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We present transmission electron microscope (TEM) tomography investigations of ruthenium-based fuel cell catalyst materials as employed in direct methanol fuel cells (DMFC). The digital three-dimensional representation of the samples not only enables detailed studies on number, size, and shape but also on the local orientation of the ruthenium particles to their support and their freely accessible surface area. The shape analysis shows the ruthenium particles deviate significantly from spherical symmetry which increases their surface to volume ratio. The morphological studies help to understand the structure formation mechanisms during the fabrication as well as the high effectiveness of these catalysts in the oxygen reduction reaction at the cathode side of fuel cells.
We present transmission electron microscope (TEM) tomography investigations of ruthenium-based fuel cell catalyst materials as employed in direct methanol fuel cells (DMFC). The digital three-dimensional representation of the samples not only enables detailed studies on number, size, and shape but also on the local orientation of the ruthenium particles to their support and their freely accessible surface area. The shape analysis shows the ruthenium particles deviate significantly from spherical symmetry which increases their surface to volume ratio. The morphological studies help to understand the structure formation mechanisms during the fabrication as well as the high effectiveness of these catalysts in the oxygen reduction reaction at the cathode side of fuel cells.
We compare standard and inverted bulk heterojunction solar cells composed of PCPDTBT:PC70BM
blends. Inverted devices comprising 100 nm thick active layers exhibited short circuit currents of
15 mA/cm², 10% larger than in corresponding standard devices. Modeling of the optical field distribution
in the different device stacks proved that this enhancement originates from an increased absorption of
incident light in the active layer. Internal quantum efficiencies (IQEs) were obtained from the direct
comparison of experimentally derived and modeled currents for different layer thicknesses, yielding IQEs
of ~70% for a layer thickness of 100 nm. Simulations predict a significant increase of the light harvesting
efficiency upon increasing the layer thickness to 270 nm. However, a continuous deterioration of the
photovoltaic properties with layer thickness was measured for both device architectures, attributed to
incomplete charge extraction. On the other hand, our optical modeling suggests that inverted devices
based on PCPDTBT should be able to deliver high power conversion efficiencies (PCEs) of more than
7% provided that recombination losses can be reduced.
Charakterisierung von Katalysatormaterialien für Brennstoffzellen mittels Elektronentomografie
(2010)
Zur Optimierung moderner Katalysatoren für Brennstoffzellen werden diese elektronen-tomografisch charakterisiert. Die Elektronentomografie ermöglicht einzigartige Einblicke in die Nanometer-Strukturen der metallischen Katalysatorpartikel, die auf einem elektrisch leitenden, inerten Kohlenstoffträger abgeschieden werden. Die dreidimensional bildgebende Methode ermöglicht über qualitative Untersuchungen hinaus detaillierte quantitative Form- und Strukturanalysen der Katalysatormaterialien. So werden beispielsweise die Positionen der Katalysatorpartikel relativ zum Trägermaterial analysiert. Ihre Form und Einbettung in den Träger, welche die für die katalytische Reaktion maßgebliche "freie Oberfläche" definieren, werden bestimmt. Die Elektronentomografie ermöglicht somit quantitative Vergleiche zwischen verschiedenen Katalysatormaterialien und Herstellungsverfahren. Sie erweitert die Möglichkeiten der Korrelation gewünschter elektrochemischer Eigenschaften mit der Nanostruktur dieser Materialien und macht so weitere Optimierungen der Katalysatormaterialien möglich.
Neutron tomography was applied to study the 3D water distribution in full polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC) stacks. The water distribution after switch-off of the fuel cell was analyzed over a period of 36 h. We found a slowly increasing water amount in the fuel cell, but only few changes within a time period of 5 h, which is about the time necessary for neutron tomography. In this way, the requirement for successful tomography was obtained. It is demonstrated how the quasi in-situ tomography technique enables us to study the water content in individual flow field channels of three-fold stacks. Flow field as well as stack design issues are addressed by this visualization method showing weak points due to a non-uniform water distribution that can be identified by means of neutron imaging.
