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Organisationseinheit der BAM
Technically relevant P92 steel (9% Cr) was coated with a micron-thick porous alumina layer prepared by sol-gel technique and treated with flue gas (60 CO2-30 H2O-2 O2-1 SO2-7 N2 (mole fraction in %)) at 650 ° to mimic an oxyfuelcombustion process. Local defects in the coating were marked using focused ion beam (FIB) technique and were inspected after exposition to hot flue gas atmosphere at 300, 800, and 1300 h, respectively. Local defects like agglomerated alumina sol particles tend to spall off from the coating uncovering the underlying dense chromia scale. Re-coating was found to restore the protection ability from oxidation when repeatedly treated with hot flue gas. Cracks and voids did not promote the local oxidation due to the formation of crystalline Mn/S/O species within and on top of the coating. The protective character of the steel-coating system is a result of (i) the fast formation of a dense chromia scale at the surface of sol-gel alumina-coated P92 steel bars in combination with (ii) the porous alumina coating acting as diffusion barrier, but also as diffusion partner in addition with (iii) fast Mn outward diffusion capturing the S species from flue gas.
Future coal power plants will in case of oxyfuel combustion be operated with altered atmospheres. Hence, corrosion attack might become more severe and steels have to be protected. An alumina-sol was used to coat X20CrMoV12-1 (X20) with alumina to test the protection. Testing was performed at 600 °C in flowing H2O–CO2–O2 and static laboratory air for 1000 h. Oxidation under air is minor compared to exposure in oxyfuel atmosphere. In both cases a multilayered oxide (hematite, magnetite, spinel) was formed on uncoated steels. Carburization appeared on uncoated X20 in H2O–CO2–O2. The coating demonstrates a high protection.
In Kohlekraftwerken mit Oxyfuel-Technologie erfolgt die Verbrennung unter Zufuhr von reinem Sauerstoff. Damit steht für die Abscheidung und Speicherung von CO2 ein Rauchgas mit hohem CO2-Anteil zur Verfügung (CCS-Technologie). Aufgrund dieses Verbrennungsprozesses ändert sich im Wesentlichen die Rauchgaszusammensetzung hin zu hohem H2O- und SO2 -Anteil. Deshalb wurden in verschiedenen Laboratorien kommerzielle Kraftwerksstähle unter den entsprechenden korrosiven Bedingungen getestet. Im Vergleich zur herkömmlichen Verbrennungsmethode zeigten die ferritisch-martensitischen Stähle schon nach 1000 h Auslagerungszeit unter Oxyfuel-Bedingungen eine durch einen deutlich erhöhten Materialverlust gekennzeichnete Korrosion. Eine Möglichkeit um dennoch die Lebensdauer dieser Stähle zu gewährleisten, besteht im Aufbringen geeigneter Schutzschichten auf die Stahloberfläche. Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Herstellung und Bewertung von Sol-Gel-Aluminiumoxidschichten als Schutz vor Korrosion in Oxyfuel-Rauchgas-Atmosphäre. Diese wurden auf den warmfesten Stahl X20CrMoV12-1 (X20) mittels der Tauchmethode aufgebracht. Anschließend erfolgte eine Auslagerung der beschichteten Proben für 1000 h bei 600 °C in einer H2O-CO2-O2-SO2 -Atmosphäre.
Im Vergleich zum unbeschichteten Stahl X20 war der Materialverlust des beschichteten Stahls deutlich geringer. Insbesondere konnte durch die Aluminiumoxidschicht der Transport von CO2 und SO2 zur Stahloberfläche verhindert werden.
