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Bericht zur Durchführung des Ringversuchs zur Validierung der Benzolanalytik im Spurenbereich
(2006)
Im Auftrag des Altlastenausschusses (ALA) der Bund/Länder Arbeitsgemeinschaft Boden (LABO) wurde ein Validierungsringversuch für die Bestimmung von leichtflüchtigen monoaromatischen Verbindungen mit Hinweisen auf existierende Prüfwerte, wie BTEX in Boden, im Spurenbereich durchgeführt. 3 Bodenproben mit unterschiedlichen Kontaminationsniveaus der BTEX-Verbindungen, überschichtet mit Methanol, eine Bodenprobe dotiert mit Ottokraftstoff, Super bleifrei, eine BTEX-Standardlösung unbekannter Konzentration, sowie eine BTEX-Standardlösung mit zertifizierten Gehaltsangaben wurden an 21 ausgewählte Teilnehmer verschickt, die überwiegend mit GC-MS analysiert haben. Die Ergebnisse und die Verfahrenskenndaten zeigen, dass die Mehrzahl der Laboratorien mit den angewandten Analysentechniken in der Lage ist, in dem vorgegebenen Kontaminationsbereich empfindlich genug, vergleichbar und richtig messen zu können. GC- FID erweist sich nicht empfindlich und spezifisch genug in dem unteren Spurenbereich, deshalb war schon in dem Aufruf zum Ringversuch auf die Anwendung der GC-MS- Messtechnik verwiesen worden.
ISBN: Im Zuge der Harmonisierung der Rechtsvorschriften der Mitgliedsstaaten der Europäischen Gemeinschaft wurde im September 1996 die Richtlinie 96/59/EG des Rates über die Beseitigung polychlorierter Biphenyle und polychlorierter Terphenyle (PCB/PCT) verabschiedet. Ziel dieser Richtlinie ist die Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über die kontrollierte Beseitigung der PCB, die Dekontaminierung oder Beseitigung PCB-haltiger Geräte und die Beseitigung von PCB-Abfall. In der Bundesrepublik Deutschland wurde mit der Verabschiedung der PCB/PCT- Abfallverordnung vom 26. Juni 2000 die EU-Richtlinie umgesetzt. Entsprechend der PCB/PCT-Abfallverordnung wird für PCB-haltigen Abfall ein Grenzwert von 50 mg/kg festgelegt. Beim Haupteinsatzgebiet der PCB - als Isolierflüssigkeiten in Transformatoren - ist die Bestimmung des PCB-Gehaltes durch DIN-Normen geregelt. Polychlorierte Biphenyle wurden auch als Weichmacher in Dichtungsmassen und Kunststoffen, z.B. in Kabelummantelungen, und als Flammschutzmittelanstrich für Holz eingesetzt. Für feste Abfallmatrices gibt es keine verbindliche Prüfvorschrift. Ziel des Projektes war die Erarbeitung und Validierung eines Prüfverfahrens zur Bestimmung von PCB und PCT in organischen Abfallmatrices wie Kabelshredder und Altholz.
