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Das Hauptziel dieser Arbeit bestand in der Entwicklung neuer Bariumtitanat-Kondensatorwerkstoffe, die bereits bei 900°C dichtsintern, eine hohe Dielektrizitätskonstante mit geringer Temperaturabhängigkeit sowie geringe dielektrische Verluste und eine hohe Durchschlagfestigkeit aufweisen. Um die Sintertemperatur von Bariumtitanatpulver von ca. 1300 °C auf 900 °C herabzusetzen, wurden Additivkombinationen entwickelt. Es wurden hierfür verschiedene Additive ausgewählt und eine große Anzahl von Versätzen unter Verwendung eines kommerziell erhältlichen BaTiO3-Pulvers aufbereitet, zu Zylindern verpresst und gesintert. Als besonders geeignet haben sich Li-haltige Sinteradditivkombinationen herausgestellt. Durch Zugabe von 2 bis 3 Ma.-% einer Additivkombination aus (LiF-SrCO3), (SrO-B2O3-Li2O) oder (ZnO-B2O3-Li2O) verdichtet das Bariumtitanat bereits bei Temperaturen von 900°C auf mehr als 95 % der Reindichte. Die gesinterten Kondensatorwerkstoffe weisen hohe Dielektrizitätskonstanten zwischen 1800 und 3590 auf. Für eine geringe Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante ist die Bildung von core-shell Strukturen in einem feinkörnigen (mittlere Korngröße ≤ 1 μm) und homogenen Gefüge erforderlich. Bei der BaTiO3-Probe mit 2 Ma.-% (LiF-SrCO3)-Additivsystem ist die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante relativ gering. Die Kapazitätsänderung im Temperaturbereich zwischen 0 °C und +80 °C ist kleiner als ±15 %. Die für die geringe Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante notwendige Bildung von core-shell- Strukturen in einem feinkörnigen und homogenen Gefüge dieser Probe wurde durch TEM/EDX-Untersuchungen nachgewiesen. Die deutlich größere Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante bei BaTiO3- Werkstoffen mit (SrO-B2O3-Li2O)-Additiven resultiert aus dem starken Kornwachstums während des Sinterns. Zur Verringerung wurden ergänzend (Nb2O5-Co2O3)-Additive zugesetzt. Durch Zugabe von 1,5 Ma.-% (Nb2O5-Co2O3) konnte die Temperaturstabilität der Dielektrizitätskonstante erheblich verbessert werden, weil das starke Kornwachstum während des Sinterns gehemmt und core-shell-Strukturen gebildet wurden. Die BaTiO3-Werkstoffe mit (ZnO-B2O3- Li2O)-Additiven besitzen ein feinkörniges Gefüge, weswegen die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante von vornherein relativ gering ist. Trotzdem wurde auch hier der Einfluss des (Nb2O5-Co2O3)-Zusatzes auf die dielektrischen Eigenschaften untersucht. Die BaTiO3-Probe mit (ZnO- B2O3-Li2O-Nb2O5-Co2O3)-Additiven weist eine hohe Dielektrizitätskonstante von 2370 auf. Der Nb2O5- Co2O3- Zusatz führte allerdings nicht zu weiterer Absenkung der Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante, da hier während des Sinterns ein starkes Kornwachstum stattfand. Um dieses zu reduzieren, wurden die Masseanteile der ZnO-B2O3-Li2O-Additivkomponente modifiziert. Eine Erhöhung des B2O3-Gehalts bzw. eine Reduzierung des Li2O- und ZnOGehalts im ZnO-B2O3-Li2O-Additivsystem verbessert durch das Verhindern eines starken Kornwachstums beim Sintern die Temperaturstabilität der Dielektrizitätskonstante (Kapazitätsänderung von < ±15 % im gemessenen Temperaturbereich zwischen -40 °C und +125 °C), senkt aber gleichzeitig die Dielektrizitätskonstante selbst auf 1280. Auch hier zeigten TEM/REM-Untersuchungen das entstandene homogene und feinkörnige Gefüge mit core-shell Strukturen. Während die Zugabe