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Oxidative long time resistance is essential for many polyolefin based products, especially if repair or exchange is not possible as encountered in many building and geotechnical applications. Current regulations and recommendations for geosynthetics cover mainly the needs of a maximum lifetime of 25 years, though many applications require longer lifetimes up to 100 years and more. Reliable testing of the long time oxidation resistance is complicated by the complex interplay of physicochemical processes and reactions in combination with the need of relatively short testing durations, usually not exceeding 12 months. Thus for conventional atmospheric oven testing, the use of temperatures higher than 100 °C is inevitable, making conclusive Arrhenius extrapolations often questionable.
Practical assessments of oxidative durability consist of exposures under accelerated ageing conditions with subsequent characterization of exposed material samples with respect to their residual stabilization and/or their mechanical properties.
The autoclave test combines exposures at elevated temperatures with higher oxygen pressures and is performed with material samples immersed in a well defined aqueous medium representing critical environments in geosynthetic applications and including extraction of additives. Under these conditions meaningful results can be obtained within reasonable testing durations at only moderately elevated temperatures up to 80 °C.
Application of different physicochemical methods, such as tensile testing, OIT /HP-OIT and analysis of residual antioxidant content (ICOT), in order to determine the time dependent degradation behaviour, reveal valuable information about mechanisms and effectiveness of the used antioxidants. Corresponding results for exposures at different temperatures and oxygen pressures are the basis for a 3D-extrapolation in order to estimate the expected service life. Different empirical models are presented and discussed with respect to their practical impact.
Using cationic polyelectrolytes with different molecular architectures, only hyperbranched poly(ethyleneimine) with maltose shell is suited to tailor the morphological transformation of anionic vesicles into tube-like networks. The interaction features of those materials partly mimic biological features of tubular proteins in nature.
Geokunststoffe aus Polyethylen (PE) oder Polypropylen (PP) müssen mit Antioxidantien (AO) stabilisiert werden, damit sie die für die Anwendung in der Geotechnik erforderliche Lebensdauer erreichen. Die Lebensdauer ist dann aber nicht durch die Empfindlichkeit des Polymers gegen Oxidation, sondern durch den Verlust der AO im Laufe der Zeit bedingt. AO können durch den Verbrauch bei Oxidationsreaktionen, durch den Abbau im Polymer, durch die Wanderung an dessen Oberfläche, durch den Abbau auf der Oberfläche, schließlich durch Abdampfen von der Oberfläche oder durch sich Lösen in einem umgebenden flüssigen Medium verloren gehen. Bei den Geokunststoffen aus PP und PE wie auch bei anderen polyolefinen Kunststoffprodukten findet man häufig zwei bestimmte „Pakete“ aus Antioxidantien: (1) eine Kombination von Substanzen aus bestimmten Klassen von sterisch gehinderten Phenolen und Phosphiten und (2) eine Substanz aus der Klasse der sterisch gehinderten Amine (HAS) in Verbindung mit einer geringfügigen phenolischen und phosphitischen Verarbeitungsstabilisierung der Formmasse. Der Verlust der AO wie auch der oxidative Abbau der mechanischen Eigenschaften des Geokunststoffs verläuft ganz unterschiedlich, je nachdem mit welchem Paket stabilisiert wurde. Diese Unterschiede werden im Rahmen eines „3-Stadien-Modells“ diskutiert. Stadium A: die Antioxidantien gehen verloren. Stadium B: die Oxidation läuft langsam an. Stadium C: die Oxidation wirkt sich mehr oder weniger drastisch auf die Produkteigenschaften aus. Dabei zeigt sich, dass das Modell nur auf das Paket 1 anwendbar ist. Im Falle des Pakets 2 findet in gewissem Umfang schon im Stadium A ein oxidativer Abbau statt, ln beiden Fällen ist es aber die AO-Verlustzeit die eigentlich die Lebensdauer bestimmt. Es werden dann Abschätzungen der Lebensdauer von PEHDDichtungsbahnen und von PP-Vliesstoffen gegeben. Die Prüfung und Bewertung der oxidativen Beständigkeit muss die Eigenart der Wirkung und des Verlusts unterschiedlicher Stabilisierungen berücksichtigen. Vor diesem Hintergrund wird die Hochdruck-Autoklav-Prüfung beurteilt. Es werden die Besonderheiten dieser Prüfmethode aufgezeigt, die sich jeweils bei der Anwendung auf Produkte ergeben, die entweder mit dem Paket 1 oder dem Paket 2 stabilisiert wurden. Eine Vorhersage der Lebensdauer unter Anwendungsbedingungen aus den Ergebnissen der Autoklav-Prüfung ist sehr schwierig und vermutlich nur in bestimmten Fällen überhaupt möglich. Ähnliches gilt auch für die vergleichende Bewertung der oxidativen Beständigkeit von Produkten.
Service life of geosynthetics made of polyolefin materials is mainly limited by oxidative degradation. Durability of polyolefin products depend on formulation, morphology resulting from manufacturing, design and particularly on the antioxidants used. Although the fundamental oxidative reactions are known, the complex effect of geosynthetic characteristics and external influences mean that durability assessments require practical tests.
The assessment of oxidative durability involves exposure to accelerating conditions as well as the material characterisation with respect to the state of stabilisation and/or degradation (e.g. by tensile testing and/or oxidation induction time).
The autoclave test developed by BAM for durability assessments of polyolefin geosynthetics is based on the simultaneous application of moderately elevated temperatures (up to 80 degrees Celsius) and elevated oxygen pressures (up to 5.0 MPa) in combination with a surrounding aqueous medium. Thus this test method provides several advantages in comparison to conventional oven testing, especially with respect to test duration, impact of surrounding environment and the potential to differentiate and rank oxidative resistance between products of very different dimensions (surface/volume) and stabilisation.
In view of the increasing demand for durability assessments of geosynthetic products with lifetimes significantly exceeding 25 years, the contribution is focused on practical aspects concerning implementation and optimisation of test procedures, conditions and evaluation of results. Furthermore, advanced approaches based on multiple exposure conditions will also be included and corresponding calculations of expected service life in typical applications will be evaluated with respect to significance and repeatability. Thereby involved standards and recommendations - such as EN ISO 13438, Part C or EAG-EDT - are considered.
The results of autoclave tests according to DIN EN ISO 13438 (method C) and conventional oven tests in line with DIN EN 14575 are presented for the evaluation of the resistance to oxidation of geosynthetic barriers GBR-P based on polyethylene. These GBR-P products are used as a barrier layer against water in road and railway tunnels. The residual mechanical stability of the exposed materials was determined by tensile testing. The remaining activity of the stabiliser was investigated using the OIT method. The results of both accelerating test methods are discussed and compared in detail. Based on autoclave tests at three temperatures (e.g. 60, 70 and 80 °C) and 50 bar oxygen pressure, and additionally two more measurements at 80 °C and 10 and 20 bar oxygen pressure, a modified Arrhenius extrapolation is used for an assessment of the expected service time of one of the GBR-P products.