Ziel des Vorhabens war die Erarbeitung und Validierung eines standardisierbaren Analysenverfahrens für die Bestimmung von leichtflüchtigen Halogenkohlenwasserstoffen (LHKW) und monoaromatischen Verbindungen wie Benzol, Toluol, Ethylbenzol und Xylolen (BTEX) in Boden, die Bereitstellung eines geeigneten Boden-Referenzmaterials dafür und die Durchführung eines Validierungsringversuches. Da die leichtflüchtigen Verbindungen in dem von den kontaminierten Standorten angeschafften Boden schon während des Verarbeitungsprozesses weitgehend verloren gegangen waren, wurde das LHKW- und BTEX-haltige Referenzmaterial durch Einzelflaschendotierung hergestellt. Eine bestimmte Menge eines im Rahmen eines vorhergehenden BMBF-Vorhabens (Förderkennzeichen 07 OTX 20/3) erhaltenen unbelasteten Ackerboden-Referenzmaterials wurde in Glasflaschen eingewogen und unter optimierten Bedingungen mit einer methanolischen Lösung, die ausgewählte leichtflüchtige Substanzen enthält, dotiert. Die anschließende Stabilitätsuntersuchung mit den so hergestellten Proben zeigte, dass es notwendig ist, die Bodenproben mit einem organischen Lösungsmittel (z. B. Methanol) zu überschichten, um Verluste der leichtflüchtigen organischen Substanzen so gering wie möglich zu halten. Die Voruntersuchungen haben gezeigt, dass die Wiederfindungsraten von LHKW und BTEX in Boden ohne Überschichtung sehr schlecht sind. Das erarbeitete Analysenverfahren liegt als Normvorschlag dem Normausschuss ISO/TC 190 - Soil quality vor und wurde im Rahmen eines Ringversuches mit den hergestellten Referenzmaterialien erfolgreich validiert. Das validierte Verfahren mit den Verfahrenskenndaten wurde als ISO DIS 22155 im September 2003 aktualisiert.
The international research project HYCREF, funded by the European Commission in the 5 th Framework programme, aimed to develop methods to prepare homogenous and stable water-, soiland waste reference materials contaminated with mineral oil hydrocarbons and to test certify the mineral oil content by gas chromatographic methods. As mineral oil products are important sources for environmental contaminations a high need exists for certified reference materials for their determination using the new gas chromatographic methods (soil: ISO/FDIS 16703, waste: ENpr 14039, water: ISO 9377-2). The experimental conditions and results for preparation and characterisation of a total of nine reference materials (3 water-, 3 soil- and 3 waste materials) are described and discussed. Target values for the reference materials were defined at the beginning of the project in order to have clear quality criteria, which could be compared with the achieved results at the end of the project. These target specifications were related to the maximum uncertainty from test certification exercises (< 5 % for soil/waste and < 10 % for water), the maximum inhomogeneity between bottles (< 3 %) and minimum requirements for stability (> 5 years for soil/waste and > 2 years for water). The feasibility studies showed that solid materials (soil, waste) could be prepared sufficiently homogenous and stable. The test certified values of the 6 solid materials comprise a wide range of mineral oil content from about 200-9000 mg/kg with expanded uncertainties between 5.7-13.1 % using a coverage factor k (k = 2). The development of new water reference materials –the so-called “spiking pills” for an offshore- and a land-based discharge water represents one of the most innovative aspects of the project. The spiking pill technology facilitates the application and storage and improves the material stability compared with aqueous materials. Additional to the preparation and test certification of the reference materials investigations on the analytical method for the determination of mineral oil hydrocarbons were performed. The results obtained in relation to the optimisation of analytical method (extraction procedure, sample pretreatment, clean-up and measurement) were provided to the respective working group of ISO/TC 190, ISO/TC 147 and CEN/TC 292 and were incorporated into the ongoing standardisation procedures. The new version of ISO/FDIS 16703 (July 2004) includes the improvements based on HYCREF results, for example the increase of the solvent/sample ratio, the removal of acetone from the organic extracts and the use of column technique instead of batch technique for clean-up.
Bilanzierung der Schwefelbelastung im Grundwasser an einem ausgewählten Industriestandort, Berlin
(2004)
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) ist vom Senat für Stadtentwicklung, Berlin, und von der Bundesanstalt für vereinigungsbedingte Sonderaufgaben (BvS) beauftragt worden, die Bilanzierung der Schwefelkomponenten für ein bis drei ausgewählte Grundwasserproben an einem Berliner Industriestandort vorzunehmen. Es handelt sich bei den Boden- und Grundwasserkontaminationen ausnahmslos um industrielle Altlasten. Da der Gehalt an organisch gebundenen Schwefelverbindungen, kolloidalem Schwefel und gelösten Sulfiden für die Dimensionierung von Grundwasseraufbereitungsanlagen (Aktivkohle, Katalysator) von großer Bedeutung ist und am Standort teilweise sehr hohe Schwefelkontaminationen auftreten, sollen vor einem erneuten Ausschreibungsverfahren zur Grundwassersanierung an drei sehr unterschiedlichen, aber für den Standort typischen Grundwassermessstellen entsprechende Bilanzen für die Schwefelbelastung erstellt werden. Dabei sind sowohl die summarischen Kenngrößen wie Summe Gesamtschwefel, ausblasbare (POS) und extrahierbare leicht- und schwerflüchtige organische Schwefelverbindungen und an Aktivkohle adsorbierbare Schwefelverbindungen (AOS) von Interesse, als auch eine Zuordnung der Hauptkontaminationen über ein halbquantitatives GC-MS-Screening. Im Artikel werden die angewendeten Verfahren vorgestellt. Die Ergebnisse werden diskutiert, gegenübergestellt und ihre Belastbarkeit eingeschätzt.
