Filtern
Erscheinungsjahr
Dokumenttyp
- Zeitschriftenartikel (23)
- Vortrag (23)
- Beitrag zu einem Tagungsband (16)
- Posterpräsentation (14)
- Forschungsbericht (8)
- Beitrag zu einem Sammelband (2)
Referierte Publikation
- nein (86) (entfernen)
Schlagworte
- Analytik (4)
- Grundwasser (3)
- Ringversuch (3)
- Acrylamid (2)
- GC-FID (2)
- Interlaboratory comparison (2)
- MKW (2)
- Mineralölkohlenwasserstoffe (2)
- Ochratoxin A (2)
- Probenahme (2)
- Referenzmaterial (2)
- Referenzmaterialien (2)
- 2,4-Dinitrophenylhydrazin (1)
- Abwasser (1)
- Adsorbentien (1)
- Analytical Chemistry (1)
- Analytics (1)
- Aromatische Verbindungen (1)
- Böden (1)
- Calibration (1)
- Carbonyle (1)
- Chemical analysis (1)
- Chlorofluorocarbons (CFC) (1)
- Claviceps purpurea (1)
- Coffein (1)
- Cyanotoxine (1)
- Derivatisierung (1)
- Diesel (1)
- Diffusionsprobe (1)
- ERM (1)
- Extraktionsmittel (1)
- FT/IR (1)
- Fluorchlorkohlenwasserstoffe (FCKW) (1)
- Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie (1)
- GC (1)
- Groundwater (1)
- H-1-Kernresonanz-Spektroskopie (1)
- H-1-NMR (1)
- HBCD (1)
- HPLC-MS (1)
- HPLC-MS/MS (1)
- Highly volatile halogenated hydrocarbons (VHHC) (1)
- In-situ-Sanierung (1)
- Kaffee (1)
- Kakao (1)
- Kalibrierstand (1)
- Kalibrierstandard (1)
- Kapillargaschromatographie-Flammenionisationsdetektion (1)
- Kohlenwasserstoffe (1)
- LHKW (1)
- Leichtflüchtige halogenierte Kohlenwasserstoffe (LHKW) (1)
- Luft (1)
- Lumi-ergot alkaloids (1)
- MKW-Bestimmung (1)
- Method Validation (1)
- Methylquecksilber (1)
- Mineral oil (1)
- Mineralölkohlenwasserstoff (1)
- Mineralölkohlenwasserstoffe (MKW) (1)
- PDB (1)
- PET (1)
- Persistent Organic Pollutant (1)
- Polare Verbindungen (1)
- Probe (1)
- Pumpprobe (1)
- Quality assurance (1)
- Qualitätssicherung (1)
- Reference Materials (1)
- Regioselektivität (1)
- Routing (1)
- Sample (1)
- Schmieröl (1)
- Sclerotia (1)
- Stabilisierung (1)
- Stereoisomerie (1)
- Theobromin (1)
- Traceability (1)
- Trinkwasser (1)
- Umweltanalytik (1)
- Vinyl chloride (VC) (1)
- Vinylchlorid (VC) (1)
- Wastewater (1)
- Wein (1)
- Wiederfindung (1)
- Zellulose (1)
- n-Alkane (1)
Eingeladener Vortrag
- nein (23)
Ziel des Vorhabens war die Erarbeitung und Validierung eines standardisierbaren Analysenverfahrens für die Bestimmung von leichtflüchtigen Halogenkohlenwasserstoffen (LHKW) und monoaromatischen Verbindungen wie Benzol, Toluol, Ethylbenzol und Xylolen (BTEX) in Boden, die Bereitstellung eines geeigneten Boden-Referenzmaterials dafür und die Durchführung eines Validierungsringversuches. Da die leichtflüchtigen Verbindungen in dem von den kontaminierten Standorten angeschafften Boden schon während des Verarbeitungsprozesses weitgehend verloren gegangen waren, wurde das LHKW- und BTEX-haltige Referenzmaterial durch Einzelflaschendotierung hergestellt. Eine bestimmte Menge eines im Rahmen eines vorhergehenden BMBF-Vorhabens (Förderkennzeichen 07 OTX 20/3) erhaltenen unbelasteten Ackerboden-Referenzmaterials wurde in Glasflaschen eingewogen und unter optimierten Bedingungen mit einer methanolischen Lösung, die ausgewählte leichtflüchtige Substanzen enthält, dotiert. Die anschließende Stabilitätsuntersuchung mit den so hergestellten Proben zeigte, dass es notwendig ist, die Bodenproben mit einem organischen Lösungsmittel (z. B. Methanol) zu überschichten, um Verluste der leichtflüchtigen organischen Substanzen so gering wie möglich zu halten. Die Voruntersuchungen haben gezeigt, dass die Wiederfindungsraten von LHKW und BTEX in Boden ohne Überschichtung sehr schlecht sind. Das erarbeitete Analysenverfahren liegt als Normvorschlag dem Normausschuss ISO/TC 190 - Soil quality vor und wurde im Rahmen eines Ringversuches mit den hergestellten Referenzmaterialien erfolgreich validiert. Das validierte Verfahren mit den Verfahrenskenndaten wurde als ISO DIS 22155 im September 2003 aktualisiert.
