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Organisationseinheit der BAM
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (27)
- 8.1 Sensorik, mess- und prüftechnische Verfahren (27)
- 8.6 Faseroptische Sensorik (6)
- 8.4 Akustische und elektromagnetische Verfahren (5)
- 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien (4)
- 3 Gefahrgutumschließungen; Energiespeicher (4)
- 3.5 Sicherheit von Gasspeichern (4)
- 1.4 Prozessanalytik (3)
- 5 Werkstofftechnik (3)
- 5.4 Multimateriale Fertigungsprozesse (3)
Eingeladener Vortrag
- nein (26)
Ein Umlaufkühler ist im Betrieb explodiert. Splitter des zerborstenen Gehäuses aus Kunststoff wurden mit dem Kühlwasser in die Umgebung geschleudert, am Betriebsort entstand Personenschaden. Bei Funktionsprüfungen am beschädigten Gerät traten unerwartet - aber reproduzierbar - Knalleffekte bei Berührung der Außenoberfläche der Kupfer-Kühlschlange auf. Ein möglicher Mechanismus konnte im Labor durch Synthese von Kupferazid auf Kupferproben und Auslösung vergleichbarer Knalleffekte nachgestellt werden. Damit ist die Plausibilität des beschriebenen Schadensereignisses mit diesem oder einem ähnlich reagierenden Stoff belegt. Ein eindeutiger Nachweis darüber, dass bei dem aufgetretenen Schadensfall dieselbe chemische Reaktion stattgefunden hat, war nicht möglich, da die Belag-Überreste aus dem explodierten Kühlgerät für eine Analyse nicht mehr in ausreichender Menge verfügbar gewesen sind.
Ein Durchlaufkühler ist im Betrieb explodiert. Die zerborstenen Gehäuseteile aus Kunststoff führten zu einem Austreten der Kühlflüssigkeit am Betriebsort sowie zu einem Personenschaden mit Knalltrauma. Bei Funktionsprüfungen am beschädigten Gerät traten unerwartet, aber reproduzierbar Knalleffekte auf der Kupfer-Kühlschlange auf. Ein möglicher Mechanismus konnte im Labor durch Synthese von Kupferazid auf Kupferproben und Auslösung vergleichbarer Knalleffekte nachgestellt werden. Damit ist die Plausibilität des beschriebenen Schadensereignisses mit diesem oder einem ähnlich reagierenden Stoff belegt. Ein eindeutiger Nachweis darüber, dass beim aufgetretenen Schadensfall dieselbe chemische Reaktion stattgefunden hat ist nicht möglich, da die Belag-Überreste aus dem explodierten Kühlgerät für eine Analyse nicht mehr in ausreichender Menge verfügbar waren.
Der Beitrag präsentiert die erarbeiteten technischen Richtlinien zur Anwendung und Prüfung von Multigassensoren innerhalb der Richtlinienreihe VDI/VDE 3518 sowie in diesem Zusammenhang die Möglichkeiten der Sensorprüfung im akkreditierten Prüflabor des Fachbereichs 8.1 der BAM. Im Speziellen wird das in Kürze veröffentlichte Blatt 3 der Richtlinienreihe vorgestellt, das Bezug auf Multigassensoren für geruchsbezogene Messungen mit elektronischen Nasen nimmt.
Die Nutzung von Sensortechnologien, insbesondere im Bereich der Gasdetektion mit einem Schwerpunkt auf Wasserstoff, spielt eine entscheidende Rolle in verschiedenen Anwendungsbereichen der Wasserstofftechnologie. Sicherheitsüberwachung, Leckdetektion und Prozesskontrolle gehören zu den prominenten Anwendungsgebieten dieser Sensortechnologien. Ein zentrales Ziel ist die Erkennung von freigesetztem Wasserstoff sowie die genaue Bestimmung des Wasserstoff-Luftverhältnisses mithilfe von Gassensoren. Dies ist von entscheidender Bedeutung, um potenzielle Gefahren frühzeitig zu erkennen und angemessene Maßnahmen zu ergreifen.
Ein weiterer Schwerpunkt dieses Beitrags liegt auf der Analytik und der Verwendung zertifizierter Referenzmaterialien in Verbindung mit Metrologie für die Wasserstoffspeicherung. Dies gewährleistet eine präzise und zuverlässige Charakterisierung von Wasserstoff und unterstützt die Entwicklung sicherer Speichertechnologien. Im Rahmen des Euramet-Vorhabens Metrology for Advanced Hydrogen Storage Solutions (MefHySto) wird eine Kurzvorstellung präsentiert.
Der Vortrag stellt zwei zerstörungsfreie Prüfverfahren zum strukturellen Zustandsüberwachung (Structural Health Monitoring, SHM) für Wasserstofftechnologien vor. Insbesondere die Fehlstellenerkennung mittels geführter Ultraschallwellen spielt eine bedeutende Rolle bei der Lebensdauerüberwachung von Wasserstoffspeichern. Ein weiterer Aspekt ist die Anwendung faseroptischer Sensorik zur Schadensfrüherkennung von Wasserstoffspeichern. Diese zerstörungsfreien Prüfverfahren ermöglichen eine präzise und frühzeitige Identifizierung von Schäden, was die Sicherheit und Effizienz von Wasserstoffspeichersystemen entscheidend verbessert.
