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Organisationseinheit der BAM
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The objective of this experiment was to verify that in regards to the leakproofness bubble test for packagings of dangerous goods, a reduction of the air overpressure from 0.2 to 0.1 bar can be compensated for by reducing the water surface tension to a value of approximately 33.2 mN/m by adding a wetting agent. It was experimentally proven that this method will yield the same leak diameters. This is important to avoid irreversible deformations during the leaktesting of intermediate bulk containers (IBCs) while using a test overpressure of 0.2 bar.
Bubble test experiments were carried out on artificial borehole-shaped leaks manufactured of two different materials high density polyethylene (HDPE) and stainless steel by ultrashort pulse laser technology and with two different immersion test liquids (deionized water and a 0.1% Lutensol FSA fabric softener active 10 solution). The characteristic diameters of the boreholes investigated were from 11.5 to 30.3 µm in length.
Bei der Dichtheitsprüfung von Intermediate Bulk Containern (IBC) für gefährliche Güter ist gemäß den Gefahrgutvorschriften ein Prüfüberdruck von 0,2 bar anzuwenden. Hierbei ist die Verwendung von Prüfschäumen zulässig. In der Praxis kann es jedoch zu irreversiblen Verformungen des Prüflings kommen. Durch eine Reduzierung des Prüfüberdrucks auf nur 0,1 bar kann dies vermieden werden. Im Folgenden werden experimentelle Untersuchungen der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) vorgestellt, um die Gleichwertigkeit dieses Verfahrens mit den Gefahrgutvorschriften nachzuweisen.
The objective of this work was to determine the maximum gauge pressure in the vapour phase above the liquid in different design types of dangerous goods packagings under normal conditions of carriage. The design types investigated were steel and plastic packagings with a volume of approximately 6 l.
Two different methods were applied. In method 1, the pressure inside the packaging filled with a certain filling substance (dichloromethane) was directly measured under simulated conditions of carriage (degree of filling: 90%; filling temperature: 15°C; temperature during storage: 31°C). The maximum measured gauge pressures were between 89 mbar for a light plastic jerrican and 336 mbar for a steel drum.
In method 2, the gauge pressure was calculated. The consideration of a rigid packaging combined with the assumption of a vapour pressure of zero during filling and sealing can serve as a worst case scenario. The calculated gauge pressure is approximately 1061 mbar. This procedure leads to the highest safety factor and does not require any experimental investigations.
For a more realistic approximation of the gauge pressure of a non-rigid packaging, a packaging-specific function of relative expansion can be used, which is determined by a hydraulic pressure test. The calculated values ranged from 105 to 347 mbar. Method 2 provides conservative results. No hazardous filling substance is needed, and it allows a prediction of gauge pressure for other temperatures, substances and filling degrees. Therefore, this method could serve as alternative to UN Model Regulations 6.1.5.5.4 (a).
Der innere Überdruck, der sich unter Beförderungsbedingungen im freien Dampfraum einer Gefahrgutverpackung bildet, die mit einer gefährlichen Flüssigkeit gefüllt ist, hängt von verschiedenen Faktoren ab: Den spezifischen Stoffeigenschaften des jeweiligen Füllguts, dem Füllgrad, der Nachgiebigkeit der Verpackungsbauart, der Befülltemperatur und der Temperatur bei Beförderungsbedingungen.
Zu den normalen Beförderungsbedingungen von befüllten Gefahrgutverpackungen zählt der interkontinentale Transport in Frachtcontainern. Es werden die Ergebnisse einer Klimamessfahrt vorgestellt, die mit einem instrumentierten Frachtcontainer auf der Fahrt von Hamburg nach Singapur und zurück gewonnen wurden. Hierdurch lassen sich durchschnittliche und maximale Beförderungstemperaturen beim interkontinentalen Containertransport ermitteln. Es werden Modellgleichungen vorgestellt, mit denen sich für verschiedene Annahmen der sich einstellende Überdruck in einer Gefahrgutverpackung berechnen lässt.
Für die Durchführung einer Dichtheitsprüfung und für die Bewertung des Ergebnisses ist es wichtig, den sich unter Betriebsbedingungen im Prüfobjekt einstellenden Überdruck zu kennen. Entspricht der Prüfüberdruck nicht dem Betriebsüberdruck, so ist es oft erforderlich, die unter Prüfbedingungen gemessenen Leckageraten auf den realen Betriebsüberdruck umzurechnen. Im Bereich der Gefahrgutverpackungen ist jedoch der spätere maximale Betriebsüberdruck nicht genau bekannt. Er hängt für jede einzelne Verpackungsbauart von dem eingefüllten Füllmedium mit seinen spezifischen Stoffeigenschaften, dem Füllgrad sowie den Beförderungsbedingungen, insbesondere der mittleren Transporttemperatur, ab. Es werden Berechnungsansätze vorgestellt, mit denen sich der Überdruck in Gefahrgutverpackungen unter Beförderungsbedingungen rechnerisch ermitteln lässt. Die theoretisch berechneten Überdrücke werden mit Überdruck-Messwerten verglichen, die mit verschiedenen Füllmedien in unterschiedlichen Verpackungsbauarten ermittelt wurden.
The objective was to find out whether an explosive atmosphere can be created in a freight container by gaseous leakage flow of vapour-air-mixture through leaks in the closures of dangerous goods packagings filled with hazardous liquids. Because of high temperatures during intercontinental carriage, there is a gauge pressure in the free vapour phase inside the packagings which can cause a gaseous leakage flow. Two different methods were applied:
Helium limit leakage rates for 23 quantitatively important hazardous liquids concerning their lower explosion limit (LEL) were calculated for a worst case transport scenario (Method 1).