Aufgrund des hohen Wirkungsgrades und der vielfältigen Einsatzmöglichkeiten können Brennstoffzellen einen wichtigen Beitrag zur zukünftigen Energieversorgung leisten. Für die Optimierung der Brennstoffzellentechnik ist es erforderlich, die während des Zellbetriebs ablaufenden Prozesse zu verstehen und exakt zu charakterisieren. Ein ausbalanciertes Wassermanagement ist die Grundlage für die optimale Leistungsfähigkeit einer wasserstoffbetriebenen Zelle. Das während des Betriebs entstehende Wasser muss die Membran ausreichend befeuchten, um deren Protonenleitfähigkeit aufrechtzuerhalten. Andererseits behindern zu große Wasseransammlungen in der Zelle die Gaszufuhr durch die porösen Materialien sowie in den Kanälen der Gasverteilerstrukturen. Alterungsphänomene einzelner Zellkomponenten können die Verteilung der Wasseransammlungen und somit das Wassermanagement empfindlich stören und so die Leistungsfähigkeit der Brennstoffzelle herabsetzen. Zur Analyse der Wasserverteilung werden zerstörungsfreie, bildgebende Methoden, wie die Ex-situ-Neutronentomografie und die In-situ-Synchrotronradiografie, eingesetzt. Diese Methoden können während des Brennstoffzellenbetriebs mit weiteren Messverfahren, beispielsweise der ortsaufgelösten Stromdichtemessung, kombiniert werden. Auf diese Weise werden einzelne Komponenten, wie zum Beispiel die Gasdiffusionsschichten, charakterisiert.
Tomography data obtained from transmission electron microscopes are especially attractive due to their unrivaled spatial resolution in the nanometer range or even less, but they require enormous efforts in sample preparation and suffer from a diverse accumulation of experimental restrictions, which unavoidably result in fundamental reconstruction artifacts. These restrictions refer to: partial opacity, a limited view (limited angle or missing wedge), very few angles (with respect to the detector size), limited to a region of interest (ROI; due to the sample size), variable angular increments as well as sample degradation due the interactions with the electron beam. An advanced version of the DIRECTT (Direct Iterative Reconstruction of Computed Tomography Trajectories) algorithm proves to cope with most of these severe deviations from ideal CT measuring conditions. However, careful data preprocessing is required in order to exploit the capabilities of the algorithm.
Nanometer sized Ruthenium catalyst particles for fuel cell applications are 3D imaged at a few Ångström resolution in order to estimate their partial free surface on carbon black supports, which rule the efficiency of the catalytic activity.
Comparisons of DIRECTT reconstructions to the conventional filtered back projection, prove the significant improvements.
Auf Grund des hohen Wirkungsgrades und der vielfältigen Einsatzmöglichkeiten stellen Brennstoffzellen sowie Brennstoffzellenverbünde eine vielversprechende Energiequelle dar. Daher ist es wichtig, die Prozesse während des Betriebs einer Brennstoffzelle exakt charakterisieren zu können, um diese im nächsten Schritt zu optimieren.
So ist ein ausbalanciertes Wassermanagement in einer mit Wasserstoff betriebenen Zelle ausschlaggebend für ihre Leistungsfähigkeit. Für eine dauerhafte Leistungsfähigkeit muss das entstehende Wasser die Membran feucht halten, um so die Protonenleitfähigkeit aufrecht zu erhalten. Zu viel Wasser kann jedoch die Gaszufuhr durch die porösen Materialien in Richtung Membran verhindern.
Alterungsphänomene der einzelnen Komponenten können dieses sensible Wassermanagement stören und so die Leistungsfähigkeit einer Brennstoffzelle
herabsetzen. Zum tieferen Verständnis der Wasserverteilung werden zerstörungsfreie Methoden, wie zum Beispiel die ex situ Neutronentomografie oder die in situ Synchrotronradiografie eingesetzt. Letztere Methode kann während des Brennstoffzellenbetriebs in Kombination mit weiteren Messmethoden, wie der ortsaufgelösten Stromdichtemessung, eingesetzt werden. So können einzelne Brennstoffzellenkomponenten, wie die Gasdiffusionsschichten, charakterisiert werden.
Tomographische Messungen in Transmissions-Elektronenmikroskopen beziehen ihren Reiz aus der hohen Ortsauflösung im Nanometerbereich. Allerdings bringen sie neben dem hohen Aufwand bei der Probenpräparation auch eine außerordentliche Häufung von Restriktionen der Messung mit sich, die bei Verwendung herkömmlicher Rekonstruktionsalgorithmen zu erheblichen Artefakten führen. Diese Restriktionen betreffen: partielle Nichtdurchstrahlbarkeit, einen eingeschränkten Winkelbereich, wenige Projektionen in Bezug auf die Detektorgröße, Probenabbildungen größer als der Detektor, instabile Rotationsachse, variierende Winkelinkremente sowie Probenveränderungen während der Messung.
Der DIRECTT-Algorithmus (Direkte iterative Rekonstruktion computertomographischer Trajektorien) kann, abgesehen von der Probenveränderung, sämtliche dieser Restriktionen geeignet berücksichtigen. Die auftretenden, teils unvollständigen Bahnen lassen sich mittels einer Treffertabelle und geeigneter Auswahl iterativ behandeln. Außerdem kann das Rekonstruktionsvolumen über die Detektorlänge hinaus erweitert werden.