Die Effizienz von Gassensoren zur sicheren Verwendung von Wasserstoff hängt wesentlich von der Reaktion des Sensors auf eine Änderung der Wasserstoffkonzentration ab. Daher wurde die Ansprechzeit von fünf im Handel erhältlichen Wasserstoffsensoren unterschiedlichen Messprinzips bestimmt. Experimente haben gezeigt, dass alle Sensoren die Anforderungen der Norm ISO 26142 übertreffen; es wurden Ansprechzeiten im Bereich (t90-Zeiten) von 2 s bis 16 s ermittelt. Die Ergebnisse können mit Exponential- oder Sigmoidalfunktionen approximiert werden. Es kann gezeigt werden, dass die Ergebnisse zum transienten Verhalten sowohl von den Betriebsparametern der Sensoren und Prüfverfahren als auch von den experimentellen Bedingungen wie Gaswechselrate sowie Konzentrationssprung abhängen.
Intelligent sensor systems, certified reference materials and instrumental analytical-chemical methods contribute to safety and functionality in hydrogen technologies.
This article gives a brief overview of SensRef activities in the Competence Centre H2Safety@BAM on the issues: Analytical methods for the determination of hydrogen purity, certified reference materials as measurement standards with regard to gas quality (primary calibrators) of BAM, test methods for gas sensor systems to detect hydrogen in air as well as the application of fibre-optic sensor systems to monitor the expansion and ageing behaviour of composite containers in hydrogen technologies.
Viele Sensoren sind auf dem Markt, die flüchtige organische Substanzen im Innenraum nicht nur messen, sondern gleichzeitig auch die Luftgüte bewerten. Damit diese Sensoren gute und vergleichbare Daten liefern, erarbeitet ein Fachausschuss der VDI/VDE-Gesellschaft Mess- und Automatisierungstechnik (GMA) eine neue VDI-Richtlinie.
Es wird ein Sensorsystem (HUMItrace III) zur Spurenfeuchtebestimmung in der Prozessmesstechnik vorgestellt. Die Bestimmung der Spurenfeuchte erfolgt mit neuentwickelten planaren Sensoren (HUMItrace-Sensoren) nach dem coulometrischen Messprinzip im Frostpunkttemperaturbereich von -80 °C bis -30 °C mit der Kalibriereinrichtung THG11 durch Mischen von trockenen und befeuchteten Teilgasströmen kalibriert. Die Gasfeuchte von Luft kann in diesem Bereich mit den HUMItrace-Sensoren mit einer erweiterten Unsicherheit von 2 K bestimmt werden. Die Sensoren können aber auch zur Gasfeuchtemessung in Wasserstoff, Stickstoff und Distickstoffmonoxid eingesetzt werden. Eine weitere Kalibriereinrichtung, THG-P12, generiert Prüfgase nach der Permeationsmethode; sie kann in das HUMItrace III Sensorsystem implementiert und zur vor-Ort-Kalibrierung der HUMItrace-Sensoren nach dem Standardadditionsverfahren genutzt werden.
Die Varroose gilt weltweit als eine der bedeutendsten Erkrankungen der westlichen Honigbiene, Apis mellifera. Verursacht wird sie durch den Ektoparasiten Varroa destructor, der durch Saugen der Hämolymphe und Virenübertragung sowohl die Bienenbrut als auch die adulten Individuen schädigt.
Ohne imkerliche Unterstützung gehen betroffene Bienenvölker in der Regel innerhalb von drei Jahren ein. Als bewährte, häufige Behandlung wird flächendeckend 60%ige Ameisensäure (AS) -im Bienenstock appliziert über verschiedene Verdampfungssysteme- eingesetzt. Sie wirkt als einziger zugelassener Wirkstoff gegen die Varroamilbe auch in die verdeckelte Brut hinein und birgt kein Risiko der Resistenzentwicklung.
Allerdings ist das therapeutische Fenster, der Bereich zwischen Milbenabtötung und Bienenschädigung, relativ schmal und die tatsächliche AS-Konzentration im Bienenstock stark abhängig von äußeren Einflussfaktoren, wie Temperatur oder Applikationsart.
Eine Bestimmung der exakten AS-Konzentration im Bienenstock ist also notwendig, um einerseits das Wirkungsoptimum zu bestimmen und andererseits bei Übersteigen der Maximalkonzentrationen mit Folge-Schädigung der Bienen, ein rechtzeitiges Eingreifen der Imker zu ermöglichen.
Die Entwicklung eines Detektors zur Bestimmung der tatsächlichen AS-Konzentration in der Bienenstockluft würde einen großen Fortschritt in den Bereichen der Bienenforschung, der Varroa-Behandlung in der Imkerei, sowie einer gesundheitlich bedenklichen AS-Exposition für den Imker bedeuten.
Langfristiges Ziel dieses Projekts ist es, ein mobiles, einfach handhabbares Gerät zur Detektion der AS-Konzentration in der Bienenstock-Luft während einer AS-Behandlung zu entwickeln.
Grundlage hierfür bietet ein kommerziell verfügbares Multigassensorsystem (PEN3, AIRSENSE Analytics GmbH, Schwerin).
Ziel der beschriebenen Vorversuche ist die generelle Eignungsprüfung des Multigassensorsystems PEN3 zur Detektion der hohen AS-Konzentration in Gasgemischen unter Bedingungen wie sie im Bienenstock während einer AS-Behandlung herrschen.