Helium leakage rates of five closure types of dangerous goods packagings with volumes of approximately 6 l were measured using the pressure technique by accumulation (Method 2).
All types of closures of steel packagings were uncritical. The maximum measured leakage was 33% of the limit leakage rate. The leakage rates of screw closures of plastic jerricans can exceed the LEL if there are production-related patterns such as non-concentricity of the closures and flashes on the neck. Especially for plastic packagings it is important to minimize gaseous leakage flow, because an explosive atmosphere can also be reached by permeation of the individual filling substance or by a combination of both effects. For the assessment of potentially explosive mixtures in freight containers, both mass transfer mechanisms have to be taken into account.
Abstract: The dangerous goods regulations UN/ADR 6.1.5.5.4 a) prescribe a maximum filling degree for determining the test pressure for the hydraulic pressure test by real measurements. The assumption is that the maximum filling degree of the liquid phase is the worst case concerning the gauge pressure. Therefore the main objective of this study is to investigate the effect of the filling degree on the gauge pressure.
Gauge pressure measurements and calculations for different substances were carried out at different filling degrees for a steel drum and a steel jerrican (heating-up from 15 °C to 55 °C).
The assumption that the maximum filling degree is the most critical is only valid for relatively rigid packagings: If the relative expansion of the packaging is smaller than the volume increase of the liquid phase due to heating-up, the gauge pressure increases with increasing filling degree.
But the opposite is true for relatively flexible packagings: If the relative expansion of the packaging exceeds the relative volume expansion of the liquid, the gauge pressure increases for decreasing filling degrees. The current regulations for the hydraulic test pressure determination at a maximum filing degree do not lead to the intended safety level. For a lower level than the maximum filling degree, the prescribed safety factor of 1.5 is not respected. Under transport conditions it is possible that the inner gauge pressure exceeds the test pressure. This can result in a failure of the packaging. There is a need to reconsider the regulations.
The International Dangerous Goods Regulations prescribe the immersion under water method (“bubble test”) as standard method for the leakproofness test of dangerous goods packagings. But this test procedure acts as a test method for leak localisation, not for quantitative leakage rates measurement. Additionally, the sensitivity in detecting leaks of small diameters is restricted, depending on the test liquid and the test pressure. The bubble test is not suitable for a comparison with quantitative limit leakage rates based on realistic transport conditions. This is especially important when estimating the risk of the formation of an explosive atmosphere during the intercontinental carriage of dangerous goods packagings in freight containers. To compare measured leakage rates with limit leakage rates, a quantitative leak testing procedure is required. Therefore a new approach for dangerous goods packagings is implemented: The pressure technique by accumulation using Helium as a tracer gas. This work presents the test equipment necessary for the quantitative measurement of Helium leakage rates through closures of different kinds of dangerous goods packagings. The essential steps to achieve good repeatable results are: A controlled Helium filling process to reach a defined test pressure in the test sample, a sufficient homogenisation of the Helium-air-mixture inside the test sample and the ensuring of a constant pressure level of the test sample during the test. The Helium loss rate of the accumulation chamber has to be measured separately to receive a correction factor for the measured leakage rates. Different constructional measures are introduced to prevent a disturbing influence of the Helium leakage rate of the filling valves on the measurement results. Methods to estimate the disturbing effect of Helium permeation through permeable parts of the test sample are also presented. As a supporting method for the experimental investigations the Helium sniffer test can be applied. This practical application-oriented advice can enable other users to establish a pressure technique by accumulation for their own technical field.
Ziel einer Dichtheitsprüfung ist es entweder, mit einem quantitativen Prüfverfahren integrale Leckageraten zu messen, oder mittels eines lokalisierenden Verfahrens den genauen Leckageort aufzuspüren.
In einigen Fällen kann das Betriebsmedium gleichzeitig das Prüfmedium sein, wenn geeignete Sensorik zu Verfügung steht. In anderen Fällen kann dies aus unterschiedlichen Gründen nicht möglich sein. Daher ersetzt man bei der Verwendung von Prüfgasverfahren das Betriebsmedium durch ein spezifisch nachweisbares Prüfgas.
Für die Interpretation eines quantitativen Messergebnisses ist es notwendig, die Ist-Leckagerate mit einer zuvor berechneten Grenzleckagerate (maximal zulässige Leckagerate) zu vergleichen. Entspricht das für die Dichtheitsprüfung verwendete Prüfgas nicht dem Betriebsmedium, so ist hierfür eine Umrechnung von Leckageraten notwendig.
Es wird ein Überblick über für die Dichtheitsprüfung gängige Prüfgase, deren Eigenschaften sowie Vor- und Nachteile gegeben. Die grundlegenden Prinzipien bei der Umrechnung von Leckageraten (Druckumrechnung; Temperaturumrechnung; Umrechnung der Gasart bzw. des Mediums) werden vorgestellt.
Ziel einer Dichtheitsprüfung ist es entweder, mit einem quantitativen Prüfverfahren integrale Leckageraten zu messen, oder mittels eines lokalisierenden Verfahrens den genauen Leckageort aufzuspüren.
In einigen Fällen kann das Betriebsmedium gleichzeitig das Prüfmedium sein, wenn geeignete Sensorik zu Verfügung steht. In anderen Fällen kann dies aus unterschiedlichen Gründen nicht möglich sein. Daher ersetzt man bei der Verwendung von Prüfgasverfahren das Betriebsmedium durch ein spezifisch nachweisbares Prüfgas.
Für die Interpretation eines quantitativen Messergebnisses ist es notwendig, die Ist-Leckagerate mit einer zuvor berechneten Grenzleckagerate (maximal zulässige Leckagerate) zu vergleichen. Entspricht das für die Dichtheitsprüfung verwendete Prüfgas nicht dem Betriebsmedium, so ist hierfür eine Umrechnung von Leckageraten notwendig.
