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Organisationseinheit der BAM
Eingeladener Vortrag
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Analytische Methoden zur Feststellung der Herkunft eines Baustoffes sind bislang kaum entwickelt worden. In Deutschland gibt es eine Reihe von Kalkiagerstätten, die in unterschiedlichen geologischen Formationen Kalk oder Dolomit enthalten. Das unterschiedliche geologische Alter von Kalken sowie die ursprüngliche mineralische Zusammensetzung und die geologische Historie spiegeln sich im 87Sr/88Sr-lsotopenverhältnis weder. Mittels der Thermionen-Massenspektrometrie kann dieses Verhältnis ermittelt und somit zur Herkunftsbestimmung eines Kalkes herangezogen werden.
CCQM-P149 - Purity determination of zinc to be used as primary standard for zinc determination
(2014)
Isotope Ratio Measurements
(2015)
Dieser Bericht beschreibt die Zertifizierung von 3 synthetischen Isotopenmischungen aus natürlicher und angereicherter Borsäure. Diese Isotopen-ZRM liegen als konzentrierte, wäs-serige Borsäure-Lösungen vor und sind bezüglich ihrer Isotopenzusammensetzung zertifi¬ziert. Der Bor-Gesamtgehalt ist als Richtwert angegeben. Die Unsicherheiten sind erweiterte Messunsicherheiten mit k=2. Sie sind in Klammern angegeben und beziehen sich auf die letzten beiden Stellen. Die vorliegenden Isotopen-ZRM sind bezüglich ihrer Isotopenzu¬sam-mensetzung mit erweiterten relativen Messunsicherheiten kleiner 0,12% zertifiziert. Die ab-solute, kombinierte Standardunsicherheit des prozentualen Stoffmengenanteils der Isotope (Isotopenhäufigkeit) liegt zwischen 0.012 und 0.017.
Dieser Bericht beschreibt die Herstellung und Zertifizierung einer Cadmiumlösung mit natürlicher Isotopenzusammensetzung. Für das Isotopen-Referenzmaterial sind sowohl die Isotopenverhältnisse als auch Isotopenhäufigkeiten und die molare Masse von Cadmium zertifiziert. Die Unsicherheiten sind erweiterte Messunsicherheiten U = k.uc mit k = 2. Der Cadmium-Massenanteil in der Lösung wird als indikativer Wert angegeben mit einer erweiterten Messunsicherheit U = k.uc mit k = 4,5.
Dieser Bericht beschreibt die Zertifizierung einer synthetischen Isotopenmischung aus natürlicher und angereicherter Borsäure. Dieses Isotopen-ZRM liegt als konzentrierte, wässerige Borsäure-Lösung vor und ist bezüglich ihrer Isotopenzusammensetzung zertifiziert. Der Bor-Gesamtgehalt ist als Richtwert angegeben. Die Unsicherheiten sind erweiterte Messunsicherheiten mit k=2. Sie sind in Klammern angegeben und beziehen sich auf die letzten beiden Stellen. Das vorliegende Isotopen-ZRM ist bezüglich der Isotopenzusammensetzung mit erweiterten relativen Messunsicherheiten kleiner 0,08% zertifiziert. Die absolute, kombinierte Standardmessunsicherheit des prozentualen Stoffmengenanteils der Isotope (Isotopenhäufigkeit) liegt bei 0,014. In diesem Zertifizierungsbericht wird nur auf die Kapitel eingegangen, die abweichend vom bestehenden Zertifizierungsreport für die Referenzmaterialien BAM I001 bis BAM I003 sind und Einfluss auf die Endergebnisse haben. Dabei handelt es sich um die Kapitel 3.3, 3.4, 4, 6, 7 und 8, Die Kapitel 1, 2, 3, 3.1, 3.2, 5, 9 und 10 des alten Zertifizierungsberichts für die Referenzmaterialien BAM I001 bis BAM I003 behalten unverändert ihre Gültigkeit und sind nicht noch einmal aufgeführt worden.