Als Messplatz zur Detektion von AS in Luft wurden zwei Systeme vorbereitet:
A) Eine Plexiglasbox mit einem Volumen von ca.1,9 l diente als Prüfkammer, wurde von einem Gasstrom befeuchteter synthetischer Luft durchströmt (50 mL min-1, 100 mL min-1 oder 300 mL min-1) und zur Temperierung auf 25 °C auf einer Heizmatte bzw. auf 35 °C in einem Ofen platziert. AS-Wasser-Gemische verschiedener Volumenverhältnisse (0-100%) wurden in einer Glasschale (Oberfläche Flüssigphase 9,6 cm2) in der Prüfkammer vorgelegt.
B) In einer durch eine Heizmatte auf 25 °C temperierten, zwei-zargigen Segeberger Beute wurden vier Messpunkte angebracht (davon drei in der oberen und einer in der unteren Etage) und 60%ige AS über einen Nassenheider-Verdampfer vertikal vorgelegt.
Zur Detektion des AS-Luft-Gemischs wurde das PEN3 Multigassensorsystem genutzt. Das zu untersuchende Gasgemisch wurde über die internen zehn Metalloxid-Halbleiterdetektoren (1-10) der PEN3 geleitet. Das so generierte Messsignal beschreibt ein Widerstandsverhältnis zwischen dem Widerstandwert zum Zeitpunkt der Messung (R) und dem elektrischen Widerstand bei der Nullluft-Messung (R0), wobei hier befeuchtete synthetische Luft mit einer reltativen Feuchte von 49 % ± 4 % oder Raumluft genutzt wurde. Gase unterschiedlicher Zusammensetzung können anhand der dargestellten Signalmuster verschiedener Sensoren voneinander unterschieden werden.
In beiden Messsystemen wiesen die Sensorelemente 1, 6, 7, 8 und 9 gesteigerte Sensitivitäten beim Vorliegen von Ameisensäure im Gasgemisch auf. Die größten Widerstandsverhältnisse zeigten dabei die Sensorelemente 6, 8 und 9, sodass hier von der höchsten Empfindlichkeit für AS auszugehen ist.
Basierend auf den erhobenen Messdatensätzen wurden Hauptkomponenten- (PCA) und lineare Diskriminanzanalysen (LDA) zur Dimensionsreduktion durchgeführt, um charakteristische Muster aus den Messsignalen zu extrahieren. Die PCA- und LDA-Plots für die jeweils bedeutsamsten Komponenten PC 1 und PC 2 bzw. LD 1 und LD 2 eines Versuchslaufs in der Plexiglasbox (A) bei einer Temperatur von 35°C, einem Volumenstrom von 300 mL min-1 und variablen Ameisensäure-Wasser-Volumenverhältnissen von 0 % bis 100 %. Deutlich erkennbar sind die Abhängigkeiten der Komponenten PC 1 und LD 1 (Abszissen) vom vorgelegten AS-Wasser-Volumenverhältnis. Unsere Ergebnisse zeigen, dass das Multigassensorsystem zur Bestimmung von AS in Luft unter ähnlichen Bedingungen wie bei einer AS-Behandlung im Bienenstock angewandt werden kann.
Die Versuche zeigen, dass die im PEN3 eingesetzten Metalloxid-Sensoren bzw. Metalloxidsensor-Arrays zur Detektion von AS in Luft auch bei höheren Konzentrationen als beispielsweise der MAK-Wert von 5 µmol/mol zur Überwachung des AS-Gehaltes in Bienenstöcken angewandt werden können. Aufgrund der Möglichkeit der quasi Echtzeit-Messdatengenerierung, der geringen Kosten kommerziell verfügbarer Sensorelemente, der Portabilität und der Möglichkeit zur Miniaturisierung zeichnen sich solche Messsysteme zukünftig durch eine besondere Praxisnähe aus. Diese Erkenntnisse sind Grundlage für eine Verbesserung des Detektionsverfahrens und zur Vorhersage über die Effizienz und Effektivität der Varroha-Milbenbehandlung.
Immer mehr Multigassensoren
(2019)
Die Spurenfeuchte von technischen Gasen kann zuverlässig mit coulometrischen Feuchtesensoren bestimmt werden. Das Prinzip dieser Sensoren basiert auf der Absorption von Wasser in einer hygroskopischen Schicht und anschließenderelektrolytischer Zersetzung. Die Kalibrierung der Sensoren erfolgte mit einem Spurenfeuchtegenerator bei Frostpunkttemperaturen kleiner als -30 °C bzw. einem Volumenanteil kleiner als 376 µL·L-1. Die generierte Feuchte wurde zusätzlich zu den coulometrischen Sensoren mit einem Taupunktspiegelhygrometer, welches als Referenz diente, gemessen. Zwischen dem coulometrischen Sensorsignal und der gemessenen Referenzfeuchte wurde eine empirische nichtlinare Funktion gefunden. Die resultierende Kalibrierungsfunktion, die aus zwei Parametern besteht, wurde hinsichtlich ihrer Messunsicherheit bewertet.
Zusätzlich erfolgt die Überprüfung der Kalibrierparameter mittels einfaktorieller Varianzanalyse (ANOVA). Die ANOVA zeigte, dass eine gemittelte Funktion für die Feuchtigkeitbestimmung in Stickstoff, Helium und synthetischer Luft für mehrere Sensoren angewendet werden kann.
Mit coulmetrischen Sensoren ist es möglich, die Spurenfeuchte in technischen Gasen mit einer erweitereten Unsicherheit hinsichtlich der Frostpunkttemperatur kleiner als 2,1 K zu ermitteln.