Es wird ein Überblick über für die Dichtheitsprüfung gängige Prüfgase, deren Eigenschaften sowie Vor- und Nachteile gegeben. Die grundlegenden Prinzipien bei der Umrechnung von Leckageraten (Druckumrechnung; Temperaturumrechnung; Umrechnung der Gasart bzw. des Mediums) werden vorgestellt.
Distickstoffmonoxid (N2O, Lachgas) und Helium (He) sind gängige Prüfgase für Dichtheitsprüfungen. Die einfachste Leckgeometrie stellt ein ideal zylindrisches Rohr dar. Es wurden Glaskapillaren verschiedener Abmessungen mit Lachgas und Helium durchströmt. Der Überdruck am Kapillareingang lag zwischen 100 mbar und 400 mbar. Es handelte sich um vier annähernd zylindrische Glaskapillaren mit den mittleren Durchmessern: Kapillare 1: ca. 102 μm; Kapillare 2: ca. 71 μm; Kapillare 3B: ca. 49 μm; Kapillare 4: ca. 53 μm. Zudem wurde eine nichtzylindrische Kapillare geprüft (Kapillare 3A). Die Kapillaren 1, 2 und 3B wurden mit beiden Prüfgasen getestet. Kapillare 3A wurde nur mit Lachgas durchströmt, Kapillare 4 nur mit Helium. Für die Messung der Leckageraten kam das Überdruckverfahren mit Ansammlung (Verfahren B3 nach DIN EN 1779: 1999-10) zum Einsatz. Als Detektor für Lachgas diente der Lachgasdetektor Maihak Unor 6 N, für Helium der Leckdetektor T-Guard der Firma Inficon.
Es wurden verschiedene Theorieansätze verglichen. Beim Theorieansatz Ib erfolgte die Umrechnung der Lachgas-Messwerte auf die Helium-Messwerte und umgekehrt anhand der Druck-, Temperatur- und Gasartabhängigkeit der Leckagerate für laminar-viskose Gasströmung (DIN EN 1779: 1999-10; DGZfP-Richtlinie DP2: 2009-12). Beim Theorieansatz II wurde die Berechnung der Leckagerate für die laminar-viskose Rohrströmung unter der Annahme einer ideal zylindrischen Kapillare durchgeführt. Zusätzlich wurde mit „ANSYS Fluent“ eine CFD-Simulation vorgenommen. Bei Kapillare 3A wurde eine Serienschaltung der Strömungsleitwerte von Rohr und Düse angesetzt. Bei Anwendung des Ansatzes Ib werden bei Umrechnung der Helium-Messwerte auf Lachgas die Lachgas-Messwerte überschätzt. Umgekehrt werden bei der Umrechnung der Lachgas-Messwerte auf Helium die Helium-Messwerte unterschätzt. Bei Analyse der Einlauflängen der Rohrdurchströmung ist festzustellen, dass diese für Lachgas stets größer als für Helium sind. Bei Lachgas liegt daher für einige Messwerte noch keine ausgebildete laminare Rohrströmung vor. Einlaufeffekte können somit nicht vernachlässigt werden. Als Fazit ergibt sich, dass bei Verwendung von Helium als Prüfgas und Umrechnung der Helium-Messwerte auf Lachgas die Lachgas-Leckageraten sicherheitstechnisch konservativ abgeschätzt werden.
The International Dangerous Goods Regulations prescribe the immersion under water method (“bubble test”) as standard method for the leakproofness test of dangerous goods packagings. But this test procedure acts as a test method for leak localisation, not for quantitative leakage rates measurement. Additionally, the sensitivity in detecting leaks of small diameters is restricted, depending on the test liquid and the test pressure. The bubble test is not suitable for a comparison with quantitative limit leakage rates based on realistic transport conditions. This is especially important when estimating the risk of the formation of an explosive atmosphere during the intercontinental carriage of dangerous goods packagings in freight containers.
To compare measured leakage rates with limit leakage rates, a quantitative leak testing procedure is required. Therefore a new approach for dangerous goods packagings is implemented: The pressure technique by accumulation using Helium as a tracer gas.
This work presents the test equipment necessary for the quantitative measurement of Helium leakage rates through closures of different kinds of dangerous goods packagings. The essential steps to achieve good repeatable results are: A controlled Helium filling process to reach a defined test pressure in the test sample, a sufficient homogenisation of the Helium-air-mixture inside the test sample and the ensuring of a constant pressure level of the test sample during the test. The Helium loss rate of the accumulation chamber has to be measured separately to receive a correction factor for the measured leakage rates. Different constructional measures are introduced to prevent a disturbing influence of the Helium leakage rate of the filling valves on the measurement results. Methods to estimate the disturbing effect of Helium permeation through permeable parts of the test sample are also presented. As a supporting method for the experimental investigations the Helium sniffer test can be applied. This practical application-oriented advice can enable other users to establish a pressure technique by accumulation for their own technical field.
Distickstoffmonoxid (N2O, Lachgas) und Helium (He) sind gängige Prüfgase für Dichtheitsprüfungen. Die einfachste Leckgeometrie stellt ein ideal zylindrisches Rohr dar. Es wurden Glaskapillaren verschiedener Abmessungen mit Lachgas und Helium durchströmt. Der Überdruck am Kapillareingang lag zwischen 100 mbar und 400 mbar. Es handelte sich um vier annähernd zylindrische Glaskapillaren mit den mittleren Durchmessern: Kapillare 1: ca. 102 µm; Kapillare 2: ca. 71 µm; Kapillare 3B: ca. 49 µm; Kapillare 4: ca. 53 µm. Zudem wurde eine nichtzylindrische Kapillare geprüft (Kapillare 3A). Die Kapillaren 1, 2 und 3B wurden mit beiden Prüfgasen getestet. Kapillare 3A wurde nur mit Lachgas durchströmt, Kapillare 4 nur mit Helium.
