dabei werden zur Auswertung der Tomogramme die Fouriertransformierten sowie eine neu entwickelte richtungssensitive Bildanalyse (DIVA, directional interface variance analysis) angewandt. Sowohl die genannten Messtechniken als auch der statistische Ansatz gestatten die Extraktion optional ortsaufgelöster oder gemittelter Werte. Es ergeben sich sehr gute Übereinstimmungen der experimentell ermittelten Porositätswerte mit Ergebnissen aus Quecksilberintrusionsversuchen als auch der ermittelten Porenorientierung im Vergleich zu publizierten Angaben zur kristallographischen Textur. Dies legt den Schluss nahe, dass die Kenntnis der Grenzflächen (zwischen Poren und Materie) genügt, die morphologischen Eigenschaften solcher Materialien hinreichend zu beschreiben.
Bi-continuous porous ceramics for filtration applications possess a particularly complicated microstructure, whereby porosity and solid matter are intermingled. Mechanical, thermal, and filtration properties can only be precisely estimated if the morphology of both solid matter and porosity can be quantitatively determined. Using 3D computed tomography (CT) at different resolutions, and several X-ray refraction-based techniques, we quantitatively evaluated porosity and pore orientation in cordierite diesel particulate filter ceramics.Moreover, applying both Fast Fourier Transform (FFT) and a newly developed image analysis algorithm (directional interface variance analysis, DIVA), we quantitatively evaluated porosity and pore orientation. Both the experimental techniques and the statistical approach allow extraction of spatially resolved or average values.Porosity values from synchrotron computed tomography used turn out to agree with mercury intrusion measurements, while pore orientation factors agree with published crystallographic texture data. This latter point also implies that the study of the pore/matter interface is sufficient to describe the morphological properties of these materials.
Im Zusammenhang mit Planungs- und Entwicklungsaufgaben, den Forderungen in Normen und Regelwerken, in betrieblichen Arbeitsanweisungen, den Vorgaben für Zulieferteile oder bei der Auseinandersetzung mit Schadensfällen stellen sich häufig Fragen zum Korrosionsschutz sowie zu entsprechenden Prüf- und Untersuchungsverfahren. Die daraus gewonnenen Ergebnisse sollen z. B. eine Eignung von Werkstoffen oder Schutzsystemen unter spezifischen Einsatzbedingungen, die Dauerhaftigkeit des Schutzes, den Nachweis einer gleichbleibenden Qualität, die Vergleichbarkeit bekannter mit neuen Korrosionsschutzkonzepten oder den Wirkungsnachweis für gezielte Systemeingriffe belegen. Schnell wird deutlich, dass sich aus dem Blickwinkel verschiedener Branchen ganz unterschiedliche Anforderungsprofile ergeben, die ihren Niederschlag dann in unterschiedlichen Strategien der Prüf- und Untersuchungsverfahren finden.
In order to investigate their microcracking behaviour, the microstructures of several β-eucryptite ceramics, obtained from glass precursor and cerammed to yield different grain sizes and microcrack densities, were characterized by laboratory and synchrotron x-ray refraction and tomography. Results were compared with those obtained from scanning electron microscopy (SEM). In SEM images, the characterized materials appeared fully dense but computed tomography showed the presence of pore clusters. Uniaxial tensile testing was performed on specimens while strain maps were recorded and analyzed by Digital Image Correlation (DIC). X-ray refraction techniques were applied on specimens before and after tensile testing to measure the amount of the internal specific surface (i.e., area per unit volume). X-ray refraction revealed that (a) the small grain size (SGS) material contained a large specific surface, originating from the grain boundaries and the interfaces of TiO2 precipitates; (b) the medium (MGS) and large grain size (LGS) materials possessed higher amounts of specific surface compared to SGS material due to microcracks, which decreased after tensile loading; (c) the precursor glass had negligible internal surface. The unexpected decrease in the internal surface of MGS and LGS after tensile testing is explained by the presence of compressive regions in the DIC strain maps and further by theoretical arguments. It is suggested that while some microcracks merge via propagation, more close mechanically, thereby explaining the observed X-ray refraction results. The mechanisms proposed would allow the development of a strain hardening route in ceramics.
While the problem of the identification of mechanisms of hydrogen assisted damage has and is being thoroughly studied, the quantitative analysis of such damage still lacks suitable tools. In fact, while, for instance, electron microscopy yields excellent characterization, the quantitative analysis of damage requires at the same time large field-of-views and high spatial resolution. Synchrotron X-ray refraction techniques do possess both features. In this work, we show how synchrotron X-ray refraction computed tomography (SXRCT) can quantify damage induced by hydrogen embrittlement in a lean duplex steel, yielding results that overperform even those achievable by synchrotron X-ray absorption computed tomography. As already reported in literature, but this time using a non-destructive technique, we show that the hydrogen charge does not penetrate to the center of tensile specimens. By the comparison between virgin and hydrogen-charged specimens, we deduce that cracks in the specimen bulk are due to the rolling process rather than hydrogen-assisted. We show that (micro)cracks propagate from the surface of tensile specimens to the interior with increasing applied strain, and we deduce that a significant crack propagation can only be observed short before rupture.
Es wird ein Verfahren zur Röntgenabbildung schwach absorbierender Objekte vorgestellt. Als kontrastgebender Effekt wird die Röntgenrefraktion an Ober- und Grenzflächen ausgenutzt. Zur Erzeugung eines sogenannten Dunkelfeldes wird ein schwach gekrümmter Transmissionskristall eingesetzt, der lokal, d.h. in einem kleinen Ausschnitt des Einstrahlquerschnitts, die Bragg-Bedingung erfüllt. Innerhalb dieser Zone erscheinen die durch Refraktion abgelenkten Strahlkomponenten als hell leuchtende Interface-Strukturen. Die Synthese mehrerer Dunkelfeldstreifen ergibt hochaufgelöste 2D Beispiel von biologischen und technischen Mikrostrukturen.
Hinterleuchten stellt eine oft unerkannte Fehlweisung in der radiographischen Abbildung mit Flächendetektoren dar, die durch diffuse Umverteilung der Intensität verursacht wird. Dieser Effekt kann die korrekte Transmissions-Intensität eines Probekörpers gemäß dem Lambert-Beer'schen Gesetz erheblich verfälschen. Hinterleuchten wird sowohl mit Bremsstrahlung von Röntgenröhren als auch mit monochromatischer Synchrotronstrahlung beobachtet. Die fehlerhaft reduzierten Schwächungskoeffizienten von einigen 10 % korrelieren mit der Strahlschwächung und dem direkt bestrahlten Detektorbereich. Für eine einfache numerische Korrektur des Hinterleuchtens werden lediglich integrale Intensitätswerte benötigt.
Bereits vor der vergangenen Leipziger Deponiefachtagung waren eine Reihe von Zulassungsrichtlinien für Geokunststoffprodukte verabschiedet worden. Dokumente wurden nun überarbeitet und weitere sind hinzugekommen. Die Zulassungsscheine für bereits bestehende und auch neue Zulassungen werden auf dieser Basis für die Produkte erneuert oder erstellt.
A novel approach is suggested to strongly suppress artifacts in radiography and computed tomography caused by the effect of diffuse background signals 'backlighting' of 2D X-ray detectors. Depending on the detector geometry the mechanism may be different. Either based on the optical scattering of the fluorescent screen materials into the optical detection devices or Compton or X-ray fluorescence scattering by the detector components. Consequently, these erroneous intensity portions result in locally different violations of Lambert Beer's law in single projections (radiographs) as a function of the detector area coverage and the magnitude of the attenuation. The absorption of multiple metal sheets is investigated by monochromatic synchrotron radiation, thus excluding beam hardening. The proposed correction procedure simply requires the individual subtraction of one and the same fraction of the primary and transmitted mean intensity, as a constant (non-local) scattering mechanism is assumed.
Zur Untersuchung der Initiierungsvorgänge und dem Wachstumsverhalten lokaler Korrosionskeime auf nichtrostenden Stählen wurde eine neue elektrochemisch-mikroskopische Messmethode entwickelt. Bei dieser Messmethode wird durch Einsatz eines Echtfarben- Konfokalmikroskops mit Immersionsobjektiv das empfindliche elektrochemische Rauschmessverfahren um eine bildgebende Messkomponente erweitert. Ziel dieser Untersuchung war es, diskrete Rauschmesssignale visuell detektierbaren Korrosionserscheinungen auf der Stahloberfläche nahezu in Echtzeit zuzuordnen. Auf Grund der notwendigen Anforderungen an einen in situ Messaufbau wurde im Rahmen dieser Untersuchung ein neuartiges selbstklebendes Folienelektrodensystem, bestehend aus Gegen- und Bezugselektrode, entwickelt, das für die in situ Messung zum Einsatz kam. Die in situ Untersuchungen wurden an dem austenitischen Chrom-Nickel-Stahl 1.4301 durchgeführt. Als Ergebnis der Experimente konnten Stromtransienten im nA- bis μA-Bereich messtechnisch erfasst werden und mikroskopisch kleinen Korrosionskeimen, die sowohl stabil wie auch metastabil auf der Stahloberfläche auftraten, diskret und zeitnah zugeordnet werden. Weiterhin konnten mit Hilfe der Konfokaltechnik die Volumina und die Mantelflächen der einzelnen Lochdefekte ermittelt werden, sodass durch Auswertung und Kombination der elektrochemischen und mikroskopischen Messergebnisse erstmalig die Korrosionsstromdichte bestimmt werden konnte, die bei der Initiierung der lokalen Lochkeime aufgetreten ist. Damit konnte die Funktionalität und die hohe Empfindlichkeit des elektrochemisch-mikroskopischen Messverfahrens im Rahmen dieser Untersuchung erfolgreich verifiziert werden.
Archaeological bone, ivory and antler, as well as objects manufactured from them, are largely studied to extract as much information as possible from these materials. Among others, one key question in archaeology is the exact identification of the material. Even if the identification of different kinds of osseous material seems to be trivial in many cases, it can be a difficult issue when small, heavily carved and more or less altered ancient objects are concerned. This study was focused on the determination of parameters allowing the distinction of archaeological ivory, bone and antler in order to identify the raw material used for the manufacture of prehistoric objects. The high performance of synchrotron radiation (SR) and laboratory-based micro X-ray computed tomography (microCT), providing highly resolved three-dimensional information on the micromorphology, permitted the establishment of such distinctive features of modern references of ivory, antler, land mammal and whale bones: ivory shows characteristic tubular pores with a diameter of about 1 to 2 µm, bone and antler show typical osteon structures. In our measured references, antler shows on average larger and more elongated shaped pores of the osteons compared to terrestrial mammal bone. This feature however depends very much on the original localization of the studied sample within the antler. Whale bones can be distinguished from the other osseous materials by a cancellous, osteoporotic-like structure with irregularly distributed rounded porosities with diameters reaching up to 500 µm. These characteristics have also been tested on determined Palaeolithic fragments, as diagenetic changes during burial have to be considered and may lead to the modification of the parameters established on the basis of modern bone references. In general, the chemical composition of bone objects can change drastically over time while micromorphological features, as evidenced by microCT, seem to be less susceptible to such alterations. In addition, microCT enables the comparison of inner and possibly less altered parts of the objects, and can be considered as completely non-destructive for small mineralised prehistoric objects. In this study, specific morphological features allowing the distinction of ivory and of whale bone from other bone and antler material were determined, even for altered materials dating back to Palaeolithic periods. Thus, we provide, in addition to archaeozoological, chemical and isotopic markers, a new non-destructive tool to identify some raw materials used for the fabrication of osseous objects ranging from recent to prehistoric periods.