IMS trägt zur Luftfrachtsicherheit bei
Geltende Luftsicherheitsgesetze verpflichten Luftsicherheitsbehörden, Flughafenbetreiber und Fluggesellschaften umfassende Sicherheitsmaßnahmen auf den Flughäfen zu ergreifen, um die Gefahr möglicher terroristischer Bedrohungen zu erkennen und zu verhindern. Wenn ein verdächtiges Objekt durch Röntgenstrahlen identifiziert wurde, kann die IMS als schnelles Analyseverfahren vor Ort orthogonal zur Radiologie eingesetzt werden, um chemische Informationen über Gefahrstoffe wie Sprengstoffe oder Drogen vor dem Abflug zu erhalten.
Vor der Detektion von Sprengstoffen beginnt die Untersuchung eines verdächtigen Objekts mit der Probenahme mittels Wischprobensammlern. Eine Luftsicherheitskontrollkraft wischt dabei Oberflächen des Objekts mit einem Probensammler ab, um Partikel von Gefahrstoffen zu sammeln. Der beladene Probensammler wird anschließend in einen Probeneinlass eingeführt. Nach thermischer Desorption der gesammelten Stoffe erhält der Bediener (z. B. Luftsicherheitskontrollkraft) ein boolesches Ergebnis - "Alarm" oder "Kein Alarm".
Verfahren und Ergebnisse
In dieser Studie wurden drei Verfahren mit vier ECAC-zertifizierten ETD-Geräten zur Entwicklung eines Unsicherheitskonzeptes bezüglich der Probenahme (PN) angewandt:
I) direkte Probenaufnahme durch lösemittelbasierten Auftrag einer bekannten Sprengstoffmenge auf einem Probensammler,
II) Auftragung einer bekannten Menge eines gelösten Sprengstoffs auf einem 10 cm × 10 cm Substrat (Aluminium, Papier, Eisen und Polyvinylchlorid) und manuelle PN nach Lösemittelverdampfung,
III) lösemittelbasierter Sprengstoffauftrag auf eine PTFE- oder PTFE-beschichtete Glasfaseroberfläche, nach Lösemittelverdunstung trockene Übertragung auf das zu beprobende Substrat zur PN.
Nach dem binären Regressionsverfahren wurde die funktionale Abhängigkeit der Detektionswahrscheinlichkeit von einer bekannten Sprengstoffmasse mit einer Logit-Funktion beschrieben:
POD=1/(1+e^(-A·(m-B))).
Dabei ist POD die Wahrscheinlichkeit der Detektion für eine bekannte Sprengstoff-Masse, die Parameter A (logistische Wachstumsrate der Kurve) und B (m-Wert des Mittelpunktes des Sigmoids) sind geschätzte Parameter nach der Methode der kleinsten Quadrate, und m ist die Sprengstoffmasse.
Das entwickelte Messunsicherheitsmodell kombiniert quantitative Ergebnisse aus Wägen, Lösen und Pipettieren sowie qualitative Ergebnisse - "Alarm" oder "Kein Alarm" und die Unsicherheit der PN. Identifizierte Unsicherheitsursachen sind die Durchführung der Wischprobenahme, Staub, Lösemitteleffekte und die Unsicherheit bei der Herstellung von Testlösungen.
IMS trägt zur Luftfrachtsicherheit bei Luftsicherheitsgesetze verpflichten Luftsicherheitsbehörden, Flughafenbetreiber und Fluggesellschaften umfassende Sicherheitsmaßnahmen auf den Flughäfen zu ergreifen, um Gefahren z. B. durch potenziell gefährliche Frachtgüter zu erkennen. Von der Europäische Zivilluftfahrt-Konferenz (ECAC) zertifizierte IMS-Geräte werden vor Ort an den Kontrollpunkten orthogonal zur Radiologie eingesetzt, um chemische Informationen von verdächtiger Fracht über Gefahrstoffe wie Sprengstoffe oder Drogen vor dem Verladen zu erhalten.
Vor der Detektion von Sprengstoffen beginnt die Untersuchung eines verdächtigen Objekts mit der Probenahme mittels Wischprobensammlern. Eine Luftsicherheitskontrollkraft wischt dabei Oberflächen des Objekts mit einem Probensammler ab, um Partikel von Gefahrstoffen zu sammeln. Der beladene Probensammler wird anschließend in einen Probeneinlass eingeführt. Nach thermischer Desorption der gesammelten Stoffe erhält der Bediener (z. B. Luftsicherheitskontrollkraft) ein boolesches Ergebnis - "Alarm" oder "Kein Alarm".
Verfahren und Ergebnisse
In dieser Studie wurden drei Verfahren mit vier ECAC-zertifizierten ETD-Geräten zur Identifizierung und Beurteilung der Probenahme (PN) entwickelt:
I) direkte PN durch lösemittelbasierten Auftrag einer bekannten Sprengstoffmenge auf einem Probensammler,
II) Auftrag einer bekannten Menge eines gelösten Sprengstoffs auf einem 10 cm × 10 cm Substrat (Aluminium, Papier, Eisen und Polyvinylchlorid) und manuelle PN nach Lösemittelverdampfung,
III) lösemittelbasierter Sprengstoffauftrag auf eine PTFE- oder PTFE-beschichtete Glasfaseroberfläche, nach Lösemittelverdunstung trockene Übertragung auf das zu beprobende Substrat zur PN.
Der Zusammenhang zwischen vorgelegter Sprengstoffmenge und der Detektionswahrscheinlichkeit (POD) erfolgt durch Anwendung des binären Regressionsverfahrens mit einer Logit-Funktion:
POD=1/(1+exp(-A(m-B)) )·100%
Dabei entspricht m der vorgelegten Sprengstoffmasse bis 1000 ng, Parameter A / ng-1 der logistischen Wachstumsrate der Kurve und Parameter B / ng dem m-Wert des Mittelpunktes des Sigmoids. Die Bestimmung der Parameter wurde nach der Methode der kleinsten Quadrate berechnet.