Für die Messung der Leckageraten kam das Überdruckverfahren mit Ansammlung (Verfahren B3 nach DIN EN 1779: 1999-10) zum Einsatz. Als Detektor für Lachgas diente der Lachgasdetektor Maihak Unor 6 N, für Helium der Leckdetektor T-Guard der Firma Inficon.
Es wurden verschiedene Theorieansätze verglichen. Beim Theorieansatz Ib erfolgte die Umrechnung der Lachgas-Messwerte auf die Helium-Messwerte und umgekehrt anhand der Druck-, Temperatur- und Gasartabhängigkeit der Leckagerate für laminar-viskose Gasströmung (DIN EN 1779: 1999-10; DGZfP-Richtlinie DP2: 2009-12). Beim Theorieansatz II wurde die Berechnung der Leckagerate für die laminar-viskose Rohrströmung unter der Annahme einer ideal zylindrischen Kapillare durchgeführt. Zusätzlich wurde mit „ANSYS Fluent“ eine CFD-Simulation vorgenommen. Bei Kapillare 3A wurde eine Serienschaltung der Strömungsleitwerte von Rohr und Düse angesetzt.
Bei Anwendung des Ansatzes Ib werden bei Umrechnung der Helium-Messwerte auf Lachgas die Lachgas-Messwerte überschätzt. Umgekehrt werden bei der Umrechnung der Lachgas-Messwerte auf Helium die Helium-Messwerte unterschätzt. Bei Analyse der Einlauflängen der Rohrdurchströmung ist festzustellen, dass diese für Lachgas stets größer als für Helium sind. Bei Lachgas liegt daher für einige Messwerte noch keine ausgebildete laminare Rohrströmung vor. Einlaufeffekte können somit nicht vernachlässigt werden. Als Fazit ergibt sich, dass bei Verwendung von Helium als Prüfgas und Umrechnung der Helium-Messwerte auf Lachgas die Lachgas-Leckageraten sicherheitstechnisch konservativ abgeschätzt werden.
Sift-proofness is a requirement for different types of dangerous goods packagings for solid substances according to the international Dangerous Goods Regulations. In these regulations, a siftproof packaging is defined as a packaging which is completely impermeable to dry contents. This means indirectly that absolutely no mass transport of solid substances is allowed. Moreover, this requirement applies both to the original filling substance and to fine solid material generated during transport. Further specifications, test conditions or tolerable limit values are not given. This is in contrast to physical principles and the usual practice in other fields of technology in which sift-proofness is relevant.
This article shows the necessary steps for how the requirements for sift-proofness of dangerous goods packagings can be defined more precisely. Physical basics of the term “sift-proofness” are explained. A qualitative as well as a quantitative approach are possible. In any case, it is essential to carry out appropriate vibration tests to assess the sift-proofness. There is a need for systematical investigations of the sift-proofness of dangerous goods packagings.
Distickstoffmonoxid (N2O, Lachgas) und Helium (He) sind gängige Prüfgase für Dichtheitsprüfungen. Die einfachste Leckgeometrie stellt ein ideal zylindrisches Rohr dar. Es wurden Glaskapillaren verschiedener Abmessungen mit Lachgas und Helium durchströmt. Der Überdruck am Kapillareingang lag zwischen 100 mbar und 400 mbar. Es handelte sich um vier annähernd zylindrische Glaskapillaren mit den mittleren Durchmessern: Kapillare 1: ca. 102 μm; Kapillare 2: ca. 71 μm; Kapillare 3B: ca. 49 μm; Kapillare 4: ca. 53 μm. Zudem wurde eine nichtzylindrische Kapillare geprüft (Kapillare 3A). Die Kapillaren 1, 2 und 3B wurden mit beiden Prüfgasen getestet. Kapillare 3A wurde nur mit Lachgas durchströmt, Kapillare 4 nur mit Helium.
Für die Messung der Leckageraten kam das Überdruckverfahren mit Ansammlung (Verfahren B3 nach DIN EN 1779: 1999-10) zum Einsatz. Als Detektor für Lachgas diente der Lachgasdetektor Maihak Unor 6 N, für Helium der Leckdetektor T-Guard der Firma Inficon.
Es wurden verschiedene Theorieansätze verglichen. Beim Theorieansatz Ib erfolgte die Umrechnung der Lachgas-Messwerte auf die Helium-Messwerte und umgekehrt anhand der Druck-, Temperatur- und Gasartabhängigkeit der Leckagerate für laminar-viskose Gasströmung (DIN EN 1779: 1999-10; DGZfP-Richtlinie DP2: 2009-12). Beim Theorieansatz II wurde die Berechnung der Leckagerate für die laminar-viskose Rohrströmung unter der Annahme einer ideal zylindrischen Kapillare durchgeführt. Zusätzlich wurde mit „ANSYS Fluent“ eine CFD-Simulation vorgenommen. Bei Kapillare 3A wurde eine Serienschaltung der Strömungsleitwerte von Rohr und Düse angesetzt. Bei Anwendung des Ansatzes Ib werden bei Umrechnung der Helium-Messwerte auf Lachgas die Lachgas-Messwerte überschätzt. Umgekehrt werden bei der Umrechnung der Lachgas-Messwerte auf Helium die Helium-Messwerte unterschätzt. Bei Analyse der Einlauflängen der Rohrdurchströmung ist festzustellen, dass diese für Lachgas stets größer als für Helium sind. Bei Lachgas liegt daher für einige Messwerte noch keine ausgebildete laminare Rohrströmung vor. Einlaufeffekte können somit nicht vernachlässigt werden. Als Fazit ergibt sich, dass bei Verwendung von Helium als Prüfgas und Umrechnung der Helium-Messwerte auf Lachgas die Lachgas-Leckageraten sicherheitstechnisch konservativ abgeschätzt werden.
