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Tributyltin is listed as one of the priority substances in the European Water Framework Directive (WFD). Despite its decreasing input in the environment, it is still present and has to be monitored. In the European Metrology Research Programme project ENV08, a sensitive and reliable analytical method according to the WFD was developed to quantify this environmental pollutant at a very low limit of quantification. With the development of such a primary reference method for tributyltin, the project helped to improve the quality and comparability of monitoring data. An overview of project aims and potential analytical tools is given.
The European Union (EU) has included tributyltin (TBT) and its compounds in the list of priority water pollutants. Quality standards demanded by the EU Water Framework Directive (WFD) require determination of TBT at so low concentration level that chemical analysis is still difficult and further research is needed to improve the sensitivity, the accuracy and the precision of existing methodologies. Within the frame of a joint research project “Traceable measurements for monitoring critical pollutants under the European Water Framework Directive” in the European Metrology Research Programme (EMRP), four metrological and designated institutes have developed a primary method to quantify TBT in natural water using liquid–liquid extraction (LLE) and species-specific isotope dilution mass spectrometry (SSIDMS). The procedure has been validated at the Environmental Quality Standard (EQS) level (0.2 ng L−1 as cation) and at the WFD-required limit of quantification (LOQ) (0.06 ng L−1 as cation). The LOQ of the methodology was 0.06 ng L−1 and the average measurement uncertainty at the LOQ was 36%, which agreed with WFD requirements. The analytical difficulties of the method, namely the presence of TBT in blanks and the sources of measurement uncertainties, as well as the interlaboratory comparison results are discussed in detail.
Der Innenraumluftrichtwert für Formaldehyd in Höhe von 0,1 ppm ist durch das BfR bestätigt worden und bleibt bis auf weiteres bestehen. Die Prüfbedingungen für Formaldehydemissionen aus Holzwerkstoffen dagegen sind nicht mehr aktuell. Das Prüfverfahren für Holzwerkstoffe gilt seit 1991 und basiert auf dem Gebäudestandard von 1984. Eine Definition und Anpassung der Prüfbedingungen an moderne „dichtere“ Bauweise ist notwendig. Es zeigt sich, dass für Verbraucherinnen und Verbraucher eine Unterscheidung von formaldehydbelasteten und -unbelasteten Produkten in der Praxis schwierig ist. Es kann zu fehlerhaftem Einsatz und nicht fachgerechter Verarbeitung der Holzwerkstoffe kommen. Das Ziel des Vorhabens ist die möglichst sichere Einhaltung des Schutzniveaus durch die Anpassung der Prüfbedingungen an den heutigen Gebäudestandard. Aktuelle Versuche und Ergebnisse des Projektes werden vorgestellt. Ergänzende Screening-Versuche (Prüfkammermessungen) weisen Formaldehydemissionen bei verschiedenen Holzwerkstoffen aus dem Handel nach. Für die betrachteten OSB-Platten sind die FA-Emissionen im Allgemeinen geringer als für die untersuchten Spanplatten. Die OSB-Platten zeigen höhere Emissionen für Aceton und Hexanal als die Spanplatten.
An ausgewählten Werkstoffen wurden Versuche zu den Auswirkungen einer individuellen Bearbeitung und Messungen unter veränderten Prüfbedingungen durchgeführt. Zum einem wurde schrittweise der Luftwechsel von 1 bis 0,2 1/h reduziert. Zum anderen wurden die Werkstoffe unter sommerlichen Bedingungen vermessen.
Die Reduzierung des Luftwechsels ruft einen Anstieg der Formaldehyd-Konzentration hervor, dieser Effekt ist jedoch für einige VOCs stärker ausgeprägt. Bei Luftwechseln von 0,2-0,3 1/h, welche in der Praxis in Gebäuden erreicht werden können, ist eine Überschreitung des Formaldehyd-Grenzwertes von 0,1 ppm vor allem für Spanplatten möglich. Die VOC-Emission steigt unter sommerlichen Bedingungen an, es zeigt sich aber ein schnelles Abklingen nach kurzer Zeit. Die erhöhte Formaldehydemission bleibt über einen längeren Zeitraum erhalten. Die Bearbeitung von unbeschichteten Holzwerkstoffen (in mehrere Teile zersägt) führt zu einem kurzzeitigen Anstieg der FA- und VOC-Emission, nach einer bestimmten Abklingzeit (wenige Tage) wird erneut der Ausgangswert erreicht.