Isotopenanalytik an der BAM
(2007)
CCQM-P149 - Purity determination of zinc to be used as primary standard for zinc determinationh
(2014)
CCQM-P149 - Purity determination of zinc to be used as primary standard for zinc determination
(2015)
Blei weist in der Natur die vier stabilen Isotope 204Pb, 206Pb, 207Pb und 208Pb auf, mit den entsprechenden Isotopenhäufigkeiten von 1,4%, 24,1 %, 22,1 % und 52,4 %686. Dabei sind 206Pb, 207Pb und 208Pb radiogene Isotope, welche als Endglieder der natürlichen Zerfallsreihen von 238U, 235U und 232Th entstanden sind. 204Pb ist ein sogenanntes primordiales Isotop, welches bereits vor Entstehung der Erde vorhanden war. Aufgrund dieser Prozesse weisen Gesteine, Mineralien und Erze eine charakteristische Bleiisotopenzusammensetzung auf, die von der Ausgangskonzentration an Blei, Thorium und Uran sowie von der seit der Gesteinsgenese vergangenen Zeit abhängt. Diese Eigenschaft bleibt auch während der Bleigewinnung aus dem Erz, meist Galenit, erhalten, auch wenn das Silber vorher durch Kupellation abgetrennt wurde687. Das in Silbererzen enthaltene Blei war ein willkommenes Nebenprodukt der Erzverhüttung und wurde zur Herstellung von Bleiobjekten verwendet. Artefakte, die aus dem so gewonnenen Blei gefertigt wurden, spiegeln daher die Bleiisotopenzusammensetzung der verwendeten Rohmaterialien wider.
Die Industrie nutzt die Borisotopenanalytik in nukleartechnischen Anwendungen. Umwelt- und Geowissenschaften identifizieren anhand der Borisotopenverhältnisse Kontaminationsquellen und charakterisieren Mischungs- und Fraktionsprozesse. In der Lebensmittelanalytik dient der Parameter dazu, Herkunft und Anbauweise von Obst und Gemüse herauszufinden. Seit kurzem gibt es dafür ein validiertes Verfahren und erste Referenzdaten.
Technologie-kritische Elemente (TCE) sind unentbehrliche Materialien für High-Tech Produkte wie Smartphones, Notebooks und Monitors. Ihr Bedarf wird voraussichtlich aufgrund des gesellschaftlichen Wandels hin zu einer grünen Ökonomie exponentiell ansteigen. Dieser Wandel wird vor allem auch durch erneuerbare Energien und Elektromobilität geprägt (European Green Deal). Diese Entwicklung in Verbindung mit einer nahezu fehlenden TCE Produktion in Europa setzt den Markt unter Druck und führt zu steigenden Preisen. Die Sicherung des TCE Nachschubs wurde in der gegenwärtigen Gesundheitskrise noch dringender und wurde daher auch zu einem der Hauptthemen des COVID-19 Recovery Plan, der eine Stärkung der europäischen Resilienz und Autonomie zum Ziel hat. Ein nachhaltige Lösung ist das Recycling der Abfall- bzw. Wertstoffe und letztendlich eine Circular Economy. Allerdings ist die Analyse von Abfallströmen schwierig und erfordert geeignete analytische Lösungen, die SI-rückführbare und somit vergleichbare Messergebnisse im gesamten Recyclingprozess ermöglichen. Die dafür erforderlichen, für TCE zertifizierte, Referenzmaterialien und nötige standardisierte Verfahren fehlen bisher nahezu vollständig. In diesem Beitrag werden die analytischen Herausforderungen, wie z.B. die extreme Heterogenität der Materialien, Schwierigkeiten beim Probenaufschluss und das Fehlen von Referenzmaterialien diskutiert. Und es wird das EMPIR-Projekt MetroCycleEU vorgestellt, dessen Ziel es ist Referenz- und Routineverfahren für ausgewählte TCE (Co, Ga, Ge, In, Ta, Nd, Pr, Dy, Gd, La, Au, Pt, Pd, Rh) zu entwickeln und Referenzmaterialien für Platinen, LEDs und Li-Batterien bereitzustellen.
Determination of the Pb isotopic composition in medieval pilgrim badges - Micro samples of approximately 1 mg or less were obtained from the backside of 12medieval pilgrim badges. After cleaning with water in an ultrasonic bath the samples were dissolved and the Pb was separated by chromtographic means. In the isolated Pb fractions the Pb isotope ratios were determined by thermal ionization mass spectrometry with expanded measurement uncertainties of less than 0.1 %. The determined Pb isotopic composition of the pilgrim badges spread over the whole range of the European and Mediterranean ore deposits. Nine of twelve pilgrim badges agree with Central European deposits, while three pilgrim badges show a different Pb isotopic composition covering either Mediterranean, or Aegean or Mid to Eastern European sources. Interestingly most of the ore deposits allocated by the Pb isotopic composition of the pilgrim badges do not agree with the known place of manufacture.