Das entwickelte Messunsicherheitsmodell kombiniert quantitative Ergebnisse aus Stammlösung und deren Verdünnungen sowie Stoffauftrag und qualitative Ergebnisse nach Anzeige "Alarm" oder "Kein Alarm". Dieses Auswerteverfahren wurde auf die Probenahme angewandt. Identifizierte Unsicherheitsursachen sind die Durchführung der Wischprobenahme, Staub, Lösemitteleffekte und die Unsicherheit bei der Herstellung von Testlösungen.
Technische Richtlinien enthalten Empfehlungen sowie Anforderungen zum Stand der Technik zur Aufstellung von Bewertungskriterien und Behandlung wissenschaftlich-technischer Fragen. Sie fördern den Erfahrungsaustausch und Technologietransfer zwischen Entwicklern und Anwendern.
In unserem Beitrag stellen wir die Richtlinie VDI/VDE 3518 vor. Diese Richtlinienreihe definiert Begriffe, beschreibt den Aufbau und klassifiziert Multigassensoren (Blatt 1), befasst sich mit den Anforderungen für das Unterscheiden, Erkennen und mengenmäßige Bestimmen von Gemischen gasförmiger Stoffe und die Prüfung von Multigassensoren (Blatt 2) und gibt Anleitung für geruchsbezogene Messungen mit „Elektronischen Nasen“ (Blatt 3). Multigassensoren können als elektronische Nasen in Anlehnung an den biologischen Geruchssinn zur Wahrnehmung und Charakterisierung von Gerüchen eingesetzt werden. Die Spezifik von Multigassensoren besteht darin, dass durch die Wahl und Betriebsweise der Sensoren eine Vielzahl von geeigneten Messsignalen erzeugt werden, aus denen mit mathematischen Verfahren die für die Anwendung gewünschten Informationen extrahiert werden. Dazu ist ein Training der Messeinrichtung mit Proben bekannter Eigenschaften notwendig.
Diese Richtlinie soll Herstellern, Anbietern und Nutzern als ein Leitfaden Informationen und Erläuterungen für die korrekte und sichere Arbeit mit Multigassensoren liefern. Sie soll Prüflaboratorien und Anwendern helfen, bei der Beurteilung von Qualitätsmerkmalen einheitlich vorzugehen und dafür gemeinsame Randbedingungen anzugeben
Spuren leicht flüchtiger organischer Verbindungen mikrobiellen Ursprungs (MVOC) in der Luft von Innenräumen können das Vorhandensein von Schimmelpilzen indizieren. Die Anwendung der Ionenmobilitätsspektrometrie (IMS) zur Detektion von leicht flüchtigen schimmelpilzspezifischenVerbindungen ist wegen ihrer hohen Empfindlichkeit viel versprechend. Um dieses analytisch-chemische Verfahren für eine Innenraumdiagnostik zu nutzen, wurde ein mobil einsetzbares Gerät zur Vor-Ort-Detektion getestet. Im ersten Teil der Arbeit wurden MVOC-Prüfgase im Labor generiert. Die Prüfgase wurden durch permeative Beimengungen in einen definierten Gasstrom hergestellt. Anhand dieser Prüfgase wurden die typischen IMS-Parameter, wie reduzierte Mobilität (K0), relative Driftzeit (trd), Konzentrationsabhängigkeit der Signale und daraus resultierend die Nachweisgrenze des Ionenmobilitätsspektrometer ermittelt. Die bestimmten Nachweisgrenzen der 14 untersuchten MVOC liegen im Bereich zwischen 2 und 192 μg m-3 (1 bis 51 ppbV). Im zweiten Teil wurden sieben oft im Innenraum nachgewiesene Schimmelpilzarten auf Nährmedien kultiviert und ihre produzierten MVOC detektiert. Dabei wurde festgestellt, dass Schimmelpilze art- und altersabhängige MVOC-Emissionen aufweisen. Eine statistische Auswertung und Bestätigung zeigte die Anwendung der Hauptkomponentenanalyse (PCA). Versuchsbegleitend erfolgte eine Identifizierung der MVOC durch gaschromatographische Analysen und bestätigte die IMS-Ergebnisse. Beim Schimmelpilzwachstum einer Mischsporenkultur auf drei verschiedenen Baumaterialien wurden die produzierten MVOC detektiert. Die IMS-Spektren wurden chemometrisch durch eine PCA ausgewertet. Es können die Spektren von unbeimpften und mit Schimmelpilzkulturen beimpften Baumaterialien damit unterscheiden werden ohne die stoffliche Zusammensetzung der Emissionskammerluft zu kennen. Im letzten Teil dieser Arbeit wurde das IMS in 27 Feldversuchen eingesetzt, um MVOC und damit ein Schimmelpilzwachstum in Innenräumen zu detektieren. In 59 % der Fälle wurde eine positive Korrelation zwischen einem sichtbaren Schimmelpilzbefall und den mittels IMS detektierten MVOC ermittelt.
