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Organisationseinheit der BAM
Gegenstand dieser Arbeit ist die Untersuchung eines bestehenden pyrometallurgischen Prozesses zur Rückgewinnung von Tantal und Niob aus metallurgischen Reststoffen mit vorwiegend niedriger Wertstoffkonzentration.
Zur näheren Erforschung der im vorliegenden Stoffsystem ablaufenden Reduktionsprozesse wurden in einem Elektrolichtbogenofen Schmelzversuche im Pilotmaßstab durchgeführt. Als Reduktionsmittel diente Koks, welcher mithilfe einer Argon-gespülten Eisenlanze in die flüssige mineralische Schmelze eingebracht wurde. Während der Reduktionsbehandlung werden Refraktärmetalle wie Tantal und Niob in ihre Carbide überführt und anschließend in der erschmolzenen eisenbasierten Metallphase am Boden des Reaktors angereichert. Neben Tantal und Niob gelangt auch ein Teil des im Einsatzmaterial enthaltenen Titans als unerwünschtes Begleitelement in die Metallphase.
Sein Großteil verbleibt jedoch als Oxid in der Schlacke und wird dort hauptsächlich im Mineral Perowskit (CaTiO3) gebunden. Die erstarrten Schlackeproben wurden mit verschiedenen Methoden wie Röntgenfluoreszensanalyse, Röntgenbeugung und Rasterelektronenmikroskopie mit gekoppelter energiedispersiver Röntgenanalyse untersucht, um die Bildung tantalhaltiger Mineralphasen zu verschiedenen Stadien des Reduktionsprozesses zu verfolgen.
Die hier gewonnenen Erkenntnisse zeigen, dass weniger die durch das Einblasen von Koks verursachte Reduktionsreaktion, sondern das Absinken der tantalreichen Eisentröpfchen in der flüssigen mineralischen Schmelze, gefolgt von ihrer Anreicherung in die Metallphase, für die Kinetik ausschlaggebend ist.
Based on recently published research on leaching control mechanisms in electric arc furnace (EAF) slags, it is assumed that a FeO/SiO2 ratio of around one leads to low leached V and Cr concentrations. This ratio influences the mineral phase composition of the slag toward higher amounts of spinel and a lower solubility of calcium silicate phases by suppressing the formation of magnesiowuestite and highly soluble calcium silicate phases. To evaluate this hypothesis, laboratory and scaled up tests in an EAF pilot plant were performed on slag samples characterized by elevated V and Cr leaching and a high FeO/SiO2 ratio. Prior to the melting experiments, the optimum FeO/SiO2 ratio was calculated via FactSageTM. In the melting experiments, the ratio was adjusted by adding quartz sand, which also decreased the basicity (CaO/SiO2) of the slag. As a reference, remelting experiments without quartz sand addition were conducted and additionally, the influence of the cooling rate of the slag was examined. The remelted (without quartz sand) and the remelted modified slags (with quartz sand) were analyzed chemically and mineralogically and the leaching behavior was investigated. The modification of the slags yielded a minimized release of V and Cr, supporting the hypothesis that the FeO/SiO2 ratio influences the mineralogy and the leaching behavior.
Based on recently published research on leaching control mechanisms in electric arc furnace (EAF) slags, it is assumed that a FeO/SiO2 ratio of around one leads to low leached V and Cr concentrations. This ratio influences the mineral phase composition of the slag toward higher amounts of spinel and a lower solubility of calcium silicate phases by suppressing the formation of magnesiowuestite and highly soluble calcium silicate phases. To evaluate this hypothesis, laboratory and scaled up tests in an EAF pilot plant were performed on slag samples characterized by elevated V and Cr leaching and a high FeO/SiO2 ratio. Prior to the melting experiments, the optimum FeO/SiO2 ratio was calculated via FactSageTM. In the melting experiments, the ratio was adjusted by adding quartz sand, which also decreased the basicity (CaO/SiO2) of the slag. As a reference, remelting experiments without quartz sand addition were conducted and additionally, the influence of the cooling rate of the slag was examined. The remelted (without quartz sand) and the remelted modified slags (with quartz sand) were analyzed chemically and mineralogically and the leaching behavior was investigated. The modification of the slags yielded a minimized release of V and Cr, supporting the hypothesis that the FeO/SiO2 ratio influences the mineralogy and the leaching behavior.