der ZnO-B2O3-Li2O-Additive im Allgemeinen in kristalliner Form erfolgte, wurden sie zum Vergleich auch als Glaspulver zugesetzt. Der BaTiO3-Werkstoff mit ZnO-B2O3-Li2O-Glas und Nb2O5-Co2O3-Zusätzen weist im Vergleich zu anderen (ZnOB2O3-Li2O-Nb2O5-Co2O3)-haltigen BaTiO3-Werkstoffen eine geringere Dielektrizitätskonstante von 1110 auf. Die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante ist jedoch sehr gering. Die Kapazitätsänderung im gemessenen Temperaturbereich zwischen – 20 °C und +125 °C ist kleiner als ±10 %. Aufbauend auf die neuentwickelten LTCC-kompatiblen Kondensatorwerkstoffe bestand ein weiteres Ziel dieser Arbeit in der Herstellung von keramischen Folien aus den neuen Werkstoffen und der Integration dieser Folien in Multikomponenten-LTCC-Module, d. h. einer Kombination mit ferritischen Folien und Folien mit niedriger Permittivität (Basis-LTCC). Es wurden aus fünf ausgewählten Kondensatorwerkstoffen Folien und Laminate hergestellt. Die gesinterten Laminate weisen aufgrund geringer Porosität wesentlich höhere Dielektrizitätskonstanten von 1220 bis 3350 und geringere dielektrische Verluste von 0,008 bis 0,024 im Vergleich zu den gesinterten Presslingen auf. Das Temperaturverhalten der Dielektrizitätskonstante der über das Foliengießen hergestellten Werkstoffe unterscheidet sich nur sehr geringfügig vom Temperaturverhalten der trockengepressten Proben. Aufgrund sehr geringer Kapazitätsschwankungen im Frequenzbereich zwischen 1 kHz und 1 MHz können alle fünf Kondensatorwerkstoffe in diesem Frequenzbereich eingesetzt werden. Außerdem weisen die Kondensatorfolien (mit Ausnahme der Probe BAM-18.6) hohe Durchschlagfestigkeiten deutlich oberhalb von 20 kV/mm auf. Um ein fehlerfreies Co-firing der niedrig sinternden Kondensatorfolien in Kombination mit LTCC- Basisfolien zu ermöglichen, wurden der thermische Ausdehnungskoeffizient und das Sinterverhalten des Basiswerkstoffs an die Eigenschaften des Kondensatorwerkstoffs angepasst. Kondensatorfolien mit auflaminierten Außenlagen aus den an der BAM entwickelten Basisfolien konnten im Co-firing Prozess ausreichend verdichten und erzielten dielektrische Parameter vergleichbar denen vom separat gesinterten Kondensatorwerkstoff. Damit ist die Voraussetzung für den Einsatz der neuen Werkstoffe in keramischen Multilayermodulen gegeben. Es wurde versucht, Multikomponenten- Laminate aus Ferritfolie, Basisfolie und Kondensatorfolie mit unterschiedlichem Schwindungsverhalten herzustellen. Dies gelang jedoch nur unter Ausübung eines uniaxialen Drucks von 1,5 MPa während des Co-firings. Aufgrund unterschiedlicher Ausdehnungskoeffizienten der verschiedenen Komponenten konnte ein völlig fehlerfreies Multikomponenten-Modul nicht hergestellt werden. Anordnung und Größe der Gefügefehler wie Risse werden durch die Anordnung der verschiedenen Folientypen im Laminat bestimmt. Günstig im Hinblick auf eine Minimierung der Gefügefehler ist es, die Kondensatorfolien, die den größten Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, in der Mitte des Laminats anzuordnen. Die im Rahmen dieser Arbeit erzielten Ergebnisse sind für die Integration passiver Bauelemente in kompakte LTCC-Module und die weitere Miniaturisierung elektronischer Bauteile auf Multilayerbasis von großem Nutzen. Die neuen niedrig sinternden hochdielektrischen Kondensatormaterialien können sowohl als Folie als auch als siebdruckfähige Pasten zur Integration von Kondensatoren in LTCC-Module verwendet werden.