A novel approach to strongly suppress artifacts in radiography and computed tomography caused by the effect of diffuse background Signals (backlight) of 2D X-ray detectors is suggested. Depending on the detector geometry the mechanism may be different, either based on the optical scattering of the fluorescent screen materials into optical detection devices or Compton or X-ray fluorescence scattering by the detector components. Consequently, these erroneous intensity portions result in locally different violations of Lambert Beers law in single projections (radiographs).
When used as input data for computed tomography these violations are directly observed via modulation of the projected mass as a function of the rotation Phase and the samples aspect ratio (dynamics). The magnitude of the diffuse Background signal depends on the detector area covered by the projected sample. They are more pronounced the smaller the shaded area and the stronger the total attenuation.
Moreover, the local intensity mismatch depends on the attenuation of the sample.
We present very basic reference data measured with multiple metal foils at a synchrotron radiation source. Beam hardening artifacts can be excluded due to the monochromatic radiation. The proposed correction procedure assumes a constant (non-local) scattering mechanism.
Wärmebehandlung und Autoklavierung von UHPC - Neue Perspektiven für die Betonfertigteilindustrie
(2011)
Das Gefüge von UHPC ist durch eine dicht gepackte und fehlstellenarme Matrix gekennzeichnet. Eine zusätzliche Optimierung ist durch eine Wärmebehandlung bzw. hydrothermale Nachbehandlung (Autoklavierung) unter einem Wasserdampfsättigungsdruck möglich. Die Wärmebehandlung von Beton ist ein in der Betonfertigteilindustrie geläufiges Verfahren, um die Erstarrungszeit zu verkürzen und höhere Frühfestigkeiten zu erreichen.
In den unterschiedlichsten Methoden der Computertomographie tritt häufig ein diffuses Untergrundsignal in den Einzelprojektionen auf: im Falle der Parallelstrahl-CT mit Synchrotronstrahlung handelt es sich um ein Hinterleuchten durch den Fluoreszenzschirm, der vor der CCD-Kamera angeordnet ist. Dieses Hinterleuchten unterscheidet sich von dem bekannten Nachleuchten (Phosphoreszenz) durch zeitliche Konstanz.
Hier äußert sich das Hinterleuchten als Modulation der projizierten Masse und somit als Funktion der Phase (Projektionswinkel) und des Aspektverhältnisses des Objektes. Der Einfluss des Hinterleuchtens ist abhängig von der Größe des von der Probe abgeschatteten Detektorbereiches und des Objektumfangs (Dynamik). Dies hat u.a. zur Folge, dass Abweichungen vom Absorptionsgesetz auftreten, die umso
stärker ausgeprägt sind, je weniger Detektorfläche das Objekt abdeckt und je stärker das Objekt schwächt. Dabei können Aufhärtungseffekte wegen der monochromatischen Strahlung ausgeschlossen werden.
Mit Referenzmessungen und einem isotropen, homogenen Ansatz, der diese Abweichung als Hinterleuchten beschreibt, lassen sich die auftretenden Fehler deutlich verringern.
Mit Dichtungskontrollsystemen (DKS) werden Konvektionssperren in Oberflächenabdichtungssystemen von Deponien kontrolliert. Die Funktionsfähigkeit eines eingebauten DKS muss in jedem Projekt zuvor überprüft werden. Diese projektspezifische Funktionsprüfung des DKS selbst wird am Beispiel der Verwendung mit einer Kunststoffdichtungsbahn (KDB) diskutiert. Der grundsätzliche Aufbau, die zugrunde liegenden Messprinzipien und das Ziel der Prüfung werden vorgestellt. Die Anforderungen an die nach der Deponieverordnung (DepV) zugelassenen Systeme hinsichtlich Betrieb, Leitungsfähigkeit und Konstruktion werden beschrieben. Dabei wird auf die Vorgaben der Richtlinie, die einer Zulassung zugrunde liegt, eingegangen. Das mögliche Vorgehen bei der projektspezifischen Kontrollprüfung im Hinblick auf Aspekte wie Vorgehensweise, Zeitpunkt und Randbedingungen sowie äußere Einflussfaktoren werden diskutiert.--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Leak detection systems (LDS) are used to control tight barriers in landfill cover systems. However, the efficiency of the installed LDS itself has to be verified in every landfill construction project. As an example the efficiency test for LDS used in connection with geomembranes is discussed in detail. The basic principles, the measuring techniques and objectives of the efficiency testing are described. The requirements for a certification of LDS under the terms of the new German landfill ordinance with regard to operation, capability and design are listed. The conditions necessary for a certification of LDS are introduced. Possible project related efficiency testing procedures with respect to the scope, time of convenience, general conditions as well as external influencing factors are discussed.
Ein Geokunststoffprodukt muss in einer Deponieabdichtung unter allen relevanten Einwirkungen seine Funktion mindestens 100 Jahre lang erfüllen. Diese Annahme ist nicht schon allein dann gerechtfertigt, wenn Alterungsuntersuchungen gezeigt haben, dass der verwendete Werkstoff voraussichtlich so lange halten wird. Darüber hinaus gehende Fragestellungen zur Funktionserfüllung, die im Zulassungsverfahren bearbeitet werden müssen, werden am Beispiel von Kunststoff-Dränelementen und Bewehrungsgittern diskutiert. Es geht dabei um die Auswirkung von äußeren Kräften, die über diesen sehr langen Zeitraum einwirken.
Die Grenze für noch zulässige Druck- und Scherkräfte bei einem Kunststoff-Dränelement muss ausgelotet und das zugehörige Wasserableitvermögen bestimmt werden. Mögliche Einschränkung für den Herausziehwiderstand eines Bewehrungsgitters müssen abgeschätzt werden. Damit werden auch die Aufgaben zukünftiger Normungstätigkeit Umrissen. Ergänzend werden einige Erläuterungen zu aktuellen Entwicklungen gegeben: Eine neue Ausgabe der Fremdprüferrichtlinie wurde erarbeitet. Zulassungen für Bewehrungsgitter wurden erteilt.
Schließlich wird kurz erklärt, was Befristung einer Zulassung, Erlöschen einer Zulassung und Widerruf einer Zulassung bedeuten.
Eine neuartige Korrektur artefaktisch gemessener Intensitäten von Röntgenflachdetektoren wird vorgeschlagen. Die betrachteten Artefakte betreffen eine diffuse Umverteilung der Intensität und führen zu beträchtlichen Verfälschungen der wahren Schwächung und verletzen mithin das Lambert-Beer'sche Gesetz.
Sie werden sowohl in Laborexperimenten mit Röntgenröhren (polychromatische Einstrahlung) als auch mit monochromatischer Synchrotronstrahlung bei Einsatz indirekt konvertierender Detektionssysteme (Fluoreszenzschirm, Optik, CCD-Chip) beobachtet.
Dieser Effekt wird als Hinterleuchten bezeichnet.
In der vorgestellten Studie werden mittels wohldefinierter Randbedingungen Gesetzmäßigkeiten des Hinterleuchtens untersucht: durch Einsatz monochromatischer Strahlung können Aufhärtungseffekte als Ursache ausgeschlossen werden. Das Hinterleuchten ist umso stärker ausgeprägt, je weniger Detektorfläche vom Objekt abdeckt wird und je stärker das Objekt schwächt. Mit Blick auf Tomographien ergibt sich eine Modulation der 'Dichte' als Funktion des Projektionswinkels, deren Amplitude mit dem Objektumfang steigt (Dynamik).
Der isotrope und homogene Ansatz zur numerischen Korrektur macht lediglich Gebrauch von Intensitätsmittelwerten und stellt die Gültigkeit des Schwächungsgesetzes in modifizierter Form wieder her.
Die neue Deponieverordnung regelt im Anhang 1 auch den Einsatz von Geokunststoffen im Deponiebau. Deren Eignung muss der zuständigen Behörde gegenüber nachgewiesen werden. Auf die entsprechenden Regelungen wurde im ersten Teil dieses Aufsatzes eingegangen. Zumindest in den nächsten Jahren kommt nur ein Nachweis durch Vorlage einer Zulassung der BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung in Betracht. Das Zulassungsverfahren wird in der Deponieverordnung geregelt. Die Zulassungsbehörde soll u.a. nicht nur ein bestimmtes Produkt auf der Grundlage von Zulassungsrichtlinien überprüfen, sondern auch in Zusammenarbeit mit einem Fachbeirat Anforderungen an den fachgerechten Einbau und das Qualitätsmanagement festlegen. Das Zulassungsverfahren und einige wesentliche technische Zulassungsanforderung, die für Kunststoffdichtungsbahnen, Schutzschichten, Geotextilien, Kunststoff-Dränelement, Bewehrungsgitter aus Kunststoff und Dichtungskontrollsysteme inzwischen erarbeitet und in Zulassungsrichtlinien beschrieben wurden, werden erläutert.
A novel approach to strongly suppress artifacts in radiography and computed tomography caused by the effect of diffuse background signals ('backlighting') of 2D X-ray detectors is suggested. Depending on the detector geometry the mechanism may be different, either based on the optical scattering by the fluorescent screen materials into optical detection devices or Compton or X-ray fluorescence scattering by the detector components. Consequently, these erroneous intensity portions result in locally different violations of Lambert–Beer's law in single projections (radiographs). When used as input data for computed tomography these violations are directly observed via modulation of the projected mass as a function of the rotation phase and the samples aspect ratio (dynamics). The magnitude of the diffuse background signal depends on the detector area covered by the projected sample. They are more pronounced the smaller the shadowed area and the stronger the total attenuation. This implies that the reconstruction suffers from additional anisotropic artifacts caused by elongated sample structures. This issue is studied simply by absorption of flat plates in a conventional laboratory radiography set-up and at a synchrotron radiation facility. In the latter case beam hardening artifacts can be excluded due to the monochromatic radiation. The proposed correction procedure requires simple integral intensity offsets as a constant (non-local) light scattering mechanism is assumed.
The Final Gravettian level (level 2) of the abri Pataud (Dordogne, France) yielded a large assemblage of body ornaments that consists essentially of 85 quite standardized rectangular beads. Some uncertainty remained about the raw material in which these small beads were made: mammoth ivory, reindeer antler or bone? Non-invasive methods were employed in order to determine the raw material. First chemical analyses using microbeam Proton Induced X-ray Emission analysis (microPIXE) did not enable us to conclude definitively. Therefore, synchrotron and laboratory X-ray microtomography (microCT) were applied on eight beads and allowed us to identify ivory for all of them except for one, which shows slightly different morphological features.