Detektion von Schimmelpilzen
(2008)
Detection of microbial volatile organic compounds (MVOC) with ion mobility spectrometry (IMS)
(2009)
Ein Umlaufkühler ist im Betrieb explodiert. Splitter des zerborstenen Gehäuses aus Kunststoff wurden mit dem Kühlwasser in die Umgebung geschleudert, am Betriebsort entstand Personenschaden. Bei Funktionsprüfungen am beschädigten Gerät traten unerwartet - aber reproduzierbar - Knalleffekte bei Berührung der Außenoberfläche der Kupfer-Kühlschlange auf. Ein möglicher Mechanismus konnte im Labor durch Synthese von Kupferazid auf Kupferproben und Auslösung vergleichbarer Knalleffekte nachgestellt werden. Damit ist die Plausibilität des beschriebenen Schadensereignisses mit diesem oder einem ähnlich reagierenden Stoff belegt. Ein eindeutiger Nachweis darüber, dass bei dem aufgetretenen Schadensfall dieselbe chemische Reaktion stattgefunden hat, war nicht möglich, da die Belag-Überreste aus dem explodierten Kühlgerät für eine Analyse nicht mehr in ausreichender Menge verfügbar gewesen sind.
Detektion von leicht flüchtigen Schimmelpilzmetaboliten mittels Ionen-Mobilitäts-Spektrometrie (IMS)
(2009)
Ammoniakemissionen in die Umwelt erfolgen insbesondere durch die Landwirtschaft (93,6 %), aber auch durch Verbrennungsprozesse in der die Abfallwirtschaft (2,3 %) und den Straßenverkehr (1,8 %). Dieser Stoff ist selbst in geringen Konzentrationen nicht nur eine Geruchsbelästigung, sondern auch eine Substanz mit ökologischer und klimatischer Relevanz.
Die Bestimmung von Ammoniak in relevanten Konzentrationen von kleiner 25 μg m-3 erfolgt im Allgemeinen über NH4+ als Analyten, spektralfotometrisch oder mit der Ionenchromatographie nach Überführung in die flüssige Phase. Wegen der niedrigen Konzentrationen an Ammoniak in der Außenluft wird meist eine gesammelte Probe verwendet oder die Bestimmung erfolgt nach einer aktiven, anreichernden Probenahme.
Die eigenen Arbeiten sollen dazu beitragen, die Ammoniak-Bestimmung in der Außenluft präziser, sowie schneller und kostengünstiger zu machen.
Die BAM prüfte daher kommerzielle elektrochemische und Metalloxid-basierte Sensoren, die für diesen Konzentrationsbereich aber nur bedingt geeignet sind. Deshalb wurden alternativ eigene Entwicklungen zum Nachweis von Ammoniak im Spurenbereich aufgenommen, wobei der Analyt über die Änderung der Fluoreszenz eines BODIPY-Farbstoffs bei 550 nm mittels eines portablen Fluoreszenz-Sensors direkt aus der Gasphase gemessen wird.
Zur Kalibrierung von Ammoniak-Sensoren und -Messgeräten steht ein stationäres System basierend auf der Mischung von zertifizierten Prüfgasen aus Druckflaschen mit kalibrierten Massendurchfluss-regler (MFC) zur Verfügung. Darüber hinaus erfolgt eine chemische Analyse der verwendeten Gasgemische mittels eines Massenspektrometers.
Für die Kalibrierung und Prüfung von Sensoren und Messgeräten vor Ort wurde ein mobiles Prüfsystem entwickelt. Die Generierung von Ammoniak-haltigen Gasen im Spurenbereich von 0,5 nmol/mol bis 500 nmol/mol erfolgt durch das Permeationsverfahren nach ISO 6145-10.
Für die Realisierung der Rückführbarkeit der Ammoniakbestimmung werden von den Nationalen Metrologischen Instituten sowie designierten Instituten Standards bereitgestellt und auch weiterentwickelt. Die primären metrologischen Standards beruhen auf SI-Einheiten und sind die Basis für eine Rückführbarkeit der Sensoren bzw. Analysengeräte.
Der Vortrag zum Mess- und Prüfverfahren mit verschiedenen Sensortechnologien und Ultraschallwellen beinhaltet die Themen:
Metrologie zur Wasserstoffspeicherung - Euramet-Vorhaben "MefHySto",
Erkennung von freigesetztem Wasserstoff sowie die Bestimmung des Wasserstoff-Luftverhälntisses mit Gassensoren, zerstörungsfreie Fehlstellenerkennung mit integriertem Zustandsüberwachungssystem basierend auf geführten Ultraschallwellen zur Lebensdauerüberwachung von Composite-Behältern (Wasserstoffspeicher) sowie faseroptische Sensorik zur Schadenfrüherkennung von Wasserstoffspeichern aufgrund erkennbarer Dehnungsänderungen an Druckbehältern.
Mess- und prüftechnische Verfahren sind zur Prozesskontrolle und Sicherheitsüberwachung in Wasserstofftechnologien von hoher Bedeutung. Typische Anwendungsgebiete von Sensoren sind Sicherheitsüberwachung, Leckdetektion und Prozesskontrolle. In diesem Beitrag werden Themen zur Erkennung von freigesetztem Wasserstoff sowie die Bestimmung des Wasserstoff-Luftverhältnisses mit Gassensoren, Fehlstellenerkennung mit geführten Ultraschallwellen zur Lebensdauerüberwachung (Structural Health Monitoring) von Wasserstoffspeichern sowie der Einsatz faseroptischer Sensoren zur Überwachung des Dehnungs- und Alterungsverhaltens sowie zur Schadensfrüherkennung von Wasserstoffspeichern vorgestellt.