Damit gelingt eine weitgehende Unterdrückung von Rekonstruktionsartefakten, insbesondere der sonst dominanten Streifenartefakte, und eine deutliche Erhöhung der Ortsauflösung. Die Verbesserung der Rekonstruktionsqualität wird anhand von Modell- und experimentellen Daten gezeigt.
In-situ-Neutronenradiografie wird erfolgreich eingesetzt, um flüssiges Wasser in Niedertemperatur-PEM-Brennstoffzellen während des Betriebs zerstörungsfrei abzubilden und das sogenannte Wassermanagement eine der größten Herausforderungen der Entwicklung durch Anpassung der Materialeigenschaften zu optimieren. Dabei werden die besonderen Eigenschaften der Neutronen genutzt, die metallische Bauteile relativ leicht durchdringen, während selbst kleine Wassermengen durch ihre starke Streuung leicht nachweisbar sind. Die relativ langen Messzeiten für die Neutronentomografie werden durch den Betrieb der Zelle im angehaltenen Zustand realisierbar, sodass die dreidimensionale Wasserverteilung darstellbar wird.
In this work, the applicability of a new 3D micro X-ray fluorescence (3D Micro-XRF) laboratory spectrometer for the investigation of historical glass objects is demonstrated. The non-destructiveness of the technique and the possibility to measure three-dimensionally resolved fluorescence renders this technique into a suitable tool for the analysis of cultural heritage objects. Although absorption and resolution effects complicate qualitative analysis of the data, layered structures can be distinguished from homogeneous samples without the need for full quantification. Different manufacturing techniques were studied in this work with the help of hand-made reference samples. With the gained knowledge it could be shown for the investigated historical glass object, that black enamel as a stained glass contour colour was used in a cold painting. The object was not fired after the application of the black enamel, but instead the adhesion of the paint was solely provided through organic binding agents and the backing with metal foils. Thus, for the manufacturing of the object, a mixture of cold painting technique with a stained glass color was used. Quantitative measurements with a 3D Micro-XRF setup at the Berlin synchrotron BESSY II confirm the assumptions drawn on the basis of the qualitative investigation with the 3D Micro-XRF spectrometer with X-ray tube excitation.
Die Aufklärung spezifischer Fragestellungen zur Funktionalität von PEM(polymer electrolyte membrane)- und DMFC(Direct Methanol)-Brennstoffzellen bedarf der 3D-Abbildung der spezifischen Komponenten mit unterschiedlichen Strahlungsarten: des Wassergehalts in den Flow Fields mit Neutronen, der Katalysator-Alterung in der MEA (membrane electrode assembly) mit Synchrotronstrahlung und der freien (reaktiven) Katalysator-Oberfläche von Nano-Partikeln mit TEM-Elektronen-Tomografie. Diese Messungen im Bereich der mm- bis nm-Skala unterliegen dabei erheblichen Restriktionen: einer ortsabhängigen Verschmierung der Neutronenradiogramme, Manipulatorinstabilitäten der Synchrotronmessungen sowie einer Kombination von Limited-View-Datensätzen, wenigen Projektionswinkeln und teilweiser Nichtdurchstrahlbarkeit in der Elektronen-CT. Die Vorteile eines fortentwickelten Directt-Algorithmus für die Bewältigung dieser Randbedingungen gegenüber gefilterten Rückprojektionen werden aufgezeigt.
In order to demonstrate the challenging tasks in current R&D applications in the field of renewable energy
sources experimental neutron and electron tomographic data sets of PEM fuel cell components are processed by
an advanced version of the DIRECTT algorithm. The neutron measurements of the water distribution suffer from
several intrinsic limitations such as massive position dependent focal smearing due to the large primary neutron
beam aperture. Electron (TEM) tomography allows characterisation of nanometre sized catalyst particles but is
hampered by the following restrictions: partial opacity, a limited sector of projections (missing wedge), very few
projections, samples exceeding the detector size (region of interest) and improper angular alignment. Beyond the
capabilities of other algorithms DIRECTT proves to overcome these essential reconstruction problems, in
comparison to FBP and SIRT. Nevertheless, careful data pre-processing is an inevitable requirement in order to
fully exploit the algorithm's potentials.