Bei der Qualitätsbewertung von Schneidwaren aus nichtrostenden martensitischen Chrom-Stählen stellt die Überprüfung der Korrosionsbeständigkeit ein wichtiges Kriterium dar. Allgemein üblich sind Wechseltauchversuche mit relativ hohem zeitlichem und auswertungsbedingtem Aufwand, die noch dazu zerstörend sind und teilweise fragwürdige Ergebnisse liefern. In den letzten Jahren wurden neue Ansatze der Prüfung geschaffen, die eine nahezu zerstörungsfreie Kurzzeit-Korrosionsprüfung erlauben. Es wird gezeigt, dass mit dem elektrochemischen Rauschen sehr empfindlich Einflüsse des Härtens und der Oberflächenbehandlung auf die Korrosionsbeständigkeit nachgewiesen werden können, wodurch eine schnelle und objektive Qualitätsbewertung innerhalb des Fertigungsprozesses und der Endkontrolle von Produkten möglich ist. Das für die Prüfmethodik ausgenutzte Phänomen des elektrochemischen Rauschens zielt darauf ab, den Beginn der Korrosion empfindlich und schnell zu detektieren, ohne die Prüfbedingungen maßlos zu verschärfen und Produkte damit zu zerstören. Neben der Funktionalität der Prüfung stehen aber auch die Anwenderfreundlichkeit und somit die Akzeptanz bei den Herstellern im Vordergrund. Aus diesem Grund wurde zusätzlich ein Indikatortest (KorroPad) als praxistaugliche Alternative zum elektrochemischen Rauschen angewendet. Die Ergebnisse zeigen eine gute Übereinstimmung beider Methoden und ermöglichen eine effektive betriebliche Qualitätsüberwachung von Schneidwaren.
Geokunststoffe aus Polyethylen (PE) oder Polypropylen (PP) müssen mit Antioxidantien (AO) stabilisiert werden, damit sie die für die Anwendung in der Geotechnik erforderliche Lebensdauer erreichen. Die Lebensdauer ist dann aber nicht durch die Empfindlichkeit des Polymers gegen Oxidation, sondern durch den Verlust der AO im Laufe der Zeit bedingt. AO können durch den Verbrauch bei Oxidationsreaktionen, durch den Abbau im Polymer, durch die Wanderung an dessen Oberfläche, durch den Abbau auf der Oberfläche, schließlich durch Abdampfen von der Oberfläche oder durch sich Lösen in einem umgebenden flüssigen Medium verloren gehen. Bei den Geokunststoffen aus PP und PE wie auch bei anderen polyolefinen Kunststoffprodukten findet man häufig zwei bestimmte „Pakete“ aus Antioxidantien: (1) eine Kombination von Substanzen aus bestimmten Klassen von sterisch gehinderten Phenolen und Phosphiten und (2) eine Substanz aus der Klasse der sterisch gehinderten Amine (HAS) in Verbindung mit einer geringfügigen phenolischen und phosphitischen Verarbeitungsstabilisierung der Formmasse. Der Verlust der AO wie auch der oxidative Abbau der mechanischen Eigenschaften des Geokunststoffs verläuft ganz unterschiedlich, je nachdem mit welchem Paket stabilisiert wurde. Diese Unterschiede werden im Rahmen eines „3-Stadien-Modells“ diskutiert. Stadium A: die Antioxidantien gehen verloren. Stadium B: die Oxidation läuft langsam an. Stadium C: die Oxidation wirkt sich mehr oder weniger drastisch auf die Produkteigenschaften aus. Dabei zeigt sich, dass das Modell nur auf das Paket 1 anwendbar ist. Im Falle des Pakets 2 findet in gewissem Umfang schon im Stadium A ein oxidativer Abbau statt, ln beiden Fällen ist es aber die AO-Verlustzeit die eigentlich die Lebensdauer bestimmt. Es werden dann Abschätzungen der Lebensdauer von PEHDDichtungsbahnen und von PP-Vliesstoffen gegeben. Die Prüfung und Bewertung der oxidativen Beständigkeit muss die Eigenart der Wirkung und des Verlusts unterschiedlicher Stabilisierungen berücksichtigen. Vor diesem Hintergrund wird die Hochdruck-Autoklav-Prüfung beurteilt. Es werden die Besonderheiten dieser Prüfmethode aufgezeigt, die sich jeweils bei der Anwendung auf Produkte ergeben, die entweder mit dem Paket 1 oder dem Paket 2 stabilisiert wurden. Eine Vorhersage der Lebensdauer unter Anwendungsbedingungen aus den Ergebnissen der Autoklav-Prüfung ist sehr schwierig und vermutlich nur in bestimmten Fällen überhaupt möglich. Ähnliches gilt auch für die vergleichende Bewertung der oxidativen Beständigkeit von Produkten.
Rekonstruktion unvollständiger computertomografischer Modelldatensätze mit Directt-Algorithmus
(2010)
Modellrechnungen zur Rekonstruktion unvollständiger computertomographischer Datensätze werden zur Ermittlung der Vorteile des neuen Directt-Algorithmus gegenüber der konventionellen gefilterten Rückprojektion durchgeführt, insbesondere auch zur Vermeidung experimentell begründeter Unwägbarkeiten. Ein entsprechender Bedarf entsteht seitens erweiterter Forschungsaktivitäten und industrieller Bedürfnisse, wo die Rekonstruktion limitierter Messdatensätze von Artefakten dominiert wird. Die bekanntesten Einschränkungen betreffen das Limited-View- und Few-Angles-Problem sowie die ROI-Situation, die jeweils unabhängig voneinander untersucht werden, in der Anwendung jedoch zumeist undefiniert vermischt sind, wie etwa in der Elektronen-Tomografie. Die hochauflösende Rekonstruktion von Einzelpixeln wird durch die Wahl eines kleinen Modells von nur 1012 Pixeln visualisiert und ist ohne Filterung möglich. Rekonstruktionen von 90°-Sektoren oder 50 % -ROI-Querschnitten sind fast ohne Auflösungseinschränkungen realisierbar. Die bisher nicht bekannte Möglichkeit, auch außerhalb der ROI präzise zu rekonstruieren, wurde als "Extended ROI"-Methode erfolgreich erprobt.
A novel approach to strongly suppress artifacts in radiography and computed tomography caused by the effect of
diffuse background signals ('backlighting') of 2D X-ray detectors is suggested. Depending on the detector
geometry the mechanism may be different, either based on the optical scattering of the fluorescent screen
materials into optical detection devices or Compton or X-ray fluorescence scattering by the detector components.
Consequently, these erroneous intensity portions result in locally different violations of Lambert Beers law in
single projections (radiographs) as function of the detector area coverage and the magnitude of the attenuation.
The absorption of multiple metal sheets is investigated by monochromatic synchrotron radiation, thus excluding
beam hardening. The proposed correction procedure simply requires the individual subtraction of one and the
same fraction of the primary and transmitted mean intensity, as a constant (non-local) scattering mechanism is
assumed.
The relevance of nano sized structures and interfaces in upcoming technologies requires new non-destructive Xray
techniques exploiting attenuation as well as scattering. In the course of driving the resolution and the contrast
of modern radiography into micro and nano metre dimension the inevitable scattering effects require increased
attention. Several radiologists interpret the observed edge artefacts simply by 'phase contrast' due to different
X-ray path lengths within the sample and others refer to Fresnel scattering. The ultra small angle scattering is of
high intensity and may reach the level of the primary beam. We present monochromatic synchrotron
measurements on rather simply shaped objects (such as plates and cylinders) which prove clearly the dominance
of refraction intensity over total reflection and coherent small angle scattering. The refraction conditions hold for
angles of incidence of several degrees to the surface, but typical deflection angles range from several seconds to
minutes of arc. Additionally to the concept of 'phase contrast' of the primary beam its deflection becomes the
essential issue. The appropriate removal of the attenuation contribution enables the imaging of inner surfaces and
interfaces by refraction scanning topography. The presented measurements of reference particles demonstrate the
reliability of laboratory refraction scanners applying X-ray tubes.
Geokunststoffe müssen ihre Funktion über einen Zeitraum von mindestens 100 Jahren erfüllen. Bei der Beurteilung müssen alle relevanten und damit zu erwartenden Einwirkungen auf die Produkte berücksichtigt werden. Dies gilt im besonderen Maße für Produkte, die befristetet zugelassen werden. Bei der Beurteilung der Produkte reicht es nicht ausschließlich, den reinen chemischen Abbau des Grundwerkstoffes zu betrachten. Weitergehende Fragestellungen müsse geklärt werden. So müssen z. B. Auswirkungen von mechanischen Belastungen, die über einen sehr langen Zeitraum wirken, betrachtet werden. In diesem Zusammenhang soll das Zulassungskonzept für Bewehrungen aus Kunststoff vorgestellt werden. Hier müssen mögliche Einschränkungen für den Herausziehwiderstand abgeschätzt werden. Ergänzend werden einige Erläuterungen zu aktuellen Entwicklungen der Arbeit der BAM und des Fachbeirats gegeben: Eine neue Ausgabe der Fremdprüferrichtlinie wurde erarbeitet. Befristete Zulassungen für Bewehrungsgitter und neue Zulassungen für Kunststoff-Dränelemente wurden erteilt. In bestimmten Fällen ist es sinnvoll und hilfreich, nur befristete Zulassungen zu erteilen. Daher werden Hintergründe für Befristungen erläutert. Schließlich wird dargelegt, was die Begriffe Befristung einer Zulassung, Erlöschen einer Zulassung und Widerruf einer Zulassung bedeuten.
The behaviour of HDPE geomembranes and installation quality control in geotechnical application
(2013)
The German Landfill Ordinance regulates the use of geosynthetics and other materials in the field of waste Containment Systems. It requires a certification of the geosynthetics by the BAM. The certification-guidelines define the state of the art by giving detailed requirements and specifications i the various geosynthetic products used in landfill constructions. According to the German Landfill Ordinance geosynthetic products have to fulfil their function for more than 100 years. Beyond, supported by an advisory board of landfill experts, BAM has developed installation requirements and demands on quality management for production, installation and third party control. The BAM is responsible to define tests and testing criteria for geosynthetics, to include provisions into the certification document and in addition to stipulate requirements with regard to installation procedure and quality management in Germany. All documents of the BAM such as certification guidelines, recommendations and testing specifications which are approved by the advisory board are published in German language on the website and in the Official Gazette*** of the BAM. For the certification one of the basic requirements is that the geosynthetic product is produced with well defined and well reproducible properties. Thus, a sophisticated quality management System is needed. In addition, not only production control, but also a quality assurance for the installation is necessary.