Es wurden weiterhin Messungen zu Kombinationen aus OSB- und Spanplatten und einem Holzmöbel durchgeführt. Trotz Erhöhung der Beladung und Beibehalten des Luftwechsels konnte nur ein geringer Anstieg der Formaldehyd- und VOC-Konzentration beobachtet werden. Es erfolgte keine Addition der Einzelkonzentration.
Der Innenraumluftrichtwert für Formaldehyd in Höhe von 0,1 ppm ist durch das BfR bestätigt worden und bleibt bis auf weiteres bestehen. Die Prüfbedingungen für Formaldehydemissionen aus Holzwerkstoffen dagegen sind nicht mehr aktuell. Das Prüfverfahren für Holzwerkstoffe gilt seit 1991 und basiert auf dem Gebäudestandard von 1984. Eine Definition und Anpassung der Prüfbedingungen an moderne „dichtere“ Bauweise ist notwendig. Es zeigt sich, dass für Verbraucherinnen und Verbraucher eine Unterscheidung von formaldehydbelasteten und -unbelasteten Produkten in der Praxis schwierig ist. Es kann zu fehlerhaftem Einsatz und nicht fachgerechter Verarbeitung der Holzwerkstoffe kommen. Das Ziel des Vorhabens ist die möglichst sichere Einhaltung des Schutzniveaus durch die Anpassung der Prüfbedingungen an den heutigen Gebäudestandard. Es werden das Projekt (UFOPLAN-Vorhaben FKZ 3714 95 310 0) und erste Messergebnisse vorgestellt. Erste Messungen von Holzwerkstoffen im laufenden Vorhaben unter „worst case“-Bedingungen (erhöhte Beladung, geringer Luftwechsel) zeigen hohe Formaldehyd-Emissionen.
We have prepared and evaluated three whole water test materials containing eight polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), six polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) and tributyltin (TBT) with respect to homogeneity and short-term stability. The test materials were used as samples in two inter-laboratory comparisons. The materials were composed of natural mineral water and model suspended particulate matter (SPM) containing the target compounds at ng L-1 levels. The expanded uncertainty of the estimated mass concentrations in the final test materials was obtained by combining contributions from the homogeneity, the stability and the model SPM characterization.
The whole water materials were sufficiently homogeneous and stable at 4 °C for their intended use. In total, 12 out of 15 investigated target parameters could be assessed to be present with a relative combined expanded uncertainty below 25 %. The outcome of the two interlaboratory comparisons confirmed the good quality of the test materials and the level of uncertainties associated with the estimated mass concentrations. These findings are an important contribution towards the development of whole water matrix reference materials certified for PAH, PBDE and TBT in support of the Water Framework Directive of the European Union.
Certified water reference materials are currently not available for most of the hydrophobic organic pollutants listed in the EU Water Framework Directive. To find the most suitable container type for subsequent reference material productions, feasibility studies for the preparation of waters with polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) and tributyltin (TBT) close to environmental quality standards in water have been performed. Due to the hydrophobic nature of these compounds and their tendency to adsorb onto container walls, an adequate selection of the most appropriate material for containment, storage and transport of water reference materials is crucial. Three different materials (aluminium, amber glass and fluorinated polyethylene, FPE) and three volumes (500/600 mL, 1000/1200 mL and 2000/3000 mL, depending on commercial availability) were tested at ng L-1 level of the target compounds. FPE shows by far the highest loss of analytes due to adsorption onto the container walls for all compounds studied. Aluminium and glass are equally suited for PAHs and PBDEs, but aluminium is unsuitable as container material for TBT due to acid cleaning requirements. The volume of the containers had no dramatic effect on the adsorption behaviour of target compounds for the different volumes tested.
Zur Definition geeigneter Prüfbedingungen und zur Auswahl geeigneter Holzwerkstoffe für die im Vorhaben (UFOPLAN-Vorhaben Standardisierte Formaldehyd- und VOC-Messungen bei Holzwerkstoffen FKZ 3714 95 310 0) geplanten Untersuchungen wurde eine Recherche zu Forschungsergebnissen bezüglich realer Bedingungen (Luftwechsel, Beladung, klimatische Bedingungen im Sommer) durchgeführt. Zu bekannten Fällen von Überschreitungen wurde recherchiert, welche Produkte als Emissionsquellen in Frage kommen. Unter diesem Gesichtspunkt wurden auch Berichte abgeschlossener Forschungsvorhaben ausgewertet.