Jede gefüllte Druckgaspackung muss einer Prüfung im Heißwasserbad nach ADR 6.2.6.3.1 oder einer zugelassenen Alternative nach ADR 6.2.6.3.2 unterzogen werden.
Zuständige Behörde für die Zustimmung zur Anwendung alternativer Dichtheitsprüfverfahren ist in Deutschland die BAM.
Im Rahmen der Beantragung sind Punkte aus drei verschiedenen „Säulen“ nachzuweisen.
Die BAM hat zu diesem Zweck eine „Checkliste“ erstellt, um eine zügige Bearbeitung des Antrags zu gewährleisten
Die aktuelle Version der Checkliste ist abrufbar unter:
https://www.tes.bam.de/de/umschliessungen/druckgaspackungen/index.htm
The dangerous goods regulations UN/ADR 6.1.5.5.4 (a) prescribe a maximum filling degree for determining the test pressure for the hydraulic pressure test by real measurements. The assumption is that the maximum filling degree of the liquid phase is the worst case concerning the gauge pressure. Therefore, the main objective of this study is to investigate the effect of the filling degree on the gauge pressure. Gauge pressure measurements and calculations for different substances were carried out at different filling degrees for a steel drum and a steel jerrican (heating up from 15°C to 55°C). The assumption that the maximum filling degree is the most critical is only valid for relatively rigid packagings: If the relative expansion of the packaging is smaller than the volume increase of the liquid phase due to heating up, the gauge pressure increases with increasing filling degree. But the opposite is true for relatively flexible packagings: If the relative expansion of the packaging exceeds the relative volume expansion of the liquid, the gauge pressure increases for decreasing filling degrees. The current regulations for the hydraulic test pressure determination at a maximum filing degree do not lead to the intended safety level. For a lower level than the maximum filling degree, the prescribed safety factor of 1.5 is not respected. Under transport conditions, it is possible that the inner gauge pressure exceeds the test pressure. This can result in a failure of the packaging. There is a need to reconsider the regulations.
Sift-proofness is a requirement for different types of dangerous goods packagings for solid substances according to the international Dangerous Goods Regulations. In these regulations, a sift-proof packaging is defined as a packaging that is completely impermeable to dry contents. This means indirectly that absolutely no mass transport of solid substances is allowed. Moreover, this requirement applies both to the original filling substance and to fine solid material generated during transport. Further specifications, test conditions or tolerable limit values are not given. This is in contrast to physical principles and the usual practice in other fields of technology in which sift-proofness is relevant. This paper shows the necessary steps for how the requirements for sift-proofness of dangerous goods packagings can be defined more precisely. Physical basics of the term ‘sift-proofness’ are explained. A qualitative as well as a quantitative approach is possible. In any case, it is essential to carry out appropriate vibration tests to assess the siftproofness. There is a need for systematical investigations of the sift-proofness of dangerous goods packagings.
In practice, checks on dangerous goods transports often detect leaks of powdered dangerous goods from valved bags. In this work, the influence factors of a sudden release of powdery substances from the valves of valved bags were investigated. Drop tests were carried out on paper bags of UN design type 5M2 with internal sleeve valve using two different powdery substances (Esplas H130 and zinc oxide “Rotsiegel”).
The internal sleeve valves of all test samples were not sift-proof with respect to both filling substances. For almost all test samples, the Esplas H130 powder already leaked out of pasted joints during manual filling. This is a contradiction to the requirement in UN 6.1.4.18.1, according to which closures and joints of paper bags 5M2 should be sift-proof.
In the drop tests, longer valve lengths had a greater sealing effect for both filling substances (for filling degrees of at least 95% and for test samples which had already been mechanically loaded). As an extreme example, at the drop height of 1.20 m and a filling degree of 100%, the released amount of zinc oxide powder from a 10 cm long valve was about 16 times higher than from a valve length of 12.5 cm. The valve length is therefore a safety-relevant parameter and should be specified by the manufacturer.
To ensure that only filling goods with similar physical properties in comparison to the test substance are used for valved bags, the user must be informed of the particle size of the test substance.
In practice, checks on dangerous goods transports often detect leaks of powdered dangerous goods from valved bags. In this work, the influence factors of a sudden release of powdery substances from the valves of valved bags were investigated.
Drop tests were performed on paper bags of UN design type 5M2 with internal sleeve valve using 2 different powdery substances (Esplas H130 and zinc oxide “Rotsiegel”).
The internal sleeve valves of all test samples were not sift‐proof with respect to both filling substances. For almost all test samples, the Esplas H130 powder already leaked out of pasted joints during manual filling. This is a contradiction to the requirement in UN 6.1.4.18.1, according to which closures and joints of paper bags 5M2 should be sift‐proof.
In the drop tests, longer valve lengths had a greater sealing effect for both filling substances (for filling degrees of at least 95% and for test samples which had already been mechanically loaded). As an extreme example, at the drop height of 1.20 m and a filling degree of 100%, the released amount of zinc oxide powder from a 10‐cm‐long valve was about 16 times higher than from a valve length of 12.5 cm.
The valve length is therefore a safety‐relevant parameter and should be specified by the manufacturer.