Ziel des Forschungsprojektes war es, systematische Untersuchungen der Verfahrensschritte für die gas-chromatographische Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen (MKW) in Feststoffen aus dem Altlastenbereich entsprechend der Methode des Fachgremiums Altlastenanalytik (FGAA) sowie des Verfahrens ISO/DIS 16703 durchzuführen, Wege zur Optimierung einzelner Verfahrensschritte aufzuzeigen und beide Verfahren miteinander zu vergleichen. Es wurden Untersuchungen zu den Verfahrensschritten Extraktion, Extraktreinigung, Messung und Integration durchgeführt. Im Ergebnis der Untersuchungen wurde festgestellt, dass die Extraktion von Feststoffproben (20 g) mit einem Extraktionsvolumen von mind. 40 mL Aceton und 20 mL n-Heptan erfolgen muss, um eine zufriedenstellende Extraktionsausbeute zu gewährleisten. Im Rahmen dieses Projektes wurde ein Rechenprogramm für die Bestimmung der Rest- Aceton-Konzentration in Heptan-Extrakten erstellt. Mit diesem Programm können auch die Wasservolumina ermittelt werden, die für eine gewünschte Rest-Aceton-Konzentration notwendig sind. Anhand von Bodenextrakten, PAK-, Stearylstearat- und Triglycerid-Standardlösungen wurde nachgewiesen, dass die Säulen-Technik eine wesentlich effektivere Extraktreinigung bewirkt als das sogenannte Batch-(Schüttel-) Verfahren. In einem Modellversuch an drei verschiedenen Bodenextrakten wurde gezeigt, dass die zwischen FGAA- und ISO-Verfahren unterschiedliche Art der Peak-Integration eines GC-FID Chromatogramms zwischen n-Dekan (C10) und n-Tetracontan (C40) keinen Einfluss auf das Endergebnis hat. Eine Basislinienkorrektur des Proben-Chromatogramms ist daher nicht erforderlich. Das FGAA-Verfahren enthält in seiner Vorschrift für die Berechnung des MKW-Gehalts im Probenmaterial einen systematischen Fehler von etwa 8 %. Dieser Fehler entsteht durch den Unterschied zwischen dem theoretischen Extraktvolumen von 150 mL und dem realen Extraktvolumen von etwa 139 mL. Dieser systematische Fehler sollte in einer nachfolgenden Fassung des FGAA-Verfahrens vermieden werden.
Entwicklung, Herstellung und Einsatz von Referenzmaterialien für die organische Umweltanalytik
(2000)
Entwicklung, Herstellung und Einsatz von Referenzmaterialien für die organische Umweltanalytik
(2000)
Referenzmaterialien
(1998)
Feasibility and limits in preparation of reference materials for the organic emvironmental analysis
(1995)
A method has been derived to completely recover mineral oil dispersed in water. The method involves three steps: the emulsification of the mineral oil by adding amphiphiles, the breaking of the emulsion by adding salts and the extraction of the mineral oil by a non-polar aprotic solvent. Various amphiphiles and types and concentrations of salts were tested. By using amphiphiles with HLB numbers in the range 4.7 to 40 a complete recovery of the mineral oil could be obtained for a combination of salts Na2SO4 + NaH2PO4 with total ionic strength of 6 mol/L.