We present a synchrotron X-ray tomographic study on the morphology of carbon fiber-based gas diffusion layer (GDL) material under compression. A dedicated compression device is used to provide well-defined compression conditions. A flat compression punch is employed to study the fiber geometry at different degrees of compression. Transport relevant geometrical parameters such as porosity, pore size and tortuosity distributions are calculated. The geometric properties notably change upon compression which has direct impact on transport conditions for gas and fluid flow. The availability of broad 3D paths, which are most important for the transport of liquid water from the catalyst layer through the GDL, is markedly reduced after compression. In a second experiment, we study the influence of the channel-land-pattern of the flow-field on shape and microstructure of the GDL. A flow-field compression punch is employed to reproduce the inhomogeneous compression conditions found during fuel cell assembly. While homogenously compressed underneath the land the GDL is much less and inhomogeneously compressed under the channel. The GDL material extends far into the channel volume where it can considerably influence gas and fluid flow. Loose fiber endings penetrate deeply into the channel and form obstacles for the discharge of liquid water droplets.
While structural ceramics usually display a brittle mechanical behavior, their composites may show nonlinearities, mostly due to microcracking. Herein, the stiffness evolution of a sandwich-like laminate of an Al2O3 15%vol. ZrO2 matrix reinforced with Nextel 610 fibers is studied as a function of number of cycles N in tension. The stiffness of the composite degrades with increasing N, indicating microcracking. However, synchrotron X-ray refraction radiography shows that the internal specific surface of such cracks varies differently. A modeling strategy is developed for the calculation of the equivalent stiffness of mixtures (first the matrix and then the sandwich), based on the Voigt and Reuß schemes. The Bruno–Kachanov model is then used to estimate the initial microcrack density in the matrix (due to the thermal expansion mismatch) and the amount of microcracking increase upon cyclic loading. The stiffness in the composite degrades dramatically already after 20 000 cycles but then remains nearly constant. The combination of mechanical testing, quantitative imaging analysis, and modeling provides insights into the damage mechanisms acting: microcrack propagation is more active than microcrack initiation upon cyclic loading, but the second also occurs. This scenario is similar but not equal to previous results on porous and microcracked ceramics.
The stress–strain behavior of ceramics, such as aluminum titanate, has certain features that are unusual for brittle materials—in particular, a substantial nonlinearity under uniaxial tension, and load–unload hysteresis caused by the sharp increase of the incremental stiffness at the beginning of unloading. These features are observed experimentally and are attributed to microcracking. Here we compare different degrees of stress–strain nonlinearity of aluminum titanate materials and quantitatively model them. We use advanced mechanical testing to observe the mechanical response at room and high temperature; electron microscopy, and X-ray refraction radiography to observe the microstructural changes. Experiments show that two types of microcracks can be distinguished: (i) microcracks induced by cooling from the sintering temperature (due to heterogeneity and anisotropy of thermal expansion), with typical sizes of the order of grain size, and (ii) much larger microcracks generated by the mechanical loading. The two microcrack types produce different effects on the stress–strain curves. Such microcracks and the features of the stress–strain behavior depend on the density of the cooling-induced microcracks and on the distribution of grain sizes. They are modeled analytically and numerically.
The stress-induced tetragonal to monoclinic (t-m) zirconia phase transformation can provide a certain degree of plasticity to Ceria-stabilized (Ce-TZP) zirconia-based composites. Characterizing and monitoring this phase transition on a millimeter-size range, within the bulk and in-situ remains a challenge. In this work, the mechanical behavior of Ce-TZP based composite was studied in tension, combining microscopy and synchrotron Xray refraction techniques. In contrast with microscopy methods, which only provide surface information, X-ray refraction radiography (SXRR) allowed the visualization of all the transformation bands, over the entire length and thickness of tested specimens, opening up new avenues for in-situ stress-induced t-m transformation studies.
Oral bioavailability of cyclosporine: Solid lipid nanoparticles (SLN®) versus drug nanocrystals
(2006)
For the development of an optimized oral formulation for cyclosporine A, 2% of this drug has been formulated in solid lipid nanoparticles (SLN, mean size 157 nm) and as nanocrystals (mean size 962 nm). The encapsulation rate of SLN was found to be 96.1%. Nanocrystals are composed of 100% of drug. For the assessment of the pharmacokinetic parameters the developed formulations have been administered via oral route to three young pigs. Comparison studies with a commercial Sandimmun Neoral/Optoral® used as reference have been performed. The blood profiles observed after oral administration of the commercial microemulsion Sandimmun® revealed a fast absorption of drug leading to the observation of a plasma peak above 1000 ng/ml within the first 2 h. For drug nanocrystals most of the blood concentrations were in the range between 30 and 70 ng/ml over a period of 14 h. These values were very low, showing huge differences between the measuring time points and between the tested animals. On the contrary, administration of cyclosporine-loaded SLN led to a mean plasma profile with almost similarly low variations in comparison to the reference microemulsion, however with no initial blood peak as observed with the Sandimmun Neoral/Optoral®. Comparing the area under the curves (AUC) obtained with the tested animals it could be stated that the SLN formulation avoids side effects by lacking blood concentrations higher than 1000 ng/ml. In this study it has been proved that using SLN as a drug carrier for oral administration of cyclosporine A a low variation in bioavailability of the drug and simultaneously avoiding the plasma peak typical of the first Sandimmun® formulation can be achieved.
Solid lipid nanoparticles (SLN) were produced loaded with cyclosporine A in order to develop an improved oral formulation. In this study, the particles were characterized with regard to the structure of the lipid particle matrix, being a determining factor for mode of drug incorporation and drug release. Differential scanning calorimetry (DSC) and wide-angle X-ray scattering (WAXS) measurements were employed for the analysis of the polymorphic modifications and mode of drug incorporation. Particles were produced using Imwitor®900 as lipid matrix (the suspension consisted of 10% particles, 8% Imwitor®900, 2% cyclosporine A), 2.5% Tagat S, 0.5% sodium cholate and 87% water. DSC and WAXS were used to analyse bulk lipid, bulk drug, drug incorporated in the bulk and unloaded and drug-loaded SLN dispersions. The processing of the bulk lipid into nanoparticles was accompanied by a polymorphic transformation from the ß to the α-modification. After production, the drug-free SLN dispersions converted back to ß-modification, while the drug-loaded SLN stayed primarily in α-modification. After incorporation of cyclosporine A into SLN, the peptide lost its crystalline character. Based on WAXS data, it could be concluded that cyclosporine is molecularly dispersed in between the fatty acid chains of the liquid-crystalline α-modification fraction of the loaded SLN.
Determination of short carbon fiber orientation in zirconium diboride ceramic matrix composites
(2024)
In fiber-reinforced components, the fiber alignment and orientation have paramount influence on the thermomechanical properties of the resulting composite, for both short and continuous fiber. Here we present the case of an ultra-refractory matrix intended for extreme environment applications, ZrB2, reinforced with 20 vol% and 50 vol% short carbon fibers. In both cases, fibers tend to align perpendicular to the uniaxial pressure applied during shaping and sintering of a pellet, although the fiber tilt across the pellet thickness is difficult to determine. Moreover, for high volume fractions of reinforcement, the spatial distribution of the fibers is heterogeneous and tends to have domains of preferential orientations. We compare the information on the fiber distribution as collected by scanning electron microscopy images, X-ray computed tomography and synchrotron X-ray refraction radiography (SXRR). The three techniques prove to be complementary. Importantly, we demonstrate that SXRR yields the most statistically significant information due to the largest field of view, yet with a sensitivity down to the nanometer, and that can be successfully applied also to heavy matrix materials, such as zirconium boride.
Material extrusion of thermoplastic polymers enables the realization of complex specific designs with high performance composites. The present study aims at evaluating the mechanical properties of carbon fiberreinforced semi-crystalline thermoplastic polymer polyether ether ketone (CFR-PEEK) manufactured by material extrusion and correlating them with results obtained by micro-CT. Samples in the shape of small bars were provided by Kumovis (Munich, Germany). The determination of surface roughness and density was followed by three-point bending tests. To reveal the pore distribution as well as the fusion quality of CFR PEEK when applied with external forces, micro-CT scans were performed with an X-ray microscope before and after the mechanical test to localize the sites where the fracture is generated. The density of CFR-PEEK bars indicated that they had superior mechanical properties compared with our previous study on unfilled 3D printed PEEK (bending modulus: (5.4 ± 0.5) GPa vs. (1.05 ± 0.05) GPa to (1.48 ± 0.10) GPa; bending strength: (167 ± 11) MPa vs. (51 ± 15) to (193 ± 7) MPa). Micro-CT analyses revealed the local 3D-distribution of voids. Voids of 30 μm diameter are nearly spherical and make up the main part of the total porosity. The larger the voids, the more they deviate from a spherical shape. Significant lack-of-fusion voids are located between the deposited filaments. By growing and merging, they act as seeds for the forming fracture line in the region of the flexural specimens where the maximum local tensile stresses occurred under bending load. Our work provides a detailed analysis of printed PEEK with fiber additive and relates this with mechanical properties.
Tests for assessing prestressing steels' susceptibility to hydrogen‐induced stress corrosion cracking are essential for approvals, in‐house monitoring, and third‐party material testing. According to ISO 15630‐3, the time to brittle fracture by constant load under corrosive conditions in thiocyanate test solutions (A or B) at 50°C is measured. In the literature, a high scattering in stress corrosion tests is reported, which questions the integrity of the test procedure. This paper shows the results of studies about the influence of solution composition on hydrogen charging in electrochemical and permeation measurements. Electrochemical experiments show that polished steel surfaces without common drawing layers have more consistent free corrosion currents, polarization resistances, and B‐values in solution A with low scattering compared to the solution B experiments. The influence of temperature at 50°C and an ambient temperature of 22°C was also tested.
Confocal micro-X-ray fluorescence (micro-XRF) spectroscopy facilitates three-dimensional (3D) elemental imaging of heterogeneous samples in the micrometer range. Laboratory setups using X-ray tube excitation render the method accessible for diverse research fields but interpretation of results and quantification remain challenging. The attenuation of X-rays in composites depends on the photon energy as well as on the composition and density of the material. For confocal micro-XRF, attenuation severely impacts elemental distribution information, as the signal from deeper layers is distorted by superficial layers. Absorption correction and quantification of fluorescence measurements in heterogeneous composite samples have so far not been reported. Here, an absorption correction approach for confocal micro-XRF combining density information from microcomputed tomography (micro-CT) data with laboratory X-ray absorption spectroscopy (XAS) and synchrotron transmission measurements is presented. The energy dependency of the probing volume is considered during the correction. The methodology is demonstrated on a model composite sample consisting of a bovine tooth with a clinically used restoration material.
The in situ analysis of the damage evolution in a metal Matrix composite (MMC) using synchrotron X-ray refraction radiography (SXRR) is presented. The investigated material is an Al alloy (6061)/10 vol% Al2O3 MMC after T6 heat treatment.
In an interrupted tensile test the gauge section of dog bone-shaped specimens is imaged in different states of tensile loading. On the basis of the SXRR images, the relative change of the specific surface (proportional to the amount of damage) in the course of tensile loading was analyzed. It could be shown that the damage can be detected by SXRR already at a stage of tensile loading, in which no Observation of damage is possible with radiographic absorption-based imaging methods.