To ensure that only filling goods with similar physical properties in comparison with the test substance are used for valved bags, the user must be informed of the particle size of the test substance.
Es werden die Ergebnisse von Leckageratenmessungen an den Verschlüssen von Gefahrgutverpackungen unterschiedlicher Bauarten vorgestellt. Die Prüfungen wurden mit dem Überdruckverfahren mit Ansammlung unter Verwendung des Prüfgases Helium vorgenommen. Die gemessenen Deckelleckageraten zeigen Größenordnungsunteschiede von mehreren Zehnerpotenzen. Durch einen Vergleich mit berechneten Grenzwerten lässt sich die Indentifizierung kritischer Bauarten vornehmen.
Untersuchung der stoßartigen Freisetzung pulverförmiger Füllgüter aus Ventilsäcken für Gefahrgüter mit Innenventil. Fallprüfungen an einem Papiersack 5M2 mit zwei Füllgütern (Esplas H130 und Zinkoxid). Variation von Ventillänge, Fallhöhe und Füllgrad in Kombination mit der Anzahl der Fallversuche pro Prüfmuster. Bei Esplas H 130 war ein Pulveraustritt aus den Klebestellen bereits beim Befüllen zu verzeichnen. Dies ist ein Widerspruch zu UN 6.1.4.18.1 (Staubdichheit). Bei beiden Substanzen waren die Ventile aller Prüfmuster nach der Fallprüfung nicht mehr staubdicht. Es wird auf erste mögliche Lösungsvorschläge eingegangen.
Untersuchung der stoßartigen Freisetzung pulverförmiger Füllgüter aus Ventilsäcken für Gefahrgüter mit Innenventil. Fallprüfungen an einem Papiersack 5M2 mit zwei Füllgütern (Esplas H130 und Zinkoxid). Variation von Ventillänge, Fallhöhe und Füllgrad in Kombination mit der Anzahl der Fallversuche pro Prüfmuster. Bei Esplas H 130 war ein Pulveraustritt aus den Klebestellen bereits beim Befüllen zu verzeichnen. Dies ist ein Widerspruch zu UN 6.1.4.18.1 (Staubdichheit). Bei beiden Substanzen waren die Ventile aller Prüfmuster nach der Fallprüfung nicht mehr staubdicht. Es wird auf erste mögliche Lösungsvorschläge eingegangen.
Derzeit existieren für Gefahrgutverpackungen in den internationalen Gefahrgutvorschriften keine Festlegungen für quantitative Grenzleckageraten, die sich an Sicherheitsbetrachtungen während der Beförderung orientieren. Für die Dichtheitsprüfung im Rahmen der Bauartzulassung von Gefahrgutverpackungen für flüssige Füllgüter ist das Standardprüfverfahren das Eintauchverfahren in Wasser („Bubble Test“). Hierbei handelt es sich um ein lokalisierendes Prüfverfahren. Seine Anwendung lässt keine quantitative Aussage darüber zu, ob unter Beförderungsbedingungen aufgrund von strömungsbedingter Stofffreisetzung durch Leckstellen der Gefahrgutverpackungen die Gefahr der Bildung einer explosionsfähigen Atmosphäre besteht. Zentrales Ziel der vorliegenden Arbeit ist daher, zunächst quantitative Dichtheitsanforderungen an Gefahrgutverpackungen im Hinblick auf die Entstehung explosionsfähiger Dampf-Luft-Gemische während des Transports zu entwickeln. Im Anschluss werden strömungsbedingte Leckageraten der Verschlüsse verschiedener Bauarten von Gefahrgutverpackungen gemessen. Der Vergleich der Messwerte mit den berechneten Grenzwerten ermöglicht die Einschätzung hinsichtlich der Bildung einer explosionsfähigen Atmosphäre. Dieser quantitative Ansatz zur Beurteilung der Dichtheit ist für Gefahrgutverpackungen derzeit noch nicht etabliert. Die Grenzleckageraten werden für das Szenario des interkontinentalen Transports von Gefahrgutverpackungen in einem 20-Fuß-Frachtcontainer im Hinblick auf die untere Explosionsgrenze abgeleitet. Dies geschieht unter Annahme einer Worst-Case-Betrachtung für Beförderungsdauer, Beladung und Luftwechselrate. Als mittlere Beförderungstemperatur wird 30 °C angesetzt. Eine vollständige Durchmischung im freien Luftraum des Containers wird angenommen. Es werden drei repräsentative Baugrößen von Gefahrgutverpackungen gewählt, mit einem Volumen von ca. 6 L, ca. 60 L und ca. 220 L. Als Füllgüter werden die 23 meistbeförderten flüssigen Gefahrgüter betrachtet. Die treibende Kraft für die Strömung durch Leckstellen ist der sich in der Verpackung ausbildende Überdruck. Die Berechnung des Überdrucks erfolgt durch analytische Modellgleichungen in Abhängigkeit der spezifischen Stoffdaten, Füllgrad, Befülltemperatur, Transporttemperatur und Nachgiebigkeit der Verpackungsbauart. Die quantitative Leckageratenmessung der Gefahrgutverpackungen wird mit dem Überdruckverfahren mit Ansammlung (Akkumulationsverfahren) unter Verwendung von Helium als Prüfgas vorgenommen. Zusätzlich erfolgt die Detektion weiterer potentieller Leckstellen außerhalb des Verschlussbereiches mit dem Schnüffelverfahren. Bei allen untersuchten Bauarten, mit Ausnahme des 6 L-Feinstblechkanisters, ist der Verschluss die einzige systematische Leckstelle der Verpackung. Die Messung der Helium-Leckageraten und der anschließende Vergleich mit den berechneten Helium-Grenzleckageraten zeigt, dass folgende Bauarten hinsichtlich des Erreichens der unteren Explosionsgrenze (UEG) durch eine Leckageströmung als kritisch einzuschätzen sind: Kunststoffverpackungen mit Schraubverschlüssen mit Flachdichtung, wenn bei diesen bestimmte Schädigungsmuster im Verschlussbereich vorliegen; Feinstblechkanister, da bei ihnen nicht nur der Verschlussbereich eine Leckstelle darstellt; Kunststoffverpackungen mit Schraubverschlüssen mit Flachdichtung, wenn diese auch für Füllgüter der Verpackungsgruppe I zugelassen sind. Als Konsequenz sollten bei diesen kritischen Bauarten entweder Modifikationen in Bezug auf die Verpackung selbst oder auf die Transportbedingungen im Frachtcontainer vorgenommen werden. Bei Kunststoffverpackungen ist auch die Füllgutpermeation als Freisetzungsmechanismus relevant. Es wird der prinzipielle Rechenweg zur Berücksichtigung dieses Quellterms exemplarisch gezeigt. Diese Arbeit leistet einen grundlegenden Beitrag für die Etablierung einer systematischen quantitativen Dichtheitsbetrachtung von Gefahrgutverpackungen mit dem Ziel der Verbesserung der Sicherheit beim interkontinentalen Gefahrguttransport im Frachtcontainer.