In Kohlekraftwerken mit Oxyfuel-Technologie erfolgt die Verbrennung unter Zufuhr von reinem Sauerstoff. Damit steht für die Abscheidung und Speicherung von CO2 ein Rauchgas mit hohem CO2-Anteil zur Verfügung (CCS-Technologie). Aufgrund dieses Verbrennungsprozesses ändert sich im Wesentlichen die Rauchgaszusammensetzung hin zu hohem H2O- und SO2 -Anteil. Deshalb wurden in verschiedenen Laboratorien kommerzielle Kraftwerksstähle unter den entsprechenden korrosiven Bedingungen getestet. Im Vergleich zur herkömmlichen Verbrennungsmethode zeigten die ferritisch-martensitischen Stähle schon nach 1000 h Auslagerungszeit unter Oxyfuel-Bedingungen eine durch einen deutlich erhöhten Materialverlust gekennzeichnete Korrosion. Eine Möglichkeit um dennoch die Lebensdauer dieser Stähle zu gewährleisten, besteht im Aufbringen geeigneter Schutzschichten auf die Stahloberfläche. Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Herstellung und Bewertung von Sol-Gel-Aluminiumoxidschichten als Schutz vor Korrosion in Oxyfuel-Rauchgas-Atmosphäre. Diese wurden auf den warmfesten Stahl X20CrMoV12-1 (X20) mittels der Tauchmethode aufgebracht. Anschließend erfolgte eine Auslagerung der beschichteten Proben für 1000 h bei 600 °C in einer H2O-CO2-O2-SO2 -Atmosphäre.
Im Vergleich zum unbeschichteten Stahl X20 war der Materialverlust des beschichteten Stahls deutlich geringer. Insbesondere konnte durch die Aluminiumoxidschicht der Transport von CO2 und SO2 zur Stahloberfläche verhindert werden.
The need for a more efficient coal power plant generation (e.g. oxyfuel technology) results in modified process parameters and enhanced corrosion. To reach the necessary service life of high temperature parts protective coatings may be a sufficient technical solution. A modified Yoldas sol (Al2O3 based) was used to coat X20CrMoV12-1 by spin coating. After appropriate heat treatments transition alumina coatings being about 400 nm thick were obtained. Oxidation studies were carried out in laboratory air at temperatures up to 650 °C for up to 500 h exposure time. In case of the uncoated sample a rough oxide layer formed on the surface and a remarkable weight gain (2.62 mg/cm²) were detected. The sol–gel alumina layer (mainly δ-Al2O3) demonstrated a high protection, i.e. a very low weight gain (0.05 mg/cm²). Diffusion of alloying elements into the coating was observed. No indication of spallation of the coating occurred. Local defects (2 µm–30 µm) in the coating led to the formation of iron-oxide islands.
Inconel 718 was spin coated twice and fourfold with a sol to obtain 200- and 400-nm-thick transition alumina films on the surface. Bare and solgel alumina-coated Inconel 718 samples were exposed to NaCl solution to study their corrosion behavior by means of electrochemical impedance spectroscopy. In combination with scanning electron microscopy, it was shown that bare Inconel 718 is after initial passivation prone to pitting corrosion. For the coated Inconel 718 samples, an improvement in the protective effect of the coatings with time was observed. This observation is in contradiction to the results of other authors who observed degradation of alumina coatings exposed to NaCl solution with time. Transmission electron microscopy revealed a formation of (1) a compacted region at the coating surface as well as (2) a chromium-rich region at the interface between coating and alloy during the contact with a NaCl solution. The last one mainly contributes to the observed chronological sequence of electrochemical characteristics of the samples.
The transformation of doped or seeded pseudoboehmite to corundum was studied by combining thermal analysis, X-ray diffraction, transmission electron microscopy, and electron paramagnetic resonance spectroscopy. The temperature of phase transformation to corundum was lowered by about 130 °C when Fe3+ or corundum seeds were added to the sols. Action of Fe3+ ions depends on the actual degree of thermally induced transformation of pseudoboehmite via transition aluminas to corundum and the ability of these alumina phases to incorporate Fe3+ ions. These ions tend to aggregate with increasing iron concentration of the alumina phases and can work as nucleation centers. Small (not, vert, similar20 nm) corundum particles act as active nucleation sites whereas larger grains (200400 nm) also present in the samples are less effective. For the first time trapping and stabilization of NO2 molecules in transition aluminas formed by a solgel route was shown.