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Zur Bestimmung der Deflagrationsfähigkeit von energiereichen Stoffen/ Gemischen wurde zuletzt ein Vier-Liter-Autoklav vorgeschlagen, der im Vergleich zu den derzeit gängigen Prüfmethoden eine Reihe von Vorteilen bietet. In diesem Beitrag wird der Frage nachgegangen, wie nicht-atmosphärische Bedingungen das Deflagrationsverhalten beeinflussen. Zur Beantwortung dieser Frage wurden weitere Experimente im genannten Autoklaven und in einem kleineren Autoklaven durchgeführt. Im Wesentlichen lässt sich feststellen, dass der Druck im Probengefäß vor Versuchsbeginn, insbesondere reduzierter Ausgangsdruck < 1 bar Auswirkungen auf das Deflagrationsverhalten hat. Das Vorhandensein einer reinen Stickstoffatmosphäre hingegen, beeinflusst das Deflagrationsverhalten nicht.
Many substances react with water in such a way that flammable gases are formed. For transport issues this reaction may possess a considerable hazard especially if the cargo is wetted by rain or by water from other sources. In the UN Recommendations on the Transport of Dangerous Goods these kinds of problems are addressed. The UN test N.5 'Test method for substances which in contact with water emit flammable gases' corresponds to this hazard. Classification according to the test method is done by measurement of the gas evolution rate of the flammable gas by any suitable procedure. At BAM a gravimetric approach is used to measure the gas evolution rate. In this paper we present the evaluation of the apparatus by means of an absolute calibration routine utilizing a reaction where a known amount of gas is produced as well as the evaluation of important parameters influencing the gas evolution rate using different substances. It can be shown that the apparatus is capable of measuring absolute gas volumes as low as 6 mL with an acceptable error of about 17% as determined from the reaction of Mg with demineralized water.
Dieser Beitrag beschreibt Untersuchungen zu Deflagrationen von Azodicarbonamid, welche erstmals in einem Vier-Liter-Autoklaven durchgeführt wurden. Zunächst wird die Reproduzierbarkeit der Messungen mit der neuen Apparatur überprüft. Anschließend wird ein Vergleich mit Messungen in einer offenen Apparatur hergestellt, welche zur Prüfung der Deflagrationsfähigkeit in VDI 2263-1 erläutert ist.
Zur Beschreibung der deflagrativen Zersetzungen werden die Kenngrößen Induktionszeit, Deflagrationsgeschwindigkeit, maximaler Druck, maximale und mittlere Druck- und Tempe-raturanstiegsrate herangezogen. Zusätzlich werden in weiteren Versuchen die während einer Deflagration entstehende Gasmenge und die Gasentwicklungsrate bestimmt. Abschließend werden die Druck- und Gasentwicklungsraten miteinander verglichen.
Aus den Arbeiten lässt sich folgern, dass der Vier-Liter-Autoklav zur Bestimmung und Beschreibung der Deflagrationsfähigkeit von Azodicarbonamid gut geeignet ist und im Vergleich zu Messungen in offenen Prüfanordnungen eine Reihe von Vorteilen bietet.
Laboratory test results are of vital importance for correctly classifying and labelling chemicals as “hazardous” as defined in the UN Globally Harmonized System (GHS) / EC CLP Regulation or as “dangerous goods” as defined in the UN Recommendations on the Transport of Dangerous Goods. Interlaboratory tests play a decisive role in assessing the reliability of laboratory test results. Interlaboratory tests performed over the last 10 years have examined different laboratory test methods. After analysing the results of these interlaboratory tests, the following conclusions can be drawn:
1. There is a need for improvement and validation for all laboratory test methods examined.
2. To avoid any discrepancy concerning the classification and labelling of chemicals, the use of validated laboratory test methods should be state of the art, with the results accompanied by the measurement uncertainty and (if applicable) the probability of incorrect classification.
This paper addresses the probability of correct/incorrect classification (for example, as dangerous goods) on the basis of the measurement deviation obtained from interlaboratory tests performed by the Centre for quality assurance for testing of dangerous goods and hazardous substances (CEQAT-DGHS) to validate laboratory test methods. This paper outlines typical results (e.g. so-called “Shark profiles” – the probability of incorrect classification as a function of the true value estimated from interlaboratory test data) as well as general conclusions and steps to be taken to guarantee that laboratory test results are fit for purpose and of high quality.
Quinone dioxime - QDO
(2024)
Der Vortrag beschreibt die Eigenschaften und die Einstufung von QDO. Die Prüfergebnisse sind nicht frei zugänglich. Der Vortrag wurde im Kreis der international zuständigen Behörden gehalten.
Bei der Bewertung der Verlässlichkeit der im Labor gewonnenen Prüfergebnisse spielen Ringversuche eine entscheidende Rolle. Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) unterstützt deshalb den weiteren Ausbau des Ringversuchsprogramms des im Jahr 2007 gegründeten Kompetenzzentrums zur Qualitätssicherung für Prüfungen von Gefahrgütern und Gefahrstoffen auf physikalische Gefahren (Centre for quality assurance for testing of dangerous goods and hazardous substances, CEQAT-DGHS).
Bei allen bisher untersuchten Prüfmethoden besteht ein Verbesserungsbedarf. Die RV müssen daher zunächst auf die Methodenentwicklung, -verbesserung und -validierung abzielen und nicht auf Leistungstests.
Bei der Bewertung der Verlässlichkeit der im Labor gewonnenen Prüfergebnisse spielen Ringversuche eine entscheidende Rolle. Die Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) unterstützt deshalb den weiteren Ausbau des Ringversuchsprogramms des im Jahr 2007 gegründeten Kompetenzzentrums zur Qualitätssicherung für Prüfungen von Gefahrgütern und Gefahrstoffen auf physikalische Gefahren (Centre for quality assurance for testing of dangerous goods and hazardous substances, CEQAT-DGHS).
Bei allen bisher untersuchten Prüfmethoden besteht ein Verbesserungsbedarf. Die RV müssen daher zunächst auf die Methodenentwicklung, -verbesserung und -validierung und auf die Bestimmung der Messunsicherheit der jeweiligen Prüfmethode abzielen und nicht auf Leistungstests.
Polymerizing Substances
(2017)
Polymerizing substances are classified in different classes of the UN Recommendations on the Transport of Dangerous Goods. Based on incidents a new division 4.1 for polymerizing substances, which are not meet the criteria of the Classes 1-8, was implemented in the regulations. In the lecture, the criteria and the determination of the SAPT (self-accelerating polymerization temperature are discussed.