Time courses of HBCD levels and enantiomeric signatures in herring gull eggs from the German coast
(2010)
The fungus Claviceps purpurea grows on grasses
and cereal grains and produces six predominant ergot
alkaloids. These toxic substances undergo different transformation
reactions during storage and cereal processing. One
of these reactions is the addition of water to a double bond in
the ergoline skeleton. Since light is required for this process,
the substances formed were named lumi-ergot alkaloids.
From these, a new asymmetric carbon and consequently two
epimers with different polarities are formed. For investigations
of lumi-ergot alkaloids, ergometrine was used exemplarily
as it represents one of the six ergot alkaloids
predominantly formed by Claviceps purpurea. The main
reaction product, the less polar compound of the two lumiergometrine
epimers, was separated by HPLC and unambiguously
identified as 10-(S)-lumi-ergometrine using X-ray
structural analysis. A HPLC-MS/MS method was developed
for the detection of this substance in sclerotia extracts. Using
this method, the existence of both epimeric forms of lumiergometrine
could be proved in the sclerotia. This is the first
time that the existence of a lumi-transformation product of
ergot alkaloids was proved in naturally grown samples.
Enantiomerenspezifischer Vergleich von HBCD-Gehalten maritimer Lebewesen zweier norwegischer Fjorde
(2010)
Wie viele Forschergruppen, haben auch wir uns das langfristige Ziel gesetzt, einen Beitrag bei der Beantwortung der Frage zu leisten, was Hunde riechen, wenn sie Krebs erschnüffeln.
Dabei sollen die Hunde nicht nur anzeigen, ob eine Atemluftprobe positiv oder negativ ist, sondern sie sollen auch aktiv eingebunden werden in den systematischen Suchprozess nach detektierbaren Biomarkern. So ist geplant, dass mittels eines präparativen Fraktionssammlers definierte Schnitte des Gaschromatogramms einzeln oder in möglichen Kombinationen auf das Adsorbervlies gebracht werden, um im Hundetraining eingesetzt zu werden. In analoger Weise könnte auch mit spezifischen Kandidatensubstanzen verfahren werden.
Evaluierung der Fähigkeit zur Geruchsgeneralisierung und Differenzierung von Hunden im Modellversuch
(2015)
Im Rahmen eines vom Bundesministerium für Wirtschaft und Arbeit (BMWA) geförderten Projektes wird in Kooperation mit dem Verband deutscher Metallhändler (VDM) ein Verfahren zur Quantifizierung der PCB-Kongenere 28, 52, 101, 138, 153, 180 im Gehaltsbereich von 0,1 bis 20 mg in Kunststoffabfällen aus dem Altkabelrecycling entwickelt und validiert. Dazu werden repräsentative Referenzmaterialien für die Laboranalytik aus Granulaten verschiedener Kabelzerlegeprozesse hergestellt und charakterisiert. Die Methodenentwicklung umfasst mahl-, sieb- und schüttguttechnologische Aspekte sowie den Vergleich unterschiedlicher Extraktionsverfahren und chromatographischer Bedingungen. Das validierte Verfahren sieht die Mahlung der technischen Probe auf eine Kornobergrenze von 0,50 mm gefolgt von Extraktion mit einem unpolaren Lösungsmittel bei einer Einwaage von 4 g und gaschromatographischer Bestimmung vor. Die Bestimmungsgrenzen liegen zwischen 0,01 und 0,08 mg/kg. Bei sorgfältiger Wahl der chromatographischen Bedingungen sind Elektroneneinfang- und massenselektive Detektion (MS) gleichwertig. In Gegenwart größerer Mengen bestimmter Komponenten, die in einigen Kabeln enthalten sind, kann der Einsatz eines MS von Vorteil sein. Drei Referenzmaterialien mit Gehalten der genannten Kongenere zwischen 0,1 bis 5 mg/kg werden in einem abschließenden Ringversuch zur Validierung dieser Methode mit 23 ausgewählten Laboratorien eingesetzt. Dabei ergeben sich für die Quantifizierung dieser Kongenere relative Vergleichsstandardabweichungen zwischen 15 und 33 %. Das Verfahren wird in die europäische Normung (CEN 292 „Characterisation of Waste“) eingebracht.