Bericht zur Durchführung des Ringversuchs zur Validierung der Benzolanalytik im Spurenbereich
(2006)
Im Auftrag des Altlastenausschusses (ALA) der Bund/Länder Arbeitsgemeinschaft Boden (LABO) wurde ein Validierungsringversuch für die Bestimmung von leichtflüchtigen monoaromatischen Verbindungen mit Hinweisen auf existierende Prüfwerte, wie BTEX in Boden, im Spurenbereich durchgeführt. 3 Bodenproben mit unterschiedlichen Kontaminationsniveaus der BTEX-Verbindungen, überschichtet mit Methanol, eine Bodenprobe dotiert mit Ottokraftstoff, Super bleifrei, eine BTEX-Standardlösung unbekannter Konzentration, sowie eine BTEX-Standardlösung mit zertifizierten Gehaltsangaben wurden an 21 ausgewählte Teilnehmer verschickt, die überwiegend mit GC-MS analysiert haben. Die Ergebnisse und die Verfahrenskenndaten zeigen, dass die Mehrzahl der Laboratorien mit den angewandten Analysentechniken in der Lage ist, in dem vorgegebenen Kontaminationsbereich empfindlich genug, vergleichbar und richtig messen zu können. GC- FID erweist sich nicht empfindlich und spezifisch genug in dem unteren Spurenbereich, deshalb war schon in dem Aufruf zum Ringversuch auf die Anwendung der GC-MS- Messtechnik verwiesen worden.
Ziel der vorliegenden Untersuchungen, die im Rahmen einer Diplomarbeit der Fachhochschule Lausitz/Senftenberg an der BAM durchgeführt wurden, war ein Vergleich unterschiedlicher Extraktionsverfahren für die Bestimmung von extrahierbarem organischem Halogen (EOX) in Bodenproben. EOX ist ein für die rasche Bewertung der Organochlor- Belastung kontaminationsverdächtiger Flächen wertvoller Summenparameter, der sämtliche mit organischen Lösungsmittel extrahierbare Organohalogenverbindungen erfasst. Gegenwärtig existiert jedoch kein für die Bodenanalytik genormtes Verfahren für die Durchführung von EOX-Bestimmungen. Daher wird in der Praxis auf das für Schlämme und Sedimente entwickelte Verfahren nach DIN 38414 S17 (1990) zurückgegriffen, so auch in der Bundesbodenschutz- und Altlasten-Verordung (BBodSchV). Literaturangaben und Erfahrungen mit der Wiederfindungsrate polarer Extraktionsmittel und moderner Extraktionsverfahren bei Organochlorpestiziden, die eine bedeutende Quelle für EOX in Schlämmen und Böden darstellen, lassen vermuten, dass das genannte Normverfahren systematisch zu Unterbefunden neigen könnte. Für die Untersuchungen wurden an der BAM entwickelte Boden-Referenzmaterialien mit "natürlicher", über jahrzehntelangen Eintrag entstandener DDT- und Lindan-Belastung verwendet. Neben den klassischen Extraktionsverfahren nach Soxhlet kamen die ultraschallunterstützte Extraktion, die Mikrowellen- und die beschleunigte Lösungsmittelextraktion (ASE) jeweils mit Lösungsmitteln unterschiedlicher Polarität zum Einsatz. Extraktionsausbeuten und Wiederholpräzision der einzelnen Varianten wurden verglichen und vor dem Hintergrund der Ergebnisse unabhängiger Verfahren wie der gaschromatographischen Bestimmung der einzelnen Organochlorverbindungen bewertet. Die Polarität des Extraktionsmittels weist auch bei trockenen Böden den größten Einfluss auf die Extraktionsausbeuten der in den untersuchten Proben enthaltenen Organochlorverbindungen auf. Die Mischung Hexan/Aceton (1:1), die sich für die Extraktion verschiedener organischer Parameter bewährt hat, ist hinsichtlich der EOX-Analytik der existierenden Norm überlegen.