Incomplete tomographic data sets such as limited view (missing wedge) data represent a well-known challenge
for reconstruction algorithms, since they unavoidably lead to substantial image artefacts. Such data sets may
occur in industrial computed tomography of limited access (e.g. extended components, fixed objects), directional
opacity, limited sample life time or laminographic set-up. We present strategies to effectively suppress the
typical elongation artefacts (e.g. lemon-like deformed pores) by our iterative algorithm DIRECTT which offers
the opportunity to vary the versatile reconstruction parameters within each cycle. Those strategies are applied to
experimental data obtained from metallic foams as well as model simulations. Comparison is drawn to state-ofthe-
art techniques (filtered backprojection and algebraic techniques). Further reference is made to reconstructions
of complete data sets serving as gold standards. For quantitative assessment of the reconstruction
quality adapted techniques based on spatial statistics are introduced.
While X-ray based darkfield imaging with grating interferometers is already widely used, darkfield imaging with neutrons has still a relatively small user community focused mostly on magnetic materials. Here, we demonstrate the application of neutron darkfield imaging byTalbot-Lau type grating interferometry to fiber reinforced plastics. Common carbon and glass fiber composites have been investigated including characteristic damage structures. The darkfield images show a strong signal response caused by fiber delamination, suitable fiber direction, particles, pores and cracks. The basic principles of neutron darkfield imaging applied to fiber composites are highlighted.
Typische 'Missing Wedge'(MW)-Artefakte in Rekonstruktionen der Computertomografie können mit dem iterativen DIRECTT-Algorithmus (Direkte iterative Rekonstruktion computertomografischer Trajektorien) unterdrückt werden. Die durch fehlende Projektionswinkel bedingten MW-Restriktionen betreffen bisher nur Sonderapplikationen der Röntgen- und Neutronentomografie, müssen in der Nanometer auflösenden Elektronentomografie jedoch als Standard akzeptiert werden. Die MW-Artefakte werden besonders effektiv mit einer spezifischen DIRECTT-Prozedur partiell diskreter Zwischenlösungen beseitigt. Für die Beurteilung der Abbildungsqualität werden Rekonstruktionen von vollständigen und unvollständigen Mess- und Modell-Datensätzen erzeugt und mit Ergebnissen anderer Algorithmen (gefilterte Rückprojektion (FBP) und ART-Methoden) verglichen. Die Fourier-Transformierten der Rekonstruktionen demonstrieren die erfolgreiche Ergänzung der fehlenden Information im MW-Bereich. Die quantitative Bewertung der lokalen Rekonstruktionsqualität mit Methoden der räumlichen Statistik ergibt auch für unterschiedliche Signal-Rausch-Verhältnisse signifikante Vorteile gegenüber FBP und ART.
Wir stellen eine Prozedur vor, mit der typische 'Missing Wedge' (MW)-Artefakte in CT-Rekonstruktionen effektiv unterdrückt werden können. Dazu wird der iterative DIRECTT-Algorithmus (Direkte Iterative Rekonstruktion Computertomographischer Trajektorien) mit einigen Zyklen diskreter Rekonstruktion eingesetzt. Die Kernfunktionen des Algorithmus', die wiederholte Auswahl und Gewichtung von Elementen einer Zwischenkonstruktion, werden beibehalten. Abgesehen von Sonderfällen der Röntgen- und Neutronentomographie tritt die MW-Restriktion (neben einer Vielzahl anderer) in Standardkonfigurationen der Elektronentomographie auf. Um den MW-Effekt isoliert zu untersuchen und beurteilen zu können, werden hier vollständige experimentelle Datensätze einer bekannten Porenstruktur um einen Sektor beschnitten sowie MW-Rekonstruktionen von Porenmodellen erzeugt. Die Ergebnisse werden mit zurzeit verbreiteten Algorithmen (Gefilterte Rückprojektion (FBP) und ART-Varianten) verglichen. Die Bewertung im Fourierraum zeigt, dass DIRECTT die fehlende Information im MW erfolgreich ergänzt. Zur quantitativen Bewertung der lokalen Rekonstruktionsqualität werden Methoden der räumlichen Statistik eingesetzt.
X-ray compton tomography
(2014)
The potentials of incoherent X-ray Scattering (Compton) tomography are investigated. Imaging materials of very different density or atomic number at once is a perpetual challenge for X-ray tomography or radiography, in general. In a basic laboratory set-up for simultaneous perpendicular Compton Scattering and direct beam attenuation tomographic scans are conducted by single channel photon counting. This results in asymmetric distortions of the projection profiles of the scattering CT-data set. ln a first approach corrections of Compton scattering data by taking advantage of rotational symmetry yield tomograms without major geometric artefacts.
A cylindrical sample composed of PE, PA, PVC, glass and wood demonstrates similar Compton contrast for all the substances, while the conventional absorption tomogram only reveals the two high order materials.
Compärison to neutron tomography reveals astonishing similarities except for the glass component (without hydrogen). Therefore, Compton CT bears the potential to replace neutron tomography, which requires much more efforts.