Moreover, the quantitative analysis of the SXRR images reveals that the amount of damage increases homogeneously by an average of 25% with respect to the Initial state. To corroborate the experimental findings, the damage distribution was imaged in 3D after the final tensile loading by synchrotron X-ray refraction computed tomography (SXRCT) and absorption-based synchrotron X-ray computed tomography (SXCT). It could be evidenced that defects and damages cause pronounced indications in the SXRCT images.
Bei der Planung und Gestaltung von Konstruktionen spielt der Korrosionsschutz und eine korrosionsschutzgerechte Bauweise eine zentrale Rolle. In einigen Fällen jedoch kann es durch bestimmte Randbedingungen und Eigenschaftsanforderungen an Komponenten und Bauteilen zur Ausbildung von galvanischer Korrosion durch Korrosionselemente kommen. Eine sehr häufig auftretende Form der galvanischen Korrosion ist die Bimetallkorrosion, bei der das Korrosionselement durch die Kombination verschiedener metallener Werkstoffe gebildet wird. Unter bestimmten Einsatzbe¬dingun¬gen kann ein solches Korrosionselement zu einem signifikant erhöhten Korrosionsabtrag führen und damit die technische Sicherheit gefährden. Trotz dem Vorhandensein solcher Korrosionselemente (z.B. Mischbauweise bei Konstruktionen) lässt sich das Risiko für galvanische Korrosion durch entsprechende Planung und konstruktive Gestaltung aber auch minimieren. Die Grundlagen der galvanischen Korrosion und Einflussgrößen vor allem auf die Bimetallkorrosion werden dargestellt und deren praktische Bedeutung anhand von Beispielen verdeutlicht.
The corrosion resistance of aluminium surfaces is closely linked to the surfacecstate after a grinding process. For years, iron‐containing abrasive materials were suspected to lead to increased corrosion susceptibility after processing of aluminium surfaces. To prove a possible correlation between the iron content of an abrasive and the corrosion behaviour of aluminium components, scientific investigations and experimentally practical corrosion tests are necessary.
For the current investigation, specimens of a technical Al‐Si alloy from the same batch were used. The test specimens were mechanically ground with various resin‐bonded model abrasives containing different iron contents. The performed corrosion tests did not reveal a negative influence of the different iron‐containing abrasives on the corrosion behaviour of the Al–Si alloy.
However, the most sensitive measuring method (electrochemical noise)
showed differences in the surface activity depending on the type of abrasive.
Using SXRR to Probe the Nature of Discontinuities in SLM Additive Manufactured Inconel 718 Specimens
(2020)
The utilization of additive manufacturing (AM) to fabricate robust structural components relies on understanding the nature of internal anomalies or discontinuities, which can compromise the structural integrity. While some discontinuities in AM microstructures stem from similar mechanisms as observed in more traditional processes such as casting, others are unique to the AM process. Discontinuities in AM are challenging to detect, due to their submicron size and orientation dependency. Toward the goal of improving structural integrity, minimizing discontinuities in an AM build requires an understanding of the mechanisms of formation to mitigate their occurrence. This study utilizes various techniques to evaluate the shape, size, nature and distribution of discontinuities in AM Inconel 718, in a non-hot isostatic pressed (HIPed) as-built, non-HIPed and direct age, and HIPed with two step age samples. Non-destructive synchrotron radiation refraction and transmission radiography (SXRR) provides additional information beyond that obtained with destructive optical microscopy. SXRR was able to distinguish between voids, cracks and lack of melt in, due to its sensitivity to the orientation of the discontinuity.
Risiko der Wasserstoffentwicklung an martensitischen Schraubankern unter baupraktischen Bedingungen
(2020)
Die vorliegende Untersuchung beschäftigt sich mit der Fragestellung, ob unter praxisrelevanten Bedingungen die Entstehung von Wasserstoff an vollmartensitischen Schraubankern möglich ist. Im Gegensatz zu austenitischen Werkstoffen besteht bei martensitischen Werkstoffen bei Gegenwart von Wasserstoff stets die Möglichkeit einer wasserstoffinduzierten Versprödung des Materials. Hierfür wurde ein in der Praxis häufig anzutreffendes Szenario gewählt, das ein galvanisches Element, bestehend aus nichtrostenden Schraubankern (in diesem Fall martensitischen) und einer verzinkten Ankerplatte an einem Betonkörper, umfasst. Zum Nachweis einer Wasserstoffentwicklung werden der Elementstrom zwischen den Bauteilen sowie das Korrosionspotential erfasst. Die Ergebnisse der Versuche zeigen, dass über eine zeitlich begrenzte Dauer eine starke kathodische Polarisation der martensitischen Schraubanker durch die korrosive Auflösung des Zinks erfolgt. Als Folge kommt es zur Wasserzersetzung im Phasengrenzbereich der Schraubanker und zur Entstehung von atomarem Wasserstoff. Das berechnete Gasvolumen des entstandenen Wasserstoffs an den Stahlankern wurde bestimmt und lag im Mittel bei 11,14 ± 1,94 ml. Eine Diffusion des an der Stahloberfläche adsorbierten Wasserstoffs in den martensitischen Werkstoff ist somit theoretisch möglich und impliziert eine mögliche Gefährdung durch wasserstoffinduzierte Rissbildung und spontanes Versagen unter Belastung.
Plastic products used in geotechnical engineering, so-called geosynthetics, are often made of polyolefins (polyethylene or polypropylene) and stabilized against oxidative degradation by antioxidants (AO). Three types of AO “packages” are used: (P1) phenols and phosphites/sulfides, (P2) hindered amines (HAS) with a marginal stabilization P1 of the basic resin, (P3) a combination of packages P1 and P2 with comparable amounts of phenol and HAS. We report about long-lasting oven aging and water immersion tests at 80 °C of 29 different polyolefin based products (geomembranes, geonets and geotextiles). Pronounced differences in the degradation behavior were found depending solely on the type of AO package. In case of P1, the oxidative degradation is prevented by the AO. Autocatalytic oxidation only begins after depletion of AO and may lead to catastrophic failure depending on the environmental conditions. In case of P2, degradation starts right from the beginning. However, it is decelerated and proceeds gradually. In case of P3, the degradation behavior seems to be a superposition of the characteristics obtained for P1 and P2. Plotting the fractional loss of the AO in P1 and P2 as function of the square root of aging time, we identified two regimes of AO depletion. We suggest to attribute this observation to the different mechanisms of AO depletion.
Mit der Parole „all liners leak“ fordern namhafte Protagonisten der US-amerikanischen Geo-kunststoffszene, dass man auch bei der Verwendung von Kunststoffdichtungsbahnen (KDB) die Deponieabdichtungen als Doppeldichtung mit Kontrolldränage ausführen muss. Dem wird von deutschen Fachleuten der „zero leakage approach“ entgegengesetzt. Danach kann unter bestimmten Voraussetzungen eine Kombinationsdichtung aus mineralischer Dichtung und KDB so gebaut werden, dass dieser „liner“ tatsächlich dicht ist und die KDB als eine echte „Konvektionssperre“ wirkt. Im deutschen Deponiebau ist man mit dieser Herangehensweise vertraut. Dennoch sollen hier nochmals die wesentlichen Elemente des „zero leakage approach“ herausgestellt werden. Auf eines dieser Elemente, die Zulassung von KDB, wird näher eingegangen. Anhand von Messungen mit Dichtungskontroll¬systemen wird dann gezeigt, dass dieser „approach“ auch funktioniert.
Mit Hilfe des KorroPad-Prüfverfahrens konnten verschiedene umgebungs- sowie prozessbedingte Einflüsse in Parameterstudien gezielt untersucht werden. So konnte der negative Einfluss von korundbasierten Schleifmitteln auf die Passivschichtausbildung nachgewiesen werden. Weiterhin konnte mittels KorroPad die Wirksamkeit verschiedener Oberflächenbearbeitungsverfahren bei der Schweißnahtnachbearbeitung untersucht und daraus Erkenntnisse für die Prozessoptimierung gewonnen werden. In den hier gezeigten Untersuchungen hat sich das KorroPad-Prüfverfahren für die Beschreibung der Passivschichtstabilität als hervorragend geeignet erwiesen.
In the last years, new approaches for the evaluation of the corrosion resistance of martensitic stainless steels were developed, which allow nearly non-destructive as well as short-term corrosion testing. This work analyzes the sensitive influence of microstructure and surface treatment on the corrosion resistance. The effect of alloy composition and microstructure, which is always present in addition to the influence of various surface treatments will be evaluated and discussed. The corrosion behavior was investigated with conventional evaluation of the pitting potential, electrochemical potentiodynamic reactivation (EPR), electrochemical noise (EN), and the 'KorroPad' (KP) technique. EPR provided information about the passivation ability and the extent of chromium content reduction due to chromium carbide precipitation in the microstructure. The use of EN and KP aims to detect the influence of different surface treatment parameters on the corrosion resistance in a nearly non-destructive way. Furthermore the results shall demonstrate the functionality and convenience of the short-term corrosion test methods EN and KP in order to gain more acceptance within the scientific community. The results will allow the extraction of surface treatment effects on the corrosion behavior of the martensitic stainless steels 1.4116, 1.4034, and 1.4021.
Seit dem Jahr 1989 erteilt die BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung Zulassungen für Geokunststoffe im Bereich der Deponieabdichtungssysteme. Diese Zulassungen etablierten sich seitdem zunehmend und wurden in Genehmigungsverfahren gefordert, Das Produktportfolio der im Deponiebau verwendeten Geokunststoffe und damit das Aufgabengebiet der BAM wurden in den vergangenen Jahren stark erweitert. Zudem entwickelten sich die Arbeitsschwerpunkte von der chemischen Beständigkeit von Kunststoffdichtungsbahnen über die Schadstoffpermeation bis hin zu der Alterung und Lebensdauer der Produkte. Um den hohen Anforderungen der Deponieverordnung (DepV) zu entsprechen, mussten darüber hinaus die Qualitätssicherung bei der Produktion und dem Einbau der Produkte betrachtet werden. Ein historischer Abriss der Arbeit der BAM und ihrer Zulassungsrichtlinien findet sich z. B. unter. Geokunststoffe müssen ihre Funktion über einen Zeitraum von mindestens 100 Jahren erfüllen. Bei der Beurteilung müssen alle relevanten und damit zu erwartenden Einwirkungen auf die Produkte berücksichtigt werden. Dies gilt im besonderen Maße für Produkte, die befristetet zugelassen werden. Bei der Beurteilung der Produkte reicht es nicht ausschließlich, den reinen chemischen Abbau des Grundwerkstoffes zu betrachten. Weitergehende Fragestellungen müsse geklärt werden. Was die erteilten Zulassungen selbst anbelangt, so kann sich jeder an Hand einer Liste im Internet1 informieren. Dort findet man auch alle Dokumente zur Zulassung.