Derzeit existieren für Gefahrgutverpackungen in den internationalen Gefahrgutvorschriften keine Festlegungen für quantitative Grenzleckageraten, die sich an Sicherheitsbetrachtungen während der Beförderung orientieren. Für die Dichtheitsprüfung im Rahmen der Bauartzulassung von Gefahrgutverpackungen für flüssige Füllgüter ist das Standardprüfverfahren das Eintauchverfahren in Wasser („Bubble Test“). Hierbei handelt es sich um ein lokalisierendes Prüfverfahren. Seine Anwendung lässt keine quantitative Aussage darüber zu, ob unter Beförderungsbedingungen aufgrund von strömungsbedingter Stofffreisetzung durch Leckstellen der Gefahrgutverpackungen die Gefahr der Bildung einer explosionsfähigen Atmosphäre besteht. Ziel der vorliegenden Untersuchungen ist daher, zunächst quantitative Dichtheitsanforderungen an Gefahrgutverpackungen im Hinblick
auf die Entstehung explosionsfähiger Dampf-Luft-Gemische während des
Transports zu entwickeln. Im Anschluss werden strömungsbedingte Leckageraten der Verschlüsse verschiedener Bauarten von Gefahrgutverpackungen gemessen. Der Vergleich der Messwerte mit den berechneten Grenzwerten ermöglicht die Einschätzung hinsichtlich der Bildung einer explosionsfähigen Atmosphäre. Dieser quantitative Ansatz zur Beurteilung der Dichtheit ist für Gefahrgutverpackungen derzeit noch nicht etabliert.
Die quantitative Leckageratenmessung der Gefahrgutverpackungen wird mit dem Überdruckverfahren mit Ansammlung (Akkumulationsverfahren) unter Verwendung von Helium als Prüfgas vorgenommen. Zusätzlich erfolgt die Detektion weiterer potentieller Leckstellen außerhalb des Verschlussbereiches mit dem Schnüffelverfahren. Bei allen untersuchten Bauarten, mit Ausnahme des 6 L-Feinstblechkanisters, ist der Verschluss die einzige systematische Leckstelle der Verpackung. Die Messung der Helium-Leckageraten und der anschließende Vergleich mit den berechneten Helium-Grenzleckageraten zeigt, dass folgende Bauarten hinsichtlich des Erreichens der unteren Explosionsgrenze (UEG) durch eine Leckageströmung als kritisch einzuschätzen sind: Kunststoffverpackungen mit Schraubverschlüssen mit Flachdichtung, wenn bei diesen bestimmte Schädigungsmuster im Verschlussbereich vorliegen; Feinstblechkanister, da bei ihnen nicht nur der Verschlussbereich eine Leckstelle darstellt; Kunststoffverpackungen mit Schraubverschlüssen mit Flachdichtung, wenn diese auch für Füllgüter der Verpackungsgruppe I zugelassen sind. Als Konsequenz sollten bei diesen kritischen Bauarten entweder Modifikationen in Bezug auf die Verpackung selbst oder auf die Transportbedingungen im Frachtcontainer vorgenommen werden.
This work focuses on the question if the bubble test prescribed in the Dangerous Goods Regulations has sufficient sensitivity to detect leakage rates which could result in the formation of explosive atmospheres during transport. The sensitivity of the bubble test is not directly comparable with other leak testing methods because of its different flow conditions.
Therefore, a normalized minimum detectable leakage rate under Helium test conditions is calculated for the bubble test. This sensitivity of the bubble test under reference conditions is compared with limit leakage rates for a worst-case transport scenario. The sensitivity of the bubble test is not sufficient to prove the limit leakage rates for 6-L packagings. The Formation of explosive vapour-air-mixtures cannot be excluded. Therefore, more sensitive leak testing methods should be considered for smaller packaging design types.
Der derzeit in den Gefahrgutvorschriften genannte Bubble Test ist keine geeignete Prüfmethode, um für alle Verpackungsvolumina ein Dichtheitsniveau sicherzustellen, welches auf Sicherheitsbetrachtungen unter Beförderungsbedingungen basiert. Für kleinere Verpackungsbauarten müssten theoretisch empfindlichere Prüfmethoden angewandt werden. Auf der anderen Seite sollten Bauartprüfungen für Gefahrgutverpackungen nicht zu kompliziert sein. Daher sollte die Auswahl einer Methode erfolgen, die sowohl eine ausreichende Empfindlichkeit aufweist als auch über eine einfache Art der Durchführung verfügt.
