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Produzieren Sie schon oder kalibrieren Sie noch? – Online-NMR-Spektrometer als Smarte Feldgeräte
(2018)
Der Vortrag zeigt allgemeine Anforderungen an "smarte Feldgeräte" und deren Entwicklung in den vergangenen Jahren. Am Beispiel eines smarten Online-NMR-Sensors, der in einem EU-Projekt von der BAM entwickelt wurde, wird die Umsetzung der Anforderung aufgezeigt. Schließlich werden weitere Technologieanforderungen und Lösungsansätze vorgestellt.
Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly
optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct
loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets
are robust and relatively inexpensive analysers, which feature advantages like low
cost, low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for
online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good
signal-to-noise-ratio, sufficient robustness, and meeting the requirements for
integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data
analysis) are currently not available off the rack.
Intensified continuous processes are in focus of current research. Flexible (modular)
chemical plants can produce different products using the same equipment with short
down-times between campaigns and quick introduction of new products to the
market. In continuous flow processes online sensor data and tight closed-loop control
of the product quality are mandatory. If these are not available, there is a huge risk of
producing large amounts of out-of-spec (OOS) products. This is addressed in the
European Unionʼs Research Project CONSENS (Integrated Control and Sensing)
by development and integration of smart sensor modules for process monitoring and
control within such modular plant setups.
The presented NMR module is provided in an explosion proof housing of 57 x 57 x
85 cm module size and involves a compact 43.5 MHz NMR spectrometer together
with an acquisition unit and a programmable logic controller for automated data
preparation (phasing, baseline correction) and evaluation. Indirect Hard Modeling
(IHM) was selected for data analysis of the low-field NMR spectra. A set-up for
monitoring continuous reactions in a thermostated 1/8” tubular reactor using
automated syringe pumps was used to validate the IHM models by using high-field
NMR spectroscopy as analytical reference method.
In der Prozessindustrie findet die optische Spektroskopie (z. B. NIR- und Raman-Spektroskopie) als Online-Analytik zunehmend Anwendung zur Überwachung che-mischer Qualitäts¬attribute in der Produktion. Ihr ganzes Potential entfalten die Methoden aber meist nur in Kombination mit einer aufwendigen, multivariaten Kalibrierung. Diese muss alle relevanten Zustände des Systems abdecken und bedarf einer geeigneten Referenz¬analytik. Moderne instrumentelle Analysengeräte weisen eine hohe Empfind¬lich¬keit und Robustheit auf, sind aber dennoch stark von Fehler und Variabilität der Probennahme beeinflusst, was sich auf die Richtigkeit und Qualität des multivariaten Modells auswirkt.
Diese Probleme lassen sich verringern, indem die Referenzanalytik ebenfalls online erfolgt. Eine mögliche Lösung stellt die hochauflösende NMR-Spektroskopie als quanti¬tative Online-Referenzanalytik dar. Insbesondere kom¬pakte NMR-Spektrometer auf Basis von Permanent¬magneten sind für diesen Zweck geeignet. Ausschlusskriterien für herkömmlicher NMR-Systeme, wie der große Wartungs-aufwand (Kryotechnik) und der Platz¬bedarf, werden damit vermieden.
Im Rahmen des EU-Projekts CONSENS wurde die Nutzung einer Online-Referenz¬analytik mit NMR-Spektroskopie am Beispiel einer industriellen Pilotanlage erfolgreich realisiert. Untersuchungsgegenstand war die kontinuierliche Synthese eines Aus¬gangsstoffs für die pharmazeutische Industrie. Die enthaltenen metallorganischen Verbindungen sind für die bisher genutzte HPLC Analytik unzu-gänglich und die Analyse ausgewählter Proben erfolgte nach dem Quenchen der Lösung oft mit einem großen zeitlichen Abstand zur Probennahme. Konzen-trationswerte auf Basis von Online-NMR-Spektren standen hingegen mit einer zeitlichen Auflösung von drei Spektren pro Minute über den gesamten Reaktionsverlauf hinweg zur Verfügung. Außerdem konnten durch die NMR-Spektroskopie intermediär auftretende Spezies erstmal quantitativ bestimmt und diese Daten für die Kalibrierung eines NIR-Spektrometers genutzt werden.