An approach to achieve “zero leakage” is discussed with respect to the experience in Germany, where strict regulations for landfill lining and capping systems have been developed and issued because of large environmental problems related to landfills that accumulated in the 1970’s and 1980’s. Using a thick, high quality HDPE geomembrane (GMB), which is installed free of residual waves and wrinkles in intimate contact with a compacted clay liner (CCL) or geosynthetic clay liner (GCL) of very low permeability, by a qualified, experienced, well equipped and properly third-party controlled installer and which are protected by heavy protection layers designed with respect to long-term performance of the GMB, may result in a liner or capping system of practically no leakage. This is demonstrated by analyzing results of measurements obtained from permanently installed leak detection systems in combination with HDPE GMBs. The survey is based on 32 German landfills with 1,276,500 m² of installed HDPE GMB.
In diesem Beitrag soll in Kürze darüber informiert werden, welche Themen und Fragestellun-gen den Fachbeirat der BAM, seine Arbeitsgruppen und die BAM beschäftigt haben. Bereits in den letzten Jahren wurde an dieser Stelle über die Anforderungen an Kunststoff Drän-elemente berichtet. Vor dem Hintergrund unserer Beiträge zu diesem Thema, kam eine in-tensive Fachdiskussion im Fachbeirat der BAM und in weiteren Fachgremien in Gang. So wurden die Bemessungsgrundsätze der DGGT (Deutsche Gesellschaft für Geotechnik), die GDA (Geotechnik der Deponien und Altlasten) E (Empfehlung) 2-20 (Entwässerungsschich-ten in Oberflächenabdichtungssystemen), in einigen Punkten angepasst. Eine Musterverle-geanleitung für Kunststoff Dränelemente wurde erarbeitet. Der aktuelle Bearbeitungsstand soll hier vorgestellt werden. In diesem Zusammenhang wurde ein Untersuchungsprogramm zum Einfluss von Überlappstößen auf das Wasserableitvermögen von Kunst-stoff Dränelementen angestoßen. Die Ergebnisse sollen hier in Kürze vorgestellt und die Bedeutung für die Abminderungsfaktoren und damit für die Bemessung erläutert werden. Zu welchem Zeitpunkt muss ein Kunststoff Dränelement überbaut werden und welche weiteren Regelungen müssen hier beachtet werden? Was steckt eigentlich hinter diesen strengen Regelungen? Diese Fragen sollen im Folgenden diskutiert werden.
Die Deponieverordnung (DepV) fordert eine Akkreditierung der fremdprüfenden Stellen nach verschiedenen Normen. Die fachlichen Anforderungen an den „Fremdprüfer-Kunststoff“ legt die Richtlinie Fremdprüfer der BAM fest. Um diese Anforderungen im Akkreditierungsprozess ausreichend berücksichtigen zu können, wurde nun eine sogenannte DAkkS Regel erarbeitet, die die Anforderungen der Richtlinie spiegelt. Über den aktuellen Bearbeitungsstand soll berichtet werden.
Auch über die aktuelle Arbeit in Zusammenhang mit den Kunststoffdichtungsbahnen (KDB) soll berichtet werden. Der Prüfhinweis B14 (Bestimmung der Maßhaltigkeit von geosyntheti-schen Dichtungsbahnen aus Polyethylen hoher Dichte (PEHD)) wurde überarbeitet. Voran-gegangen war eine intensive Entwicklung der Prüfeinrichtung sowie ausgiebige Ringversuche im AK GWS (Arbeitskreis Grundwasserschutz). In diesem Zusammenhang wurden neue Anforderungen an die Produkte gestellt. Die Hintergründe dazu sollen kurz vorgestellt werden. Die DVS (Deutscher Verband für Schweißen und verwandte Verfahren) Richtlinie 2225-4 regelt das Schweißen der KDB auf der Deponiebaustelle. Werden KDB im strukturierten Bereich miteinander verschweißt, werden die Strukturen in der Regel vorher abgetragen. Die DVS Richtlinie 2225-4 sieht unter bestimmten Voraussetzungen von einem Abtragen der Strukturen ab. Vor diesem Hintergrund wurde ein Untersuchungsprogramm initiiert, das die Auswirkungen aufzeigen soll. Der Bearbeitungsstand wird vorgestellt.
Über das Korrosionsverhalten nichtrostender Stähle bei atmosphärischer Beanspruchung liegen umfangreiche Erfahrungen aus jahrzehntelangen praktischen Anwendungen weltweit vor. Systematische Auslagerungsversuche unter spezifischen Umgebungsbedingungen ergänzen diese Erfahrungen. Die daraus gewonnenen Daten erlauben die beanspruchungsgerechte Werkstoffauswahl. Unter vielen atmosphärischen Bedingungen sind die nichtrostenden Stähle bei freier Bewitterung, auch unter langzeit- oder dauerfeuchten Bedingungen vollständig korrosionsbeständig. Die Auswahl der nichtrostenden Stähle muss den jeweiligen Einsatzbedingungen angepasst werden, um in jedem Fall sicherzustellen, dass der passive Zustand aufrechterhalten bzw. eine erneute Passivierung unter den Einsatzbedingungen möglich ist. Störungen der Passivschichtausbildung führen zu verminderter Korrosionsbeständigkeit mit den für nichtrostende Stähle typischen örtlichen Korrosionserscheinungen. Das Merkblatt gibt Hinweise zur Werkstoffauswahl, zur Oberflächenausführung, zur Konstruktion sowie zu Verarbeitung, Nachbehandlung und Reinigung.
Über das Korrosionsverhalten nichtrostender Stähle bei atmosphärischer Beanspruchung liegen umfangreiche Erfahrungen aus jahrzehntelangen praktischen Anwendungen weltweit vor. Systematische Auslagerungsversuche unter spezifischen Umgebungsbedingungen ergänzen diese Erfahrungen. Die daraus gewonnenen Daten erlauben die beanspruchungsgerechte Werkstoffauswahl. Unter vielen atmosphärischen Bedingungen sind die nichtrostenden Stähle bei freier Bewitterung, auch unter langzeit- oder dauerfeuchten Bedingungen vollständig korrosionsbeständig. Die Auswahl der nichtrostenden Stähle muss den jeweiligen Einsatzbedingungen angepasst werden, um in jedem Fall sicherzustellen, dass der passive Zustand aufrechterhalten bzw. eine erneute Passivierung unter den Einsatzbedingungen möglich ist. Störungen der Passivschichtausbildung führen zu verminderter Korrosionsbeständigkeit mit den für nichtrostende Stähle typischen örtlichen Korrosionserscheinungen. Das Merkblatt gibt Hinweise zur Werkstoffauswahl, zur Oberflächenausführung, zur Konstruktion sowie zu Verarbeitung, Nachbehandlung und Reinigung.
Reliability analysis of the ultrasonic inspection system for the inspection of hollow railway axles
(2016)
Axles are safety critical train components that are subjected to significant cyclic loading during operation. If the crack is initiated in the axle, cyclic loading will lead to crack propagation. To maintain structural integrity, axles must be periodically inspected for fatigue cracks in the material. Deutsche Bahn uses mechanized ultrasonic inspection system to inspect hollow railway axles. The inspections are performed from the bore surface, using several conventional transducers with different incident angles, inspecting the axle along the entire length. As with the every safety critical system, the reliability of these inspections must be determined with regard to their flaw detection capabilities. Traditionally this is done according to the relevant standards for railway vehicles. To investigate the capability of the NDT system more thoroughly, we want to evaluate the capability of the inspection system to detect flaws by means of probability of detection (POD) curves. It will be shown that other parameters, beside the size of the crack, for example crack position in the axle, influence the detection of the crack. The influence of these parameters was evaluated using ultrasonic simulation. The evaluation served as an input for the manufacturing of the flaws in the real scale axle. Once these axles are inspected and the data evaluated, using data from both measurement and simulation, we will express the POD of the crack as function of influencing parameters using the multiparameter POD model.
Investigation of chloride-induced pitting corrosion of steel in concrete with innovative methods
(2016)
The combination of electrochemical and 3D computed tomography (CT) investigations offers the possibility of verifying electrochemical measurements non-destructively. Determining the steel surfaces damaged by pitting corrosion allows developing specimens having damage pattern corresponding to practice. Corrosion phenomena like decoupled pitting corrosion cannot be verified by electrochemical measurements only, but with the combination of those two kinds of investigations it is possible. Another advantage is the minimization of the number of samples. The classical experimental procedure requires the destruction of samples after each damage step.This can be avoided by the use of 3D computed tomography. As long as the corrosion phenomena are completely within the examination zone shown by the 3D computed tomography, the electrochemical measurements can be calculated on an area basis to get the specific corrosion rate or polarization resistance.
Carbon fiber based felt materials are widely used as gas diffusion layer (GDL) in fuel cells. Their transport properties can be adjusted by adding hydrophobic agents such as polytetrafluoroethylene (PTFE). We present a synchrotron X-ray tomographic study on the felt material Freudenberg H2315 with different PTFE finishing. In this study, we analyze changes in microstructure and shape of GDLs at increasing degree of compression which are related to their specific PTFE load. A dedicated compression device mimicking the channel-land pattern of the flowfield is used to reproduce the inhomogeneous compression found in a fuel cell. Transport relevant geometrical parameters such as porosity, pore size distribution and geometric tortuosity are calculated and consequences for media transport discussed. PTFE finishing results in a marked change of shape of compressed GDLs: surface is smoothed and the invasion of GDL fibers into the flow field channel strongly mitigated. Furthermore, the PTFE impacts the microstructure of the compressed GDL. The number of available wide transport paths is significantly increased as compared to the untreated material. These changes improve the transport capacity liquid water through the GDL and promote the discharge of liquid water droplets from the cell.
Currently at Deutsche Bahn (DB) ultrasonic inspections in maintenance procedures for wheelset axles with a bore hole are, to the greatest possible extent, carried out using automated ultrasonic inspection system. Although the acceptance levels are in accordance with DIN 27201 part 7, the testing results have shown in recent years that in the case of true indications, the effective defect sizes were far below the level of acceptance. Due to this experience it can be assumed that the automated ultrasonic inspection systems are testing substantially more sensitively than required. This increased sensitivity leads to an increase in false indications, generally resulting in the unnecessary demounting of wheelsets. In Research cooperation between Federal Institute for Materials Research and Testing (BAM) and DB the effective flaw detection sensitivity of existing automated ultrasonic inspection system will be determined and the true/false indication ratio optimised. Through systematic investigations with the Probability of Detection method on the existing automated ultrasonic inspection system the results could be directly applied to the optimisation of existing ultrasonic inspections of wheelset axles with a bore hole in maintenance procedures and the level of reliability can be considerably increased.
Anhand von computertomografischen Messungen und Modellrechnungen werden DIRECTT-Rekonstruktionen im Vergleich mit gefilterten Rückprojektionen bewertet. Dazu wird die Rekonstruktionsqualität mittels einer zirkular erweiterten Modulations-Transfer-Funktion (MTF) und mit integralen Kenngrößen im Radon- und im Ortsraum verglichen. Zur Überprüfung der Rekonstruktionsgenauigkeit experimenteller Daten werden Mustermessungen einfacher Probengeometrien unter definierten physikalischen Bedingungen durchgeführt. Diese beinhalten die Monochromasie, die Unterdrückung von Kantenartefakten und die radiometrische Intensitätsbestimmung. Für die Qualität der Rekonstruktionen mittels DIRECTT erweisen sich sowohl unterschiedliche Rekonstruktionsfilter als auch der Verzicht auf jede Filterung als unerheblich, im Gegensatz zur gefilterten Rückprojektion.