In den internationalen Gefahrgutvorschriften ist vorgeschrieben, dass Säcke und flexible Großpackmittel (Flexible Intermediate Bulk Container – FIBC) staubdicht sein müssen. Eine quantitative Definition des Terminus Staubdichtheit, wie in anderen Technikgebieten üblich, ist jedoch nicht gegeben. Auch geeignete Prüfverfahren zum Nachweis der Staubdichtheit sind in den Vorschriften nicht genannt.
In der Praxis der stichpunkartigen Kontrollen von Gefahrguttransporten durch die Schwerlastgruppe der Autobahnpolizei Münster werden immer wieder Austritte von pulverförmigen oder körnigen Gefahrgütern aus eigentlich intakten Säcken und FIBC detektiert. Es wird ein Überblick über die im Jahr 2018 festgestellten Gefahrgutaustritte aus diesen Gefahrgutverpackungen sowie eine systematische Einordnung hinsichtlich betroffener Bauarten und möglicher Ursachen gegeben.
Bei der Stofffreisetzung aus intakten Gefahrgutverpackungen liegt ein mechanischer Transport von Partikeln durch Leckkanäle, z. B. im Verschluss-, Naht- oder Wandungsbereich, vor. Generell kommen zwei Freisetzungswege in Frage: Einerseits eine Langzeit-Freisetzung während des Transports, hervorgerufen durch eine kombinierte Wirkung von Stapellast des Füllguts und Transportvibrationen; andererseits eine stoßartige Freisetzung.
Auf Grundlage von durchgeführten Untersuchungen hinsichtlich der stoßartigen Freisetzung pulverförmiger Stoffe aus Gefahrgutsäcken werden erste Lösungsansätze hin zu einer Verbesserung der Staubdichtheit von Gefahrgutsäcken und -FIBC vorgestellt. Es wird ein Ausblick auf nachfolgende Arbeiten gegeben.
In den internationalen Gefahrgutvorschriften ist vorgeschrieben, dass Säcke und flexible Großpackmittel (Flexible Intermediate Bulk Container – FIBC) staubdicht sein müssen. Eine quantitative Definition des Terminus Staubdichtheit, wie in anderen Technikgebieten üblich, ist jedoch nicht gegeben. Auch geeignete Prüfverfahren zum Nachweis der Staubdichtheit sind in den Vorschriften nicht genannt.
In der Praxis der stichpunkartigen Kontrollen von Gefahrguttransporten durch die Schwerlastgruppe der Autobahnpolizei Münster werden immer wieder Austritte von pulverförmigen oder körnigen Gefahrgütern aus eigentlich intakten Säcken und FIBC detektiert. Es wird ein Überblick über die im Jahr 2018 festgestellten Gefahrgutaustritte aus diesen Gefahrgutverpackungen sowie eine systematische Einordnung hinsichtlich betroffener Bauarten und möglicher Ursachen gegeben.
Bei der Stofffreisetzung aus intakten Gefahrgutverpackungen liegt ein mechanischer Transport von Partikeln durch Leckkanäle, z. B. im Verschluss-, Naht- oder Wandungsbereich, vor. Generell kommen zwei Freisetzungswege in Frage: Einerseits eine Langzeit-Freisetzung während des Transports, hervorgerufen durch eine kombinierte Wirkung von Stapellast des Füllguts und Transportvibrationen; andererseits eine stoßartige Freisetzung.
Auf Grundlage von durchgeführten Untersuchungen hinsichtlich der stoßartigen Freisetzung pulverförmiger Stoffe aus Gefahrgutsäcken werden erste Lösungsansätze hin zu einer Verbesserung der Staubdichtheit von Gefahrgutsäcken und -FIBC vorgestellt. Es wird ein Ausblick auf nachfolgende Arbeiten gegeben.
This work focuses on the question if the bubble test prescribed in the Dangerous Goods Regulations has sufficient sensitivity to detect leakage rates, which could result in the formation of explosive atmospheres during transport. The sensitivity of the bubble test is not directly comparable with other leak testing methods because of its different flow conditions. Therefore, a normalized minimum detectable leakage rate under Helium test conditions is calculated for the bubble test. This sensitivity of the bubble test under reference conditions is compared with limit leakage rates for a worst‐case transport scenario. The sensitivity of the bubble test is not sufficient to prove the limit leakage rates for 6‐L packagings. The formation of explosive vapour‐air‐mixtures cannot be excluded. Therefore, more sensitive leak testing methods should be considered for smaller packaging design types.
The Dangerous Goods Regulations currently do not include limit leakage rates or sensitivity requirements for industrial leak testing procedures that are equivalent to the bubble test, which is the prescribed test method for design type testing of dangerous goods packagings. During series production of such packagings, various methods are used which often do not reach the sensitivity of the bubble test. Based on a suitable pragmatic approach, its sensitivity under industrial conditions can be considered 10-4 Pa m³/s (SLR).
For the selection of a suitable industrial leak testing method, however, factors other than the sensitivity are also important, for example flow direction, pressure level and automatability. The following methods are in principal suitable and equally effective as the bubble test: pressure rise test (vacuum chamber), ultrasonic bubble leak detection and gas detection methods (pressure technique by accumulation and vacuum chamber technique).
To ensure a uniform test level during design type testing and production line leak testing and therefore a comparable safety level as required by the Dangerous Goods Regulations, it is necessary to include a more precise specification in these regulations. On the one hand, this requires an information about the sensitivity of the bubble test, on the other hand, the inclusion of a list of suitable, equally effective industrial test methods with their specific boundary conditions