Basic oxygen furnace slags (BOFS) are by-products of the steelmaking process. Several researchers have studied the production of Portland cement clinker and metallic iron from BOFS via a reductive treatment.
In this study, we applied a carbothermal reduction of BOFS in a technical-scale electric arc furnace and characterised the clinker-like products. Those clinker-like non-metallic products (NMPs) had a chemical and mineralogical composition comparable to clinker for ordinary Portland cement (OPC) and contained large elongated alite crystals as major component. The pure NMPs reacted more slowly and achieved a lower degree of hydration compared with commercial OPC.
If the reactivity of the products can be further increased by employing specific adaptations, it can be used as a full clinker substitute for OPC. Nevertheless, it is also an option to use the material without further modifications as a cement component or concrete addition, which contributes to the strength development in both cases.
Für die vollständige Rückgewinnung des in Edelstahlschlacken enthaltenen Chroms wird eine reduzierende Schmelzbehandlung im Elektro-Lichtbogenofen vorgeschlagen. Dabei wird das in der Schlacke enthaltene Cr2O3 zum Metall reduziert und in der schmelzflüssigen Phase separiert. Die Effektivität der Reduktion wird entscheidend durch die Fahrweise des Lichtbogenofens bestimmt. Mit optimalen Bedingungen lassen sich mehr als 90 % des enthaltenen Chroms als metallische Legierung zurückgewinnen
The recycling of refractory materials in the chemical, metallurgical and glass industry has only had minor relevance until now because of the high performance required from these materials (stability against corrosion, inert when coming into contact with the glass melt, etc.). Refractory lifetimes are limited because of corrosion at higher temperatures. The best furnace lifetimes has been achieved with chromium oxide and chromium oxide corund refractories. Waste from the production and use of refractory material is generated in three main forms: as residues from cutting and grinding, as refractories which have limited or no contact with glass melts, and as refractories with infiltration of sublimation residues or condensates. The waste material is classified as hazardous waste due to its chromium content. In this study, arc furnace technology was used for thermal treatment of the waste materials to enable recycling of refractory materials. (author abst.)
Da das Recycling von tantalhaltigen Post-Consumer-Abfällen praktisch nicht existiert, stellen metallurgische Reststoffe eine äußerst wichtige Rohstoffquelle für das Tantalrecycling dar. Die meisten Zinnerze enthalten von Natur aus erhebliche Mengen an Refraktärmetallen. Diese Elemente werden in den Schlacken der pyrometallurgischen Primärzinngewinnung angereichert. Aufgrund ihrer vergleichsweise hohen Wertstoffkonzentration und ihrer Funktion als zusätzlicher Schlackenbildner stellen diese Schlacken einen wertvollen Rohstoff für die Verhüttung tantalhaltiger Reststoffe dar. In der vorliegenden Arbeit wird ein existierendes Verfahren zur Tantalrückgewinnung diskutiert, dem hauptsächlich pyrometallurgische Rückstände geringer Wertstoffkonzentration als Einsatzstoff dienen. Mit Hilfe des Verfahrens sollte dasoxidisch vorliegende Tantal vollständig reduziert und in der Metallphase angereichert werden. Weiterhin sollte vermieden werden, dass unerwünschte Elemente wie Titan in die Metallphase überführt werden. Ziel der Untersuchung war es, die ablaufenden Reduktionsprozesse besser zu verstehen, um so Ansätze für die Prozessoptimierung identifizieren zu können.