Ziel der vorliegenden Untersuchungen, die im Rahmen einer Diplomarbeit der Fachhochschule Lausitz/Senftenberg an der BAM durchgeführt wurden, war ein Vergleich unterschiedlicher Extraktionsverfahren für die Bestimmung von extrahierbarem organischem Halogen (EOX) in Bodenproben. EOX ist ein für die rasche Bewertung der Organochlor- Belastung kontaminationsverdächtiger Flächen wertvoller Summenparameter, der sämtliche mit organischen Lösungsmittel extrahierbare Organohalogenverbindungen erfasst. Gegenwärtig existiert jedoch kein für die Bodenanalytik genormtes Verfahren für die Durchführung von EOX-Bestimmungen. Daher wird in der Praxis auf das für Schlämme und Sedimente entwickelte Verfahren nach DIN 38414 S17 (1990) zurückgegriffen, so auch in der Bundesbodenschutz- und Altlasten-Verordung (BBodSchV). Literaturangaben und Erfahrungen mit der Wiederfindungsrate polarer Extraktionsmittel und moderner Extraktionsverfahren bei Organochlorpestiziden, die eine bedeutende Quelle für EOX in Schlämmen und Böden darstellen, lassen vermuten, dass das genannte Normverfahren systematisch zu Unterbefunden neigen könnte. Für die Untersuchungen wurden an der BAM entwickelte Boden-Referenzmaterialien mit "natürlicher", über jahrzehntelangen Eintrag entstandener DDT- und Lindan-Belastung verwendet. Neben den klassischen Extraktionsverfahren nach Soxhlet kamen die ultraschallunterstützte Extraktion, die Mikrowellen- und die beschleunigte Lösungsmittelextraktion (ASE) jeweils mit Lösungsmitteln unterschiedlicher Polarität zum Einsatz. Extraktionsausbeuten und Wiederholpräzision der einzelnen Varianten wurden verglichen und vor dem Hintergrund der Ergebnisse unabhängiger Verfahren wie der gaschromatographischen Bestimmung der einzelnen Organochlorverbindungen bewertet. Die Polarität des Extraktionsmittels weist auch bei trockenen Böden den größten Einfluss auf die Extraktionsausbeuten der in den untersuchten Proben enthaltenen Organochlorverbindungen auf. Die Mischung Hexan/Aceton (1:1), die sich für die Extraktion verschiedener organischer Parameter bewährt hat, ist hinsichtlich der EOX-Analytik der existierenden Norm überlegen.
Feste Referenzmaterialien für die Spurenanalytik umweltrelevanter organischer Schadstoffe erfordern aufgrund der geringen thermischen Belastbarkeit der Analyten besondere Aufarbeitungsstrategien für die Herstellung repräsentativer Teilproben. Das in der Fachgruppe I.2 seit 1994 für diesen Zweck systematisch aufgebaute technologische Instrumentarium wird vorgestellt, und das im Laufe der Jahre angesammelte Know How wird anhand von Beispielen vermittelt. Das im Laboratorium I.21 entwickelte Qualitätssystem für eine optimale Logistik der Arbeitsabläufe der Probenherstellung und -verwaltung sowie für eine bedarfsgerechte Charakterisierung der Materialien wird ausführlich erläutert.
Bezüglich der Verwendung der Referenzmaterialien wird herausgestellt, daß es zwei gleichberechtigte Anwendungsrichtungen gibt: die interne Qualitätskontrolle mit zertifizierten Referenzmaterialien (ZRM, z.B. für die Methodenvalidierung) und die externe Qualitätskontrolle (Proficiency Testing = Kompetenzbewertung von Prüflaboratorien). Referenzmaterialien für das Proficiency Testing, die im Umweltbereich in viel größeren Stückzahlen umgesetzt werden können als ZRM, weisen bezüglich Homogenität und Charakterisierung die gleichen Qualitätskriterien wie ZRM auf. Diese Materialien haben - auch im internationalen Maßstab - stark an Bedeutung gewonnen.