Die durch Brechung an Mikrostrukturen abgelenkte Röntgenstrahlung wird direkt zweidimensional abgebildet. Dazu werden Modellproben einfacher Geometrie (Fasern, Kapillaren, monodisperse Nano- und Mikropartikel) mit einem auf 50 µm kollimierten Synchrotronstrahl (20 keV) gescannt. Die nach den Regeln der geometrischen Optik an prismatischen und linsenartigen Grenzflächen abgelenkte Strahlung wird in etwa 3 Metern Entfernung von einem Flächendetektor mit 7 µm Ortsauflösung zusätzlich zu der ungestörten Resttransmission des Primärstrahls registriert. In der Abfolge der Radiogramme werden die lokalen Orientierungsänderungen der Probekörper-Grenzflächen bei deren Abtastung mit wenigen Mikrometern Schrittweite bildhaft verfolgt. Mit der hier erreichten Winkelauflösung von etwa 3 Bogensekunden (Streuvektor-Inkremente Δk = 10-3nm-1) kann bei 50 µm Ortsauflösung das Materialvolumen bezüglich innerer Grenzflächen mit Nanometer-Separation auch bei hohen Abtastraten unterhalb einer Sekunde pro Bild charakterisiert werden.
Was gibt es Neues? In diesem Beitrag wird über den aktuellen Stand bei der Zulassung von Geokunststoffen berichtet. Was die erteilten Zulassungen selbst anbelangt, so kann sich jeder an Hand einer Liste im Internet1 informieren. Dort findet man auch alle Dokumente zur Zulassung. Im Folgenden geht es daher um einige aktuelle fachliche Themen und zugehörige Fragen, die bereits in der obigen Zusammenfassung umrissen wurden.
Auch Kunststoffdränelemente sind wie alle Kunststoffprodukte für Kriechen und Stabilitätsversagen anfällig. Ein Kunststoffdränelement verformt sich unter langanhaltender Druck- und Scherbelastung allmählich. Dabei werden die Dicke und damit auch das Wasserableitvermögen reduziert. Wenn die Verformung parallel zur Ebene im Laufe der Zeit einen kritischen Wert überschreitet, kann es zum Scherversagen kommen. Das Kunststoffdränelement kann auch Zusammenbrechen, wenn die Dicke des Produktes einen kritischen Wert unterschreitet. Diese Effekte werden an Hand von Daten von Herstellern von vier verschiedenen Produkten beschrieben. Das Langzeit-Wasserableitvermögen und die akzeptable Grenzen für die Scher- und Normalspannung vor dem Hintergrund von Scherversagen und Dränkemstabilität und die Lebensdauer in Bezug auf diese Versagensmechanismen werden durch Zuhilfenahme standardisierter Prüfverfahren bestimmt. Diese Eigenschaften von Kunststoffdränelementen müssen bei der Planung dauerhafter geotechnischer Bauwerke berücksichtigt werden. Zudem wird kurz auf das Qualitätsmanagement bei dem Einbau und der Lagerung der Produkte auf der Deponiebaustelle eingegangen.
For the first time we present direct 2D imaging of refracted X-rays without any discrimination of the Primary radiation. X-refraction works in analogy to visible light optics: X-rays are entirely deflected at interfaces where discontinuities of (electron) density occur. This is demonstrated at the example of inner and outer surfaces of model samples of well-defined geometry (fibres, capillaries, and monodisperse micro particles). The samples are scanned through a 50 μm monochromatic (20 keV) pencil beam. In order to warrant a sufficient angular resolution a 2D detector (pixel size 7 μm) is placed 3 m downstream of the sample. Scanning the sample in micron steps allows for detecting local changes of interface / surface orientation directly in two dimensions. At the actual angular resolution of about 3 seconds of arc (scattering vector increments Δk = 10-3 nm-1) and 50 μm spatial resolution (scanning) the material’s inner surfaces (with nanometer separation) can be characterized even at sampling rates below 1 second per frame. Moreover, our technique is suited to directly determine particle diameters of up to 250 nm by means of diffraction fringes. Some potential applications to technical submicron structures are discussed.
X-ray dark field imaging
(2014)
A new kind of enhanced contrast X-ray imaging of weakly absorbing materials in dark field mode is presented.
Samples such as plastics and biological tissue are a perpetual challenge for radiographic imaging. Recent innovative approaches such as Diffraction Enhanced Imaging (DEI), “phase contrast”, grating interferometry (Talbot-Lau), or Refraction Enhanced Imaging (REI) have in common that they yield enhanced contrast based on deflected X-rays.
Here, we introduce a REI modification, which works with a slightly bent single crystal reflecting in Bragg geometry. The samples are placed upstream of the thin crystal within a parallel synchrotron beam. The crystal’s curvature creates a dark-field stripe in the transmission image, similar to the inverse of a Darwin-Prins rocking curve of plane crystals. The reflection condition is met better or worse as a steady function of incidence position.
Refracted beam portions of sample interfaces appear bright on black stripes. The entire image is finally synthesized by multiple dark-field stripes. The technique is an alternative to the mentioned techniques. We demonstrate the technique’s advantage by examples of biological and technical microstructures.
The German landfill ordinance regulates the use of geosynthetics, polymers and leak detection systems (LDS) in the field of landfill engineering in Germany. It governs the certification process and sets a framework for the requirements on these products. The certification guidelines of the BAM Federal Institute of Materials Research and Testing turn these requirements into detailed technical specifications and associated test procedures. The present paper describes the procedure of developing certification guidelines for LDS by BAM and its advisory board. The requirements for the certification of LDS under the terms of the new German landfill ordinance with regard to operation and capability are listed and the technical criteria are described. The performance test for LDS used in connection with geomembranes is discussed in detail.
Investigation on defect morphology and corrosion behaviour of TiMgN hard coatings on steel substrate
(2014)
Nitride hard coatings, such as Titanium nitride and chromium nitride coatings are widely used for applications focussing on wear protection and decorative purposes. Also these coatings are often applied on low alloyed steel substrates. The inevitable contact of the coated components with the environment through pores and coating defects bears the danger of corrosion of the steel substrate followed by further delamination of the coating and a loss of function of the component. A new attempt to increase the corrosion behaviour of those physically deposited hard coating systems is the implementation of magnesium. The positive effect of magnesium could be verified already electrochemically. Performed experiments on TiMgN have shown that corrosion resistance could drastically improved with increasing Mg content of the TiMgN up to 30 at% compared to steel substrates with applied titanium nitride hard coatings. Besides the clarification of the electrochemical and phenomenological effect of the magnesium on the corrosion behaviour, an additional aim of this work is the investigation of the coating defects, defect morphologies and their influence on the local corrosion behaviour. For this the incorporation of the magnesium and its effects on the coating material, the influence of coating growth related defects and the effect of the coating structure on the corrosion behaviour should be experimental examined by using innovative surface and material analysis methods such as FIB and TEM. Furthermore the evolution of the coating defects should be investigated by combing confocal microscopy with a new developed exposure test method using the electrochemical indication test KorroPad. The function of the KorroPad test, which was developed and patented [1] at the BAM for the detection of corrosion sensitive steel surfaces by indicating dissolution of iron ions [1], allows the detection and identification of critical coating defects for further microscopic investigation. Additional to that the KorroPad test simulates an accelerated exposure test by simultaneous absence of the disadvantages of typical short time exposure test like salt spray tests. Thus it allows a monitoring and analysis of the evolution of the critical coating defects and their influence on the local corrosion behaviour and the overall corrosion mechanisms. The results of this work should contribute to the development of new hard coatings with improved corrosion protection properties and also to a better understanding of the corrosion mechanisms of coated steel substrates.
Hartstoffbeschichtungen werden heutzutage in vielen praktischen Bereichen zur Verbesserung der Verschleißbeständigkeit und aus dekorativen Gründen auf verschiedenste Stahlbauteile aufgebracht. Beim unvermeidlichen Kontakt mit einem umgebenden wässrigen Medium über Schichtporen und-fehler sind die beschichteten metallischen Substratwerkstoffe jedoch der Gefahr lokaler Korrosion ausgesetzt, was mittel-oder langfristig zum Funktionsverlust der Bauteile führen kann. Ein neuartiger Ansatz zur Veränderung der mechanisch-technologischen, optischen sowie elektrochemischen Eigenschaften hartstoffbeschichteter Bauteile ist der Einbau des Elements Magnesium in den physikalisch abgeschiedenen Überzug (z.B. TiN). Untersuchungen von Fenker et al., die die Charakterisierung dieser neuartigen TiMgN-Überzüge zum Ziel hatten, konnten zeigen, dass sich mit zunehmenden Mg-Gehalt die Farbe des Überzugs von dem typischen goldgelb des TiN über violett, blau bis hin zu metallisch grau verändert und weiterhin die Oxidationsbeständigkeit deutlich gesteigert wird. Weiterhin zeigte sich in 24-stündigen neutralen Salzsprühtest, dass sich die Korrosionsbeständigkeit der mit TiMgN beschichteten Stähle mit steigendem Mg-Gehalt deutlich verbessern und die Korrosion des Stahlsubstrats zeitlich verzögert wird. Ausgehend von diesen phänomenologischen Beobachtungen wurden drei verschiedene Arbeitshypothesen über die elektrochemische Wirkungsweise des Magnesiums im TiMgN-Schichtsystem entwickelt, die ursächlich für die verbesserte Korrosionsbeständigkeit seien können. Die drei Arbeitshypothesen sind: · Potentialanpassung: Das Mg verringert das Freie Korrosionspotential der Schicht, welches sich dem des Stahlsubstrates annähert, womit Lochkorrosion verhindert bzw. verzögert wird. · Galvanische Anode/Opferanode: Das elektrochemisch unedlere Mg in dem Schichtsystem geht bei Vorhandensein von freiliegendem Fe bevorzugt in Lösung und schützt so den Stahl als galvanische Anode. · Versiegeln kleiner Schichtdefekte: Ausgefallene Korrosionsprodukte von Mg verschließen vorübergehend Schichtdefekte und verhindern bzw. verzögern das Vordringen des Korrosionsmediums zum Stahl.