Der Beitrag behandelt verschiedene Themen aus dem H2Safety@BAM-Kompetenzfeld Sensorik, Analytik und zertifizierte Referenzmaterialien (SensRef) mit Schwerpunkt auf Mess- und Prüfverfahren, die verschiedene Analyseverfahren, Sensortechnologien und Ultraschallwellen nutzen. Ein Teil davon ist das Euramet-Vorhaben "MefHySto" zur Metrologie der Wasserstoffspeicherung. Des Weiteren werden Verfahren zur Erkennung von freigesetztem Wasserstoff und zur Bestimmung des Wasserstoff-Luftverhältnisses mithilfe von Gassensoren behandelt. Ein weiterer Aspekt ist die zerstörungsfreie Fehlstellenerkennung mit einem integrierten Zustandsüberwachungssystem, das auf geführten Ultraschallwellen basiert und zur Überwachung der Lebensdauer von Composite-Behältern (Wasserstoffspeicher) dient. Zudem wird die Anwendung faseroptischer Sensorik zur Schadenfrüherkennung an Wasserstoffspeichern diskutiert. Dabei werden erkennbare Dehnungsänderungen an Druckbehältern als Indikatoren genutzt.
Um den Aspekt der Strategie zur Fehlervermeidung und Schadenprävention in Wasserstofftechnologien zu integrieren, ist es entscheidend, proaktiv auf potenzielle Schwachstellen in den Systemen und Prozessen zu achten. Dies beinhaltet die Implementierung von präventiven Maßnahmen als Elemente des Sicherheitsmanagements, um mögliche Fehlerquellen zu identifizieren und zu eliminieren. Darüber hinaus sollten Schulungen gezielt auf die Vermeidung von Fehlern und die sichere Anwendung von Wasserstofftechnologien ausgerichtet sein. Eine durchdachte Strategie zur Fehlervermeidung trägt wesentlich dazu bei, Unfälle zu verhindern und die Gesamtsicherheit bei der Nutzung von Wasserstoff zu erhöhen.
Der Beitrag beinhaltet Themen vom H2Safety@BAM-Kompetenzfeld Sensorik, Analytik und zertifizierte Referenzmaterialien (SensRef) mit Fokus auf Mess- und Prüfverfahren mit verschiedenen Sensortechnologien und Ultraschallwellen:
Metrologie zur Wasserstoffspeicherung - Euramet-Vorhaben "MefHySto",
Erkennung von freigesetztem Wasserstoff sowie die Bestimmung des Wasserstoff-Luftverhälntisses mit Gassensoren, zerstörungsfreie Fehlstellenerkennung mit integriertem Zustandsüberwachungssystem basierend auf geführten Ultraschallwellen zur Lebensdauerüberwachung von Composite-Behältern (Wasserstoffspeicher) sowie faseroptische Sensorik zur Schadenfrüherkennung von Wasserstoffspeichern aufgrund erkennbarer Dehnungsänderungen an Druckbehältern.
Der Beitrag präsentiert die erarbeiteten technischen Richtlinien zur Anwendung und Prüfung von Multigassensoren innerhalb der Richtlinienreihe VDI/VDE 3518 sowie in diesem Zusammenhang die Möglichkeiten der Sensorprüfung im akkreditierten Prüflabor des Fachbereichs 8.1 der BAM. Im Speziellen wird das in Kürze veröffentlichte Blatt 3 der Richtlinienreihe vorgestellt, das Bezug auf Multigassensoren für geruchsbezogene Messungen mit elektronischen Nasen nimmt.
Die Varroose gilt weltweit als eine der bedeutendsten Erkrankungen der westlichen Honigbiene, Apis mellifera. Verursacht wird sie durch den Ektoparasiten Varroa destructor, der durch Saugen der Hämolymphe und Virenübertragung sowohl die Bienenbrut als auch die adulten Individuen schädigt.
Ohne imkerliche Unterstützung gehen betroffene Bienenvölker in der Regel innerhalb von drei Jahren ein. Als bewährte, häufige Behandlung wird flächendeckend 60%ige Ameisensäure (AS) - im Bienenstock appliziert über verschiedene Verdampfungssysteme - eingesetzt. Sie wirkt als einziger zugelassener Stoff gegen die Varroamilbe auch in die verdeckelte Brut hinein und birgt kein Risiko der Resistenzentwicklung.
Allerdings ist das therapeutische Fenster, der Bereich zwischen Milbenabtötung und Bienenschädigung, relativ schmal und die tatsächliche AS-Konzentration im Bienenstock stark abhängig von äußeren Einflussfaktoren, wie Temperatur, Luftfeuchte oder Applikationsart.
Eine Bestimmung der exakten AS-Konzentration im Bienenstock ist also notwendig, um einerseits das Wirkungsoptimum zu bestimmen und andererseits bei Übersteigen der Maximalkonzentrationen mit Folge-Schädigung der Bienen, ein rechtzeitiges Eingreifen der Imker zu ermöglichen.
Formic acid (FA) treatment as measure against the ectoparasitic mite, Varroa destructor, which infests the western honey bee, Apis mellifera, is usually performed twice a year. Although the therapeutic index is very narrow and the success of FA-treatment is highly dependent on various external factors, little is known about the local FA concentrations occuring in the hive. In this study we examined whether a commercially available odour measuring device (“electronic nose”) is suitable for measurements of high FA concentrations, as present during treatment. As measuring systems, two different setups were prepared for detection of FA concentrations in gas mixtures: A polymethyl methacrylate (PMMA) box was used to investigate whether the electronic nose is able to distinguish between different FA concentrations and a two-storied Segeberger hive to test under realistic conditions during bee-keeping.