Ein englisches Abstract gibt es nicht, aber eine Grobgliederung zur Vortragsankündigung:
This lecture includes:
· the technological and logistical aspects of reference material preparation and sub-sampling and subsequent sample management,
· appropriate measurement strategies for homogeneity and stability studies,
· the use of relevant statistical tests to evaluate those measurement data,
· the organisation of interlaboratory studies based on traceable measurements
Als Folge der industriellen Produktion und der vielfältigen industriellen Nutzung von organischen Lösungsmitteln sind eine Vielzahl von Edukten, Zwischen- und Endprodukten in die Umwelt eingetragen worden und führen zu massiven Verunreinigungen des Bodens und des Grundwassers. Die Untersuchung und Sanierung des Grundwassers stellt einen aktuellen Schwerpunkt in der Altlastenbearbeitung dar. Vielfach werden klassische pump & treat-Verfahren zur Grundwassersanierung verwendet. Diese aktiven Sicherungs- und Sanierungsmaßnahmen werden jedoch unter dem Gesichtspunkt der Verhältnismäßigkeit häufig als ineffizient eingeschätzt. Als Alternative sollen die natürlichen Abbauprozesse im Grundwasserleiter genutzt oder gezielt verstärkt werden, um auf diesem Weg eine in-situ-Sanierung des Grundwasserleiters zu erreichen. In den letzten Jahren haben sich verschiedene Sanierungsverfahren etabliert, bei denen durch die Zugabe von Hilfsstoffen die mikrobiologische Aktivität des Aquifers erhöht wird bzw. Stoffe zugeführt werden, die mit den Schadstoffen reagieren (in-situ chemische Oxidation bzw. Reduktion, ISCO). An ausgewählten Standorten ist auch die aktive Sanierung (pump & treat, on-site- Sanierung) mit biologischem Schadstoffabbau (Bio-Filter) kombiniert worden. Um den Sanierungsverlauf zu verfolgen und zu optimieren, ist die Beprobung von Grundwasser aus dem Grundwasserleiter oder aus laufenden Anlagen erforderlich. In Fällen der gesteigerten mikrobiologischen Aktivität des Grundwassers treten gehäuft Probleme bei der Stabilisierung der Wasserproben auf. Die forcierten Abbauprozesse der Schadstoffe gehen nach der Probenahme in der Probenflasche weiter, bis die Energiebasis der Mikrobiologie aufgebraucht ist. Durch eine geringe Temperaturerhöhung beschleunigen sich diese Prozesse zusätzlich. In der Folge können die Schadstoffgehalte teilweise innerhalb weniger Stunden stark reduziert werden. Im Analysenlabor wird dann ein Schadstoffgehalt nachgewiesen, der nicht mehr die Verhältnisse im Aquifer bzw. im Ablauf der Reinigungsstufen widerspiegelt. Eine Einschätzung des Sanierungsfortschritts oder der Reinigungsleistung ist unter diesen Bedingungen stark fehlerbehaftet und kann zu groben Fehlinterpretationen führen. Grundwasserproben, die einem Aquifer mit hoher natürlicher oder initiierter mikrobiologischer Abbauaktivität entstammen, müssen daher zusätzlich stabilisiert werden, um den Ist-Zustand zum Zeitpunkt der Probenahme zu erfassen. Die Konservierung von Wasserproben bei der Probenahme von Grundwasser ist in der Normung umfangreich beschrieben: Die EN ISO 5667-3 von 2004 ist im Normausschuss (NA 119-01-03-01-01) überarbeitet und 2012 als Norm verabschiedet worden (EN ISO 5667-3, 03.12, deutsche Fassung DIN EN ISO 5667-3, 03-2013) [1], In Einzelfällen hat sie sich nicht als ausreichend erwiesen, um die Stabilität der organischen Schadstoffe in den oben beschriebenen Wasserproben zu gewährleisten.