Die Qualität von Schneidwaren aus martensitisch nichtrostenden Stählen (MNS) hängt neben ihrer härtebedingten Schneidleistung wesentlich von ihrer Korrosionsbeständigkeit ab, die dauerhaft das hochwertige optische Erscheinungsbild gewährleisten soll. Zur Prüfung der Korrosionsbeständigkeit hat sich bei Schneidwaren aus MNS die Anwendung des Wechseltauchversuchs etabliert, dessen Ausweitung aufwendig und dessen Ergebnisse oftmals fragwürdig sind. In den letzten Jahren wurden daher neue elektrochemische Methoden entwickelt, um das Korrosionsverhalten von MNS objektiver zu bewerten. Diese neuen Untersuchungsmethoden ermöglichen eine genauere Erfassung der teilweise stark schwankenden Korrosionsbeständigkeit von MNS und bilden damit die Grundlage zur Aufklärung der Ursachen dieser Schwankungen. Im Rahmen des IGF-Vorhabens 16636 BG wurden dazu das elektrochemische Rauschen (ECR), das KorroPad und die elektrochemisch potentiodynamische Reaktivierung (EPR) eingesetzt, um die werkstoffseitigen Einflüsse der Mikrostruktur und den Einfluss der Oberflächenbearbeitung auf die Korrosionsbeständigkeit zu untersuchen. Es wurden dazu an drei weit verbreiteten MNS (1.4116, 1.4034 und 1.4021) je acht verschiedene Oberflächenzustände hergestellt und das Korrosionsverhalten untersucht. Um die dabei aufgetretenen Unterschiede im Lochkorrosionsverhalten zwischen den drei Werkstoffen zu erklären, wurde der EPR-Test eingesetzt, der lokale ChromVerarmung im Gefüge als werkstoffbedingte Ursache von Lochkorrosionsanfälligkeit nachweist. Mit der Kombination der Ergebnisse aus EPR, ECR und KorroPad war es möglich, die unterschiedliche Lochkorrosionsanfälligkeit direkt der unterschiedlich stark ausgeprägten Chromverarmung der drei MNS zuzuordnen. Der Einfluss der Chromverarmung auf die Lochkorrosionsanfälligkeit ist dabei deutlich größer als der Effekt der Oberflächenbearbeitung, der nur bei gering ausgeprägter Chromverarmung ersichtlich ist. Damit wurde gezeigt, dass nur bei Betrachtung aller Einflussgrößen sichere Aussagen zur Korrosionsbeständigkeit und zu den Ursachen der Lochkorrosionsanfälligkeit von MNS möglich sind.
Like all plastic products, geocomposite drains (GCD) are susceptible to creep and creep rupture. The GCD is slowly and continuously deformed under long lasting shear and pressure forces. The thickness is reduced and thereby the water flow capacity. If the in-plane deformation reaches a critical value in the course of time, shear failure might occur. Likewise, if the thickness reaches a critical value the structure of the drain core might collapse. These effects are shown using data provided by the manufacturers of four different GCD. Long-term water flow capacity and the acceptable limits of shear stress and normal stress (pressure) with respect to shear rupture and drain core stability as well as the lifetime with respect to these failure modes are determined using standard test methods. The design of long lasting geotechnical structures has to take into account these characteristics of the long-tem performance of GCD.
Die mitunter erhebliche Verschmierung von computertomograpischen Projektionen durch ausgedehnte Strahlenquellen wird durch eine neuartige Entschmierungsprozedur erheblich reduziert, um eine verbesserte Ortsauflösung der Rekonstruktion zu erreichen. Da die Breite der Verschmierungsfunktion der detektornahen und -fernen Objektelemente sich erheblich unterscheiden kann, muss die Entschmierung variabel sein. Im Gegensatz zu einer für alle Voxel-Positionen identischen Entfaltung, also einer grundsätzlich falschen Voraussetzung, wurde eine implizite Entschmierung entwickelt. Die vorab bekannte positionsabhängige Verschmierung wird auf die iterativ wiederholten Projektionen der Teilrekonstruktionen des DIRECTT-Algorithmus angewandt. Die variabel entschmierten Rekonstruktionen aus den Sinogrammen eines Pixelmodells mit Verschmierungen von 1 bis 5 Pixel erreichen eine Ortsauflösung von nahezu einem Pixel.
Der Fachbeirat beschloss im vergangenen Jahr Zulassungsrichtlinien für Kunststoffdichtungsbahnen, Schutzschichten, Kunststoff-Dränelemente und Geotextilien zum Filtern und Trennen und eine Richtlinie über Anforderungen an Verlegefachbetriebe, die von seinen Arbeitsgruppen vorbereitet worden waren, und nunmehr die Grundlage für die Zulassungstätigkeit bilden. In diesem Beitrag wird im Anschluss an die Ausführungen auf der letzten Fachtagung kurz über wesentliche Anforderungen und Zulassungsvoraussetzungen berichtet. Noch nicht verabschiedet sind die Richtlinien für Dichtungskontrollsysteme und Bewehrungsgitter aus Kunststoff. Auf den Diskussionsstand bei den Anforderungen an die Bewehrungsgitter wird etwas ausführlicher eingegangen, da sich neben den materialtechnischen auch bemessungstechnische Probleme ergeben.
Richtlinie für die Zulassung von Geotextilien zum Filtern und Trennen für Deponieabdichtungen
(2010)
Grating interferometric set-ups have been established in the last decade. They are promising candidates to obtain enhanced image contrast from weakly absorbing micro and nano structures. They are based on X-ray refraction and near-field diffraction using the Talbot effect.
At the expense of taking multiple images, Talbot-Lau grating interferometry allows separating the absorption, refraction, and scattering contributions by analysing the disturbances of a phase grating interference pattern. Contrary to other refraction enhanced methods, this technique can be applied using conventional X-ray tubes (divergent, polychromatic source). This makes it attractive to solve typical non-destructive testing problems.
We investigated the efficiency of phase gratings, i.e. the visibility (the amplitude of oscillations) upon variation of propagation distance and phase grating rotation around an axis parallel to the grid lines. This grating rotation changes the grating shape (i.e. the distributions of phase shifts). This can yield higher visibilities than derived from rectangular shapes.
Our study includes experimental results obtained from synchrotron radiation, as well as simulations for monochromatic radiation. The advantages of Talbot-Lau interferometry are demonstrated at the example of glass capillaries.
Unser Beitrag soll auch in diesem Jahr über aktuelle Diskussionsthemen und Fragestellungen im Fachbeirat der BAM, in seinen Arbeitsgruppen und in der BAM informieren. Im vergangenen Jahr wurde intensiv über die Qualitätssicherung und den Einbau von Kunststoff-Dränelementen diskutiert. In diesem Zusammenhang wurde ein Untersuchungsprogramm zum Einfluss von Überlappstößen auf das Wasserableitvermögen von Kunststoff-Dränelementen angestoßen. Die Ergebnisse sollen hier in Kürze vorgestellt und die Bedeutung für die Abminderungsfaktoren und damit für die Bemessung erläutert werden. Zu welchem Zeitpunkt muss ein Kunststoff Dränelement überbaut werden und welche weiteren Regelungen müssen hier beachtet werden? Was steckt eigentlich hinter diesen strengen Regelungen? Diese Fragen sollen im Folgenden diskutiert werden.
Die Deponieverordnung (DepV) fordert eine Akkreditierung der fremdprüfenden Stellen nach verschiedenen Normen. Die fachlichen Anforderungen an den „Fremdprüfer-Kunststoff“ legt die Richtlinie Fremdprüfer der BAM fest. Um diese Anforderungen im Akkreditierungsprozess ausreichend berücksichtigen zu können, wurde nun eine sogenannte DAkkS Regel erarbeitet, die die Anforderungen der Richtlinie spiegelt. Über den aktuellen Stand soll berichtet werden.
Auch über die aktuelle Arbeit in Zusammenhang mit den Kunststoffdichtungsbahnen (KDB) soll berichtet werden. Der Prüfhinweis B14 (Bestimmung der Maßhaltigkeit von geosynthetischen Dichtungsbahnen aus Polyethylen hoher Dichte (PEHD)) wurde überarbeitet. Vorangegangen war eine intensive Entwicklung der Prüfeinrichtung sowie ausgiebige Ringversuche im AK GWS (Arbeitskreis Grundwasserschutz). In diesem Zusammenhang wurden neue Anforderungen an die Produkte gestellt. Die Hintergründe dazu sollen kurz vorgestellt werden. Die DVS (Deutscher Verband für Schweißen und verwandte Verfahren) Richtlinie 2225-4 regelt das Schweißen der KDB auf der Deponiebaustelle. Werden KDB im strukturierten Bereich miteinander verschweißt, werden die Strukturen in der Regel vorher abgetragen. Die DVS Richtlinie 2225-4 sieht unter bestimmten Voraussetzungen von einem Abtragen der Strukturen ab. Vor diesem Hintergrund wurde vom AK GWS ein Untersuchungsprogramm initiiert, das die Auswirkungen aufzeigen soll. Die Ergebnisse und Schlussfolgerungen werden vorgestellt.
Die europäischen Anwendungsnormen und das deutsche Straßenbaumerkblatt für Geokunststoffe verwenden statistische Begriffe. Deren nur „beiläufige“ Erwähnung lässt jedoch offen, was genau im Zusammenhang gemeint ist. Produkte unterschiedlicher Hersteller können daher trotz gleicher Angaben zu den Mindestwerten in den Leistungserklärungen oder Datenblättern deutlich unterschiedliche Eigenschaften haben. Um vorschriftsmäßig bemessen zu können, muss man jedoch wissen, was sich hinter den Zahlen verbirgt. Eine Zulassung oder Zertifizierung ist nur dann sinnvoll, wenn darüber hinaus einheitlich definiert wird, was die Angaben für die werkseigene Produktionskontrolle, die Inspektion durch benannte Stellen und die Kontrolle durch Dritte bedeuten. In den vergangenen Jahren seit 2009 wurde versucht, die Zulassungen stärker auf die Vorgaben aus der europäischen Normung zu stützen. Daher musste nun diskutiert werden, welche statistische Bedeutung die Angaben in den Zulassungen für Kunststoff-Dränelementen und Geotextilien zum Filtern und Trennen haben. Hier musste eine einheitliche Regelung getroffen werden. Über die Ergebnisse soll berichtet werden.
Talbot-Lau interferometry provides X-ray imaging techniques with significant enhancement of the radiographic contrast of weakly absorbing objects. The grating based technique allows separation of absorption, refraction and small angle scattering effects. The different efficiency of rectangular and triangular shaped phase gratings at varying detector distances is investigated. The interference patterns (Talbot carpets) are modeled for parallel monochromatic radiation and measured by synchrotron radiation. In comparison to rectangular shapes of phase gratings much higher visibility is obtained for triangular shapes which yield enhanced contrast of a glass capillary test specimen.
We present an experimental approach to study the three-dimensional microstructure of gas diffusion layer (GDL) materials under realistic compression conditions. A dedicated compression device was designed that allows for synchrotron-tomographic investigation of circular samples under well-defined compression conditions. The tomographic data provide the experimental basis for stochastic modeling of nonwoven GDL materials. A plain compression tool is used to study the fiber courses in the material at different compression stages. Transport relevant geometrical parameters, such as porosity, pore size, and tortuosity distributions, are exemplarily evaluated for a GDL sample in the uncompressed state and for a compression of 30 vol.%. To mimic the geometry of the flow-field, we employed a compression punch with an integrated channel-rib-profile. It turned out that the GDL material is homogeneously compressed under the ribs, however, much less compressed underneath the channel. GDL fibers extend far into the channel volume where they might interfere with the convective gas transport and the removal of liquid water from the cell.