In both experimental systems, the signals from the same sensor components (sensor type no. 1, 6, 7, 8 and 9) showed an increased sensitivity towards the presence of FA in the gas mixture. Principle component analysis (PCA) and linear discriminant analysis (LDA) allowed for identification of specific patterns in the measurement signals and showed clear correlations between the signals and the present FA concentration. These results indicate that the introduced commercial multi gas sensor system is suitable for detection of high FA concentrations, and therefore could be a starting point developing a detection method of FA. The future aim is to successfully monitor the efficiency and effectiveness of this anti-varroa-treatment.
Die Varroose gilt weltweit als eine der bedeutendsten Erkrankungen der westlichen Honigbiene, Apis mellifera. Verursacht wird sie durch den Ektoparasiten Varroa destructor, der durch Saugen der Hämolymphe und Virenübertragung sowohl die Bienenbrut als auch die adulten Individuen schädigt.
Ohne imkerliche Unterstützung gehen betroffene Bienenvölker in der Regel innerhalb von drei Jahren ein. Als bewährte, häufige Behandlung wird flächendeckend 60%ige Ameisensäure (AS) - im Bienenstock appliziert über verschiedene Verdampfungssysteme - eingesetzt. Sie wirkt als einziger zugelassener Stoff gegen die Varroamilbe auch in die verdeckelte Brut hinein und birgt kein Risiko der Resistenzentwicklung.
Allerdings ist das therapeutische Fenster, der Bereich zwischen Milbenabtötung und Bienenschädigung, relativ schmal und die tatsächliche AS-Konzentration im Bienenstock stark abhängig von äußeren Einflussfaktoren, wie Temperatur, Luftfeuchte oder Applikationsart.
Eine Bestimmung der exakten AS-Konzentration im Bienenstock ist also notwendig, um einerseits das Wirkungsoptimum zu bestimmen und andererseits bei Übersteigen der Maximalkonzentrationen mit Folge-Schädigung der Bienen, ein rechtzeitiges Eingreifen der Imker zu ermöglichen.
Ionische Flüssigkeiten als neuartige Sensorbeschichtung für coulometrische Spurenfeuchtesensoren
(2018)
Die Arbeit präsentiert erste Messungen mit coulometrischen Sensoren, die mit einer ionischen Flüssigkeit beschichtet sind. Diese Sensoren werden in der Industrie verwendet, um die Spurenfeuchte in unterschiedlichen Gasen zu messen. Normalerweise erfolgt eine Beschichtung der Sensoren mit Phosphorpentoxid und dessen Hydrolyseprodukte. In dieser Arbeit wurde stattdessen eine hygroskopische ionische Flüssigkeit benutzt. Die generierte Gasfeuchte für die Untersuchungen betrug bezogen auf die Frostpunkttemperatur -80 °C bis -30 °C, was gleichbedeutend mit einem Wasserdampf-Stoffmengenanteil von 0,5 μmol·mol-1 bis 376 μmol·mol-1 ist. Zusätzlich zu der Messung mit coulometrischen Sensoren erfolgte eine Referenzmessung der Gasfeuchte mittels eines Taupunkthygrometers. Erste Ergebnisse haben gezeigt, dass es möglich ist mit dieser Art der Beschichtung unterschiedliche Gasfeuchten zu messen. Aber es ergaben sich trotz gleicher Feuchte unterschiedliche Signalintensitäten bei den benutzen Sensoren und es zeigte sich eine Drift des Sensorsignales.
Mit der Initiative QI-Digital werden völlig neue Perspektiven für das Sicherheitsmanagement und die Qualitätssicherung technischer Anlagen erschaffen. Unsere Forschung im Kontext einer Wasserstofftankstelle zeigt, wie digitale Innovationen und Verfahren die Herausforderungen effizienter und verlässlicher Qualitätssicherung für komplexe Anlagen bewältigen können.
In diesem Vortrag werden Potentiale und Beispiele der digitalen QI für technische Anlagen demonstriert und diskutiert: Moderne Anlagenüberwachung mit digitalen Zwillingen und KI sowie Kalibriermanagement mithilfe digitaler Kalibrierscheine und elektronischem Siegel.
Im Projekt KonSens werden für die Anwendungsbei-
spiele bauteilintegrierte Sensorik für Betonkomponen-
ten und mobile Multigassensorik Sensorsysteme in
Form von Funktionsmustern entwickelt, validiert und
angewendet. Schwerpunkte liegen einerseits in der
Detektion und Bewertung von Korrosionsprozessen in
Beton und andererseits in der Detektion und Quantifi-
zierung sehr geringer Konzentrationen toxischer Gase
in der Luft. Dabei ist die Adaption der sensorischen
Methoden aus dem Labor in reale Messumgebungen
inklusive geeigneter Kommunikationstechnik ein
wichtiger Aspekt.
KonSens (Kommunizierende Sensorsysteme für die Bauteil- und Umweltüberwachung) - Projektergebnisse
(2019)
Im Projekt KonSens werden für die Anwendungsbeispiele bauteilintegrierte Sensorik für Betonkomponenten und mobile Multigassensorik Sensorsysteme in Form von Funktionsmustern entwickelt, validiert und angewendet. Schwerpunkte liegen einerseits in der Detektion und Bewertung von Korrosionsprozessen in Beton und andererseits in der Detektion und Quantifizierung sehr geringer Konzentrationen toxischer Gase in der Luft. Dabei ist die Adaption der sensorischen Methoden aus dem Labor in reale Messumgebungen inklusive geeigneter Kommunikationstechnik ein wichtiger Aspekt.