Co-firing of low temperature co-fired ceramics (LTCC) and functional ceramics like ferrites is a promising approach to increase the level of integration in future microsystems, and to create new applications for LTCC technology. Besides the development of compatible material combinations, the configuration of the sintering process is an important issue for successful co-firing. A method is presented to derive the linear shrinkage mismatch of a material combination based on density data calculated from the master sintering curves (MSCs) of the individual materials. The influence of the firing profile on the constraint in the combined multilayer can be anticipated using this method. To investigate and improve the co-firing of ferrite and dielectric tape, the shrinkage mismatch with respect to heating rate was studied. A significant reduction of shrinkage mismatch was found for increased heating rates. The calculated results are verified by lateral shrinkage measurements on combined laminates.
Integration of magnetic functional components in LTCC Circuit boards calls for co-firing of dielectric and ferrite tapes. Ni-Cu-Zn ferrites with permeability of p=900 were developed which can be fully densified at the Standard LTCC sintering temperature of 900 °C. Successful co-firing of this ferrite with dielectric tapes requires the adaptation of the shrinkage behavior of the materials as well as the thermal expansion during the cooling period - especially in the temperature range below the transformation point of the glassy phase of the dielectric tape. To match these preconditions, a new dielectric LTCC material with steep sintering curve and high thermal expansion coefficient was designed. Sintered multilayer composed of Ni-Cu-Zn ferrite and tailored dielectric tapes are free of cracks and possess no open porosity. No significant interdiffusion between the ferrite and dielectric tapes was found by EDX measurements. Compared to pure ferrite laminates the permeability of co-sintered Ni-Cu-Zn ferrite layers is drastically reduced to 400, i.e. a decrease of more than 50 %.
To investigate the origin of this permeability reduction, Ni-Cu-Zn ferrite laminates were sintered separately, and in combination with alumina release tapes or dielectric tapes, respectively. SEM and EDX analysis of co-fired laminates reveal differences in the ferrite grain growth behavior. Ferrite laminates with homogeneous microstructure and grain size up to 50 pm exhibit large permeability. However, growth of ferrite grains does not take place near the interface between ferrite and release or dielectric tapes. There is a strong correlation between high permeability and volume fraction of large ferrite grains. Regions of fine and coarse grains inside the ferrite layers show different bismuth concentration; the Bi-content is larger in regions of fine ferrite grains.
Further miniaturization of electronic packaging calls for integration of magnetic functional components into LTCC modules. For integration of magnetic function into LTCC, low fired MnZn- and NiCuZn-ferrites which can be fully densified at the standard LTCC sintering temperature of 900°C were developed. To co-fire these ferrite tapes with dielectric tapes the sintering shrinkage and the coefficient of thermal expansion of ferrite and dielectric tapes must be matched. For each ferrite material a new LTCC dielectric material was designed. The embedded ferrite tapes into new LTCC dielectric tapes can be sufficiently densified during co-firing at 900°C without any cracking. Compared to separately sintered ferrites the permeability of embedded ferrite tapes is reduced. For embedded NiCuZn ferrites permeabilities between 230 and 570 (at 2 MHz) according to the thickness of the embedded ferrite layer were measured. For embedded MnZn ferrites a permeability of 300 was measured.
Integration of magnetic functional components in LTCC circuit boards calls for co-firing of dielectric and ferrite tapes. Ni-Cu-Zn ferrites with permeability of µ = 900 were fully densified at the standard LTCC sintering temperature of 900°C. Co-firing of this ferrite with dielectric tapes requires the adaptation of the shrinkage behavior of the materials as well as the thermal contraction during the cooling period – especially in the temperature range below the transformation point of the glass phase of the dielectric tape. To match these preconditions, a new dielectric LTCC material with steep sintering curve and high thermal expansion coefficient was designed. Sintered multilayer laminates composed of Ni-Cu-Zn ferrite and tailored dielectric tapes are free of cracks and possess no open porosity. No significant interdiffusion between the ferrite and dielectric tapes was found using microprobe analysis. Pure ferrite laminates show homogeneous microstructure with large grains up to 50 µm in diameter. However, growth of ferrite grains does not take place near the interface between ferrite and release or dielectric tapes. There is a strong correlation between permeability and volume fraction of large ferrite grains. Compared to pure ferrite laminates the permeability of co-sintered Ni-Cu-Zn ferrite layers is drastically reduced to 400, that